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DB21Determinationofhydrocortisoneinmarineorganism辽宁省市场监督管理局发布I本文件按照GB/T1.1-2020给出的规则编写。本文件主要起草单位:辽宁省海洋水产科学研究院、大连海关技术中心、大连海洋本文件主要起草人:刘桂英、王琦、葛坤、田金、宋广军、胡超魁、邵泽伟归口管理部门通讯地址:辽宁省农业农村厅农产品质量安全监管局(沈阳市和平区太原北街合楼A座),联系人:马京京,联系电话13840306249,电子邮箱:l1海洋生物体中皮质醇的测定本文件适用于鱼类、虾类、棘皮类、贝类生物体中皮质GB/T6682分析实验室用水规格和试验GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和生物样品中的皮质醇,用0.2%甲酸乙腈溶液提取,固相萃取柱净化、浓缩,超高效液相色谱质谱4.3氯化钠:分析纯。4.4无水硫酸钠:分析纯。):4.11除非另有说明,在分析中所使用的水均符合GB/25.1超高效液相色谱质谱联用仪:配有电喷雾离子源、三重四级杆。5.2固相萃取装置:固相萃取柱,Captivate5.3离心机:转速:5000r/mi5.5高速组织捣碎机。5.6均质机。5.7氮吹仪。5.8涡旋混匀仪。6.1.1水产品的试样抽取:按GB/T30891的规定执行。缩氮吹仪氮吹至液面高度恒定,用水定容至1mL,上清液经有机滤膜0.22µm过滤至进样瓶中,供超高-BEHC18柱(2.1×50mmi.d.,1.7μm3m/zsV363.2>121**代表定量离子吸取标准溶液(4.9)5mL,用流动相逐级稀释,配制成浓度分别为0、5.0、10.0、20.0、5作站制定外标法标准曲线,标准溶液总离子流色谱图参 试样中皮质醇的含量,按下列公式(1)计算,结果保留3位有效数.....................................................X——试样中皮质醇含量,单位为微克每千克(μg/kgC——通过标准曲线计算的皮质醇浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);V——试样最终定容体积,单位为毫升(mLm——试样的称取量,单位为克(g)。4在重复性条件下获得的两
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