无机化工方向专业实验教案(应用化工技术)

实验教案一、课程计划实施课题：实验课题一：生产型课题：以高钛渣为原料硫酸法生产钛白粉计划学时：24课题类型：设计型课题概述：以工业上成熟的完整流程为参考，按照完整工业流程模式，设计此工业生产流程在实验室中的实施方案，并按此方案以工业原料高钛渣为实验原料，以实验室试剂、设备和材料为生产原辅材料和设备，在实验室中生产出预计的工业产品钛白粉，并完整再现钛白粉工业生产过程控制参数分析和调整的全过程，为今后进入相应的工作岗位打下基础。任务段划分：酸解、沉降及晶种分解、水解、钛白粉成品实验课题二（备用）：研究型课题：硫酸法钛白生产中所产绿矾渣的回收利用计划学时：24课题类型：设计型任务段划分：二、实验课题设计目的：以工业生产原料或工业废渣为实验原料，以工业生产成熟流程或科学研究实验模式为实验进行方式。旨在使学生了解一种化工产品的工业生产全过程，为今后的工作打下一定的基础；对于研究型项目，则为学生的毕业论文实验进行预演，最后训练学生在进行毕业论文实验过程中所需要的技能、方法和实验研究思想及良好的科学研究实验的习惯。三、课题实施要求：强调：在学生自行查阅资料撰写实验方案之时，指导老师可提供适当的参考资料供学生进行方案设计，包括非常详尽的过程参数的分析方法等。对整个过程的要求，重点放在实验记录上。1、自本学期开学之日起，按题目要求，自行查阅相关资料，拟出实验的详细流程，并确定流程中的相关参数，选择仪器、设备、材料和工艺参数的分析检测方法；2、根据老师发布的实验时间段，做好实验工作的时间安排和小组成员工作任务安排；3、指定原料数量为100g，确定出相关药品、试剂和材料的数量，所使用物料容器的大小规格，各指标的分析方法及所需要的器材、药剂；4、根据以上任务，编写出详细的实验方案，交实验指导老师审核批准，实验方案以指导老师发布的实验小组为单位制定；实验方案中应列出你所参阅资料的检索信息！5、根据指导老师审批后的实验方案，于指导老师发布的实验时段之前，协助实验室管理员老师做好全面的实验准备工作；6、实验开始时，应严格按实验方案中的工作时间安排表进行实验工作；实验工作应有序进行，并做好实验过程的安全防护及清洁、整理工作；小组每一个成员应在实验工作中承担合理平均的任务，并由实验组长协调安排；实验过程中应做好详细的实验工作记录，应有实验过程的所有细节。包括所使用的实验器材、试剂的浓度，加入和操作方式，实验现象，实验数据（原辅材料数量，实验时间等）所有实验细节；实验工作记录应整洁有序。实验工作记录小组每个成员都应具备，负责自己所承担任务的实验工作记录！在实验指导过程中，随机检查学生实验记录情况，教导学生养成良好的实验作风！7、实验结束，整理、清洁使用过的实验室；写出实验报告。实验报告可按一般实验报告格式撰写，并且应有关键工艺参数的展示和最终取得的实验结果，重要的是应有就实验过程中所遇到的问题所进行的探讨过程。并有你们小组及你个人的实验工作表现的评价，如实验效果怎么样，解决实验问题的能力怎么样，小组的整体工作表现如何等等。实验报告每个小组成员应独自撰写！8、实验课程完成材料上交：包括实验方案、实验工作记录（两项都以小组名义上交）和实验报告。实验小组长负责整个小组材料的收集、整理和上交。9、实验答辩（时间另行安排，但应安排在实验时段的最后。因此，在前期实验工作的安排上应紧凑一些，以留出时间进行实验答辩。附录1：HYPERLINK化工专业实验质量标准）四、实验分组实验以实验小组为单位进行，每个实验小组人数为4～5人，在实验小组内同学间应有良好的合作和合理的分工，并将组内协调与管理工作交由实验小组长执行，由实验小组长对实验指导老师负责。实验小组长原则上是每个小组的第一位成员担任。共分为二个实验组，每个组分为四个实验小组，其分组安排见前。两个实验组在同一时间但在两个不同的实验室内单独进行实验。五、课程成绩评定基本原则参见附录1：HYPERLINK化工专业实验质量标准方案设计参考资料硫酸法生产工艺原则流程示意图见下图。原矿粉碎预原矿粉碎预混合酸解沉降热过滤真空结晶结晶分离控制过滤浓缩水解一洗漂白钛铁矿二洗盐处理煅烧前粉碎湿磨、分级表面处理三洗旋转闪蒸干燥汽流粉碎金红石成品硫酸绿矾废酸

工艺流程简述如下：首先将钛矿原料干燥并经研磨，再用硫酸分解。酸解反应前，用机械搅拌或压缩空气先将矿粉和硫酸的混合物搅拌均匀，加入引发液利用硫酸的稀释热引发酸解反应，反应产物是钛、二价和三价铁、其它金属的硫酸盐，是一种多孔性的固相物。加入水或稀硫酸浸取固相物，得到钛的硫酸盐溶液称为钛液。在钛液中加入铁粉或铁屑，使其中的高价铁还原成亚铁，便于后面工序中分离。然后让钛液静置沉降，除去氧化硅和未反应的钛矿一类的固体残渣，钛液在沉降之前，需加入絮凝剂使其中的胶体物质絮凝沉降，为了提高沉降后钛液的质量，用过滤的方式降去一部分未沉降的杂质。初步净化后的钛液根据工艺要求的铁钛比用冷冻或真空结晶，让大部分硫酸亚铁结晶析出而得以分离，分离亚铁后通过控制过滤除去钛液中的微量残渣。然后对钛液进行浓缩，使钛液浓度提高到水解所要求的浓度。钛液的水解是硫酸法生产钛白粉最关键的一步，为确保水解产物的质量，水解条件必须严格控制。水解快结束时用水稀释，可提高钛液的水解率，但稀释过度，则会影响水合二氧化钛的质量。水解所得的水二氧化钛经过滤除去所吸附的母液后用水洗涤，其酸性滤液应回收处理。水洗以后的水合二氧化钛在酸性和还原条件下进行漂白和漂洗除去残存的微量杂质铁，然后加入少量能控制晶体成长的物质(盐处理剂)，再进行煅烧。水合二氧化钛的煅烧是很重要的工序，煅烧是在有一定倾角的转窑内进行的。水合二氧化钛在转窑内首先脱除水分，再脱除吸附的三氧化硫，最后是晶体的成长以及向金红石型转化过程，其中晶体成长和晶型转化是在高温条件下进行的，必须仔细控制。煅烧后的二氧化钛粗制品经研磨、分级(如是锐钛型经研磨后就得到产品)后，用无机、有机物对二氧化钛进行表面处理，最后对表面处理后的二氧化钛进行洗涤、干燥和粉碎，得到金红石型二氧化钛产品。硫酸法生产工艺实验流程示意图见下图。废酸硫酸煅烧盐处理二洗漂白一洗水解浓缩热过滤沉废酸硫酸煅烧盐处理二洗漂白一洗水解浓缩热过滤沉降酸解预混合 钛铁矿粉钛铁矿粉金红石成品金红石成品酸解试验操作概述1.实验原理1.1将高钛渣与浓硫酸反应生成可溶性的钛盐和铁盐等的固相物。涉及主要相关化学反应方程式有：FeTiO3+3H2SO4FeSO4+Ti(SO4)2+3H2O （1）FeTiO3+2H2SO4FeSO4+TiOSO4+2H2O（2）Fe2O3+3H2SO4Fe2(SO4)3+3H2O （3）其中，硫酸氧钛的生成，也可视为硫酸钛初步水解的产物：Ti(SO4)2+H2OTiOSO4+H2SO4 （4）1.2用废酸、水浸取固相物，制得钛盐与铁盐的溶液。2.试验仪器及相关原材料2.1试验仪器烧杯（500mL）、玻璃棒、温度计（上限300℃）、电炉、恒温水浴锅、2.2实验材料浓硫酸（98%）、稀硫酸（25%）、酸溶性高钛渣（325目筛余物10~13%）、水3.实验步骤3.1酸解过程3.1.1在天平上准确地称取100g钛渣。3.1.2按照1：1.70的矿酸比计算出所需的浓硫酸的体积。3.1.3将所需浓硫酸倒入烧杯中再用玻璃棒搅拌的同时缓慢的加入钛渣，加完料后继续搅拌5分钟使之充分的混合均匀。3.1.4记录下加热前的酸渣混合温度。3.1.5开启通风厨的风机，在玻璃棒（与温度计一起使用）持续搅拌下打开电炉加热，注意加热不要过于太快。3.1.6通过温度计注意观察温度的上升情况及物料的反应情况，并且记录好加热过程中物料开始冒烟的温度。3.1.7当温度上升至140℃时停止加热，继续搅拌，认真观察物料的变化情况，记录下冒大烟及冒大泡的温度，当温度上升至195℃时认为酸解的主反应开始，继续搅拌，并注意观察温度的上升情况和物料的反应膨胀情况。记录下反应过程的最高温度及温度下降到3.1.8当主反应结束后取出温度计用玻璃棒继续搅拌直到反应后形成的固相物体固化为止，若反应后固化效果较差则应继续搅拌15分钟。3.2熟化过程3.2.1将反应后的固相放入恒温干燥箱中在160℃3.2.2熟化结束后取出自然冷却止80℃3.3浸取过程3.3.1将酸解后的烧杯放入70℃3.3.2当浸取水颜色变成紫色后在缓慢加入50℃3.3.3整个浸取过程时间很长一般一天左右，浸取过程注意补水。3.3.3浸取至所有固相物体溶解后，定容到350mL，并且再浸取半小时。4操作要点4.1浓硫酸的使用安全，准确计算出相应的浓硫酸体积。4.2操作过程应该在通风厨进行酸渣混合搅拌不宜太过剧烈，升温过程不能太快；整个加热，反应过程中玻璃棒温度计要紧握在一起，温度计要略高于玻璃棒，避免温度计碰坏。4.3浸取的过程中加水不能太快，避免发生钛液的水解，浸取过程时间较长，只要前期注意操作，后期钛液有了一定的浓度保证就可以不必太麻烦的留人看守，只要注意水浴锅的补水和钛液的补水和搅拌问题即可。附：酸解率的测定1方法提要 钛液中分别测出滤液和滤渣中的TiO2，再计算出酸解率。在酸性介质中，钛液中的Ti4+用铝片还原成Ti3+，以硫氰酸铵为指示剂，用硫酸铁铵标准溶液滴定至溶液呈橙黄色为终点。2试剂和材料2．1焦硫酸钾：固体2．2盐酸:ρ=1.19gm/L2．3硫酸：20%:在3000ml烧杯中加入2200ml水，再缓缓加入300ml浓硫酸，冷后移至试剂瓶中。2．4硫盐混酸：20%的硫酸与浓盐酸按1：1混合。2．5铝片：纯度为99.5%以上2．6碳酸氢钠：饱和溶液2．7硫氰酸铵：5%水溶液2．8硫酸铁铵标准溶液:0.1mol/L2．9瓷坩埚：50ml2．10马弗炉、电炉2．11真空抽滤装置：布氏漏斗、定量滤纸（￠7cm）3分析步骤3.1将试样充分搅拌均匀，量取20ml钛液用布氏漏斗（双层定量滤纸）真空过滤，用20%硫酸洗涤量筒、漏斗和滤纸，洗至滤纸无黄色，然后将滤液全部转移至250ml容量瓶中定容。3.2吸取定容后的滤液25ml于500ml三角瓶中，加入60ml硫盐混酸，2g铝片，迅速装上液封管，并在液封管中倒入2/3体积的饱和碳酸氢钠溶液，加热至铝片全部溶解且溶液冒大气泡1min，取下用流水冷却至室温，打开液封管，迅速倒入少量的饱和碳酸氢钠溶液，加入5ml硫氰酸铵指示剂，立即用硫酸铁铵标准溶液滴定至橙黄色为终点。记下消耗标液的体积V13.3将滤纸和滤渣一并移入50ml瓷坩埚中，于电炉上干燥灰化，稍冷后加入8g焦硫酸钾，在750℃马弗炉中熔融8min，视熔融物为流体状时取出，冷却至室温。将坩埚及盖子一并放入盛有50ml硫酸（20%）的400ml烧杯中，加热浸取，用少量蒸馏水洗净坩埚及盖子，再加热至熔块完全溶解。将溶液全部转移至500ml三角瓶中，加入50ml浓盐酸，2g铝片，迅速装上液封管，并在液封管中倒入2/3体积的饱和碳酸氢钠溶液，4结果计算酸解率（%）=10V1×100/（10V1+V2）式中：V1--------滴定滤液时消耗硫酸铁铵标液的体积，mlV2-------滴定滤渣时消耗硫酸铁铵标液的体积，ml酸解钛液中TiO2含量的测定1方法提要 钛液中的Ti4+用铝片还原成Ti3+，以硫氰酸铵为指示剂，用硫酸铁铵标准溶液滴定至溶液呈橙黄色为终点。2试剂和材料2．1盐酸:ρ=1.19gm/L2．2硫酸：20%:在3000ml烧杯中加入2200ml水，再缓缓加入300ml浓硫酸，冷后移至试剂瓶中。2．3硫盐混酸：20%的硫酸与浓盐酸按1：1混合2．4碳酸氢钠：饱和溶液2．5铝片：纯度为99.5%以上2．6硫氰酸铵：5%水溶液2．7硫酸铁铵标准溶液:0.1mol/L3分析步骤吸取钛液10ml于200ml容量瓶中，定容。吸取定容后的试液20ml于500ml三角瓶中，加入60ml硫盐混酸，2.5g铝片，迅速装上液封管，并在液封管中倒入2/3体积的饱和碳酸氢钠溶液，加热至铝片全部溶解且溶液冒大气泡1min，取下用流水冷却至室温，打开液封管，迅速倒入少量的饱和碳酸氢钠溶液，加入5mL4结果计算TiO2（g/L）=C×V1×79.9×10/V式中：Ｃ------硫酸铁铵标准溶液的物质的量浓度，mol/ＬＶ1-----滴定时消耗硫酸铁铵标准溶液的体积，mlＶ------试样的体积，ml79.9----TiO2的克当量，g/mol。沉降试验概述1.实验原理沉降是借助于重力作用，除去钛液中的不溶性杂质和胶体颗粒，将钛液初步净化。为了加速沉降过滤，同时加入带相反电荷或大量极性基团的有机高分子絮凝剂溶胶与固体颗粒胶体产生共沉淀，以除去钛液中的不溶性杂质和胶体杂质。2.试验仪器及相关原材料2.1试验仪器烧杯（500mL）、玻璃棒、温度计、电炉、电子天平、磁力搅拌器、恒温水浴锅、真空泵（漏斗）2.2实验材料酸解后钛液、自来水、絮凝剂（聚丙烯酰胺ZETAG7504）3.实验步骤3.1絮凝剂的配制3.1.1絮凝剂浓度0.045%。即准确的称取0.225g絮凝剂在小烧杯中再加入200mL左右的自来水再用电磁搅拌器搅拌之，分散8min后再加入余下的300mL水分散均匀后备用。3.2钛液的处理3.2.1将钛液在电炉上加热到70℃3.2.2将絮凝剂溶液按照1：33的比例加入到300mL钛液的大烧杯中中，并搅拌均匀，然后置于65℃3.3钛液的过滤3.3.1小心地取沉降后的上层清液至钛液明显浑浊时，用两层滤纸抽滤两次，收集滤液。3.3.2同样的方式用一层滤纸抽滤回收泥浆中的钛液。4操作要点4.1絮凝剂的配制称量要精准，搅拌分散均匀。4.2钛液的预热升温不宜过快，温度不宜过高。水解试验操作概述1.实验原理钛液的水解是指黑色钛的硫酸盐溶液（钛液）通过加热，在水（和晶种）的作用下，从母液中析出白色水合二氧化钛（水解产物，又称偏钛酸）的过程。钛液水解的机理十分复杂，但其发生的化学反应式简单表示： Ti（SO4）+2H2O TiOSO4+H2SO4 （1） TiOSO4+2H2O H2TiO3+H2SO4（2）从以上两式可以看出，钛液水解的产物不仅有H2TiO3，还有未水解完全的TiOSO4。如果把H2TiO3用TiO2·H2O来表示，而将TiOSO4用TiO2·SO3来表示，钛液水解产物实际上是一系列含水并吸附了一定量SO3的二氧化钛胶体凝聚物，其分子式可写作TiO2·xH2O·ySO3，称为水合二氧化钛，习惯上总把水合二氧化钛H2TiO3称为偏钛酸，其中x和y的数值要视水解具体条件、溶液中F值的高低而定。2.试验仪器及相关原材料2.1试验仪器电磁搅拌加热器、电炉、三口烧瓶、铁架台、温度计、烧杯、冷凝管、乳胶滴管2.2实验材料浓钛液、去离子水、纤维素3.实验步骤3.1实验仪器的安装按照有机反应冷凝回流的模型连接好反应装置。3.2反应底水及钛液的预热3.2.1在烧杯中将100mL浓钛液加热到963.2.2在三口烧瓶中加入25.7mL去离子水，打开冷凝管的冷却水并开启搅拌将底水加热至96℃3.3水解操作3.3.1停止加热，通过滴管在4min内均匀的向三口烧瓶中加入30mL浓钛液，注意观察加料过程中物料颜色的变化情况；加完料后重新开始加热，余下的70mL钛液控制在8～9min内加完。3.3.2加热物料至沸腾，并记录好沸点温度情况，在实验台上用乳胶滴管滴4滴去离子水形成一个水珠，第一沸点后2min用乳胶滴管吸取少量钛液滴一滴到去离子水水珠中，观察水滴是否浑浊（变白）；未发生变色则继续加热，每隔半分钟用此方法检验直到发生变白。3.3.3当出现变色时即认为到达水解的“相配点”即变灰点，关闭加热30min。

3.3.430min后，重新开始加热，直到把浆料加热到第二次沸腾，记录下此刻的温度，调节加热强度保持沸腾3小时。3.3.5保沸结束后加入5mL去离子水，0.1g纤维素搅拌5min均匀后即可。4操作要点4.1底水的预热是在开启冷凝回流的状态下进行，确保底水的量不变。4.2钛液及底水的温度一定要确保，前期形成晶种的钛液加量尽量做到加量准确。4.3加热过程不宜升温过快。4.4变灰点的判断尽量做到准确。附：水解偏钛酸的测定水解率的测定1方法提要 水解率是指钛液中总钛转化为偏钛酸的百分率。通过测定水解后废酸中残TiO2含量与水解偏钛酸中TiO2含量，计算出水解率。2试剂和材料同酸解钛液中TiO2含量测定中的试剂和材料。3分析步骤滤液中TiO2含量的测定取约100ml浆料，用漏斗经慢速定性滤纸（￠18cm）过滤于小烧杯中。吸取滤液10ml于500ml三角瓶中，加硫盐混酸60ml，1.5g铝片，以下操作同于酸解钛液中TiO2T1（g/L）=C×V1×79.9/V样浆料中TiO2含量的测定吸取浆料10ml于200ml容量瓶中定容。吸取定容后的试液20ml于500ml三角瓶中，加入20ml浓硫酸加热溶解（先低温，再高温至硫酸烟冒至瓶口），冷却至室温，加50ml浓盐酸，2.5g铝片，迅速装上液封管，以下操作同酸解钛液中TiO2T2（g/L）=C×V2×79.9×10/V样结果计算水解率（%）=[1-（T1/T2）]×100+0.5水洗（漂洗）试验操作概述1.实验原理水解后的偏钛酸浆料成分一般为：TiO2170~200g/L、H2SO4300~400g/L、FeSO4·7H2O200~250g/L，这种悬浮液虽然能通过常规的固液分离的办法把它分离出来，但是水合二氧化钛的表面吸附着大量的游离酸(母液)，这些被吸附的游离酸又含有大量的硫酸亚铁，以及铬、钒、锰、铜、铅等金属的硫酸盐，水洗即利用水合二氧化钛颗粒不溶于水，而一些低价金属杂质的硫酸盐溶于水的特点，通过水洗把吸附在水合二氧化钛表面上的游离酸、未水解的钛液以及以铁盐为主的可溶性杂质离子用水洗掉，从而达到净化水合二氧化钛的目的。2.试验仪器及相关原材料2.1试验仪器烧杯（1000mL）、温度计、电炉、真空泵（漏斗）、滤纸2.2实验材料水解后偏钛酸、去离子水、40%硫氰酸铵溶液3.实验步骤3.1将去离子水加热到553.2将偏钛酸浆料冷却到70℃3.3当滤液收集到1L左右时暂停洗涤，重新洗净抽滤瓶抽滤，取约10mL滤液，滴如3~5滴40%硫氰酸铵溶液观察滤液颜色，直到不显色是认为到达洗涤终点。4操作要点4.1控制洗水温度在50℃4.2洗涤时注意添加洗水，防止裂片，穿滤。4.3如出现穿滤则应重新调浆后重新洗涤。漂白试验操作概述1.实验原理漂白实际上是一个还原过程，即在酸性介质中用还原剂把偏钛酸中的高价铁离子（Fe3+）等金属杂质及其氢氧化物全部还原成低价状态，经过二次过滤和水洗，将铁含量降低至高级颜料级钛白允许的程度。在水合二氧化钛的净化过程中，Fe2+离子被认为是各种金属离子的代表，只要Fe含量达到了要求，其它杂质也基本可以达到要求。涉及相关化学反应关系：H2TiO3+H2SO4→TiOSO4+2H2O(1)2Fe(OH)3+H2SO4→Fe2（SO4）3+6H2O（2）Zn+2Fe3+→Zn2++2Fe2+ （3）Zn+2Ti4+→Zn2++2Ti3+ （4）2.试验仪器及相关原材料2.1试验仪器烧杯（1000mL）、玻璃棒、量筒、电炉、恒温水浴锅、容量瓶（50mL）、2.2实验材料偏钛酸、浓硫酸（98%）、去离子水、铝粉3.实验步骤3.1三价钛的制备3.1.1将水洗合格的偏钛酸打浆，再由容量瓶称重的方法折算出偏钛酸浆料的浓度，控制打浆浓度（以TiO2计）为280～320g注：浆料比重（d）为用同一容量瓶装满偏钛酸浆料与装满去离子水的重量之比值；此方法比重折算的前提是假设纯水的密度为1g/mL。取36mL偏钛酸缓慢地加入30mL浓硫酸并小心摇匀后置于电炉上使偏钛酸完全溶解。加入70mL偏钛酸用玻璃棒搅拌5min再加入0.16g铝粉再次轻微搅拌5min。3.2偏钛酸的漂白3.2.1加入需要漂白的所有偏钛酸轻微搅拌后置于723.2.2在漂白过程中轻微搅拌浆料（25min左右一次）控制整个漂白过程在2小时。4操作要点4.1在偏钛酸中加入浓硫酸及电炉热溶时震荡烧杯不能太剧烈小心飞溅伤人。4.2在用容量瓶测比重时要加满料塞好瓶塞并洗净瓶子外的偏钛酸并且擦干后称重。盐处理及煅烧实验操作概述1.实验原理偏钛酸是一种无定型的二氧化钛水合物，表面吸附有大量的水和硫酸酐，直接进行煅烧的温度较高，不仅粒子易烧结、变硬、甚至泛黄相，诸如pH值、吸油量、消色力等颜料性能也不好。通过盐处理，不仅可降低煅烧温度，控制偏钛酸的煅烧进程，使煅烧产品具有优良的颜料性能，而且还可起到抑制或促进晶型的转化的作用。2.试验仪器及相关原材料2.1试验仪器烧杯（500mL）、玻璃棒、电子天平、容量瓶、恒温干燥箱、量筒2.2实验材料偏钛酸、磷酸、氢氧化钾、氧化锌、煅烧晶种、去离子水3.实验步骤3.1盐处理3.1.1将漂洗后的偏钛酸加入去离子水打浆，搅拌均匀后用容量瓶称重的方法折算出偏钛酸的浓度，控制打浆浓度（以TiO2计）在300g/L以上（折算系数同为乘1190）。3.1.2依次加入氢氧化钾（以K2O计为TiO2的2‰）；氧化锌（为TiO2的1‰）；磷酸（以P2O5计为TiO2的1‰）及煅烧晶种（为TiO2的5%）。每加入一种盐处理剂后都要搅拌5min后再加入下一种。3.2煅烧3.2.1将加入盐处理剂的偏钛酸放入恒温干燥箱中烘去大量水分即可。3.2.2将偏钛酸装入坩埚中放入马沸炉中设置好升温曲线煅烧偏钛酸。注：升温曲线为常温→200℃（保温0.5h）→400℃（保温0.5h）→700℃（保温0.5h）→4操作要点4.1盐处理剂的加量做到准确，磷酸及氢氧化钾宜配置成低浓度的溶液便于操作。金红石型煅烧晶种制备实验概述1.实验原理将漂洗合格的偏钛酸与浓液碱反应得到钛酸钠(也可以用固体二氧化钛与固体氢氧化钠在850H2TiO3+4NaOH→Na4TiO4+3H2O(1)Na4TiO4+4H2O→H4TiO4+4NaOH(2)2.试验仪器及相关原材料2.1试验仪器烧杯、电磁搅拌加热器、真空泵、温度计、三口烧瓶、冷凝管、容量瓶2.2实验材料漂洗后偏钛酸、氢氧化钠（50%）、去离子水、浓盐酸3.实验步骤3.1碱溶过程3.1.1将漂洗合格的偏钛酸打浆到（以TiO2计）280g/L左右的浓度，取60mL浆料在烧杯中将其预热到73.1.2按照水解的装置安装好三口烧瓶，开启搅拌在烧瓶里加入浓液碱（50%）并将液碱加热到90℃停止加热。氢氧化钠的加量比例为(TiO3.1.33.1.4熟化完成后，加入70mL的稀释水继续搅拌5min；取样化验碱溶后钛酸钠的含量。（如采用固体制备时应将同样加量比例的固体二氧化钛与氢氧化钠混合均匀后在沸炉中于850℃3.2洗涤过程3.2.1在烧杯中将去离子水加热到55℃3.2.2在布氏漏斗中将碱溶后的浆料洗涤合格(可用滤纸为过滤介质)。3.2.3当洗液中NaOH含量低于1500PPm时，认为洗涤完毕。分析方法：（将50ml滤液加入锥形瓶，加入3滴甲基橙，再用0.1mol/LHCl滴定，直到溶液由黄变红为止。当所用的HCl量低于25ml，认为洗涤完全）3.3胶溶过程3.3.1将洗涤合格的正钛酸打浆到200g/L左右的浓度。（浓度测量方法见最后）3.3.2安装好三口烧瓶，开启搅拌在瓶里加入70mL的浆料，搅拌2min。3.3.3缓慢的向烧瓶里加入浓盐酸。HCl加入量为TiO2：HCl（100％）＝1：0.15(可分为数次加入，并注意监控pH)。3.3.4加入盐酸后用PH试纸测浆料的PH值，并用盐酸微调至PH值在2.8~3.1之间；调节PH值合格后继续搅拌5min(可用钛酸钠回调pH)。3.3.5开启加热，将浆料在20min内加热到60℃3.3.6重新加入HCl，其加入比例为TiO2：HCl（100％）＝1：0.26，加入后PH≤1。3.3.7再次开启加热，在30min内将浆料加热至沸腾。控制加热强度保沸90min停止加热。3.3.8取样分析胶溶后浆料的浓度（分析方法见下）；加入去离子水，将浓度稀释到100g/L。4操作要点4.1碱溶过程加料均匀缓慢，小心反应过猛，在整个过程中搅拌不能停止。4.2浓盐酸的使用注意安全，调节PH值时加浓盐酸不能过猛。附：金红石晶种的测定碱溶钛酸钠中TiO2含量的测定1.取悬浮液样30ml，用双层中速定量滤纸抽滤，并用蒸馏水冲洗至无NaOH（用甲基橙检测滤液不显黄色）。2.取约3g滤渣放入瓷坩埚中，于900℃马弗炉中灼烧1h，冷却后在瓷研钵中磨细。3.称取磨好的试样0.2g(精确至0.0001g)于500ml三角瓶中，加20ml硫酸-硫酸铵混合熔剂（V/m比2：1），加热溶解（先低温，再高温至硫酸烟冒至瓶口），冷却至室温。4.加入50ml盐酸（1：1）和2.5g铝片，迅速装上液封管，并在液封管中倒入2/3体积的饱和碳酸氢钠溶液，加热至铝片全部溶解且溶液冒大气泡1min，取下用流水冷却至室温，打开液封管，迅速倒入少量的饱和碳酸氢钠溶液，加入5ml硫氰酸铵指示剂，立即用硫酸铁铵标准溶液滴定至橙黄色为终点。钛酸钠含量结果计算：TiO2（%）=Ｃ×Ｖ×0.0799×100/m胶溶钛酸钠中TiO2含量的测定1.用胶头滴管称取试样约1g(精确至0.0001g)，置于500ml三角瓶中2.加入30ml浓硫酸或硫酸-硫酸铵混合熔剂（V/m比2：1），加热溶解（先低温，再高温至硫酸烟冒至瓶口），冷却至室温。3.加入50ml盐酸（1：1）和2.5g4.用容量瓶称重的方法测定浆料的比重d（g/mL）。晶种浓度计算：TiO2（g/L）=Ｃ×Ｖ×79.9×d/m实验药品器材清单名称单位数量备注试验用烧杯个500mL温度计支上限300玻璃棒支电炉台恒温水浴锅台恒温干燥箱台电子天平台滤纸张磁力搅拌器台真空泵台铁架台个分析用容量瓶支50mL瓷坩埚个50mL马弗炉台1200滤纸长锥形瓶支500ml胶头滴管支U型液封管支移液管支25mL漏斗个名称单位数量备注试验用浓硫酸（98%）酸溶性高钛渣325目筛余物10~13%絮凝剂聚丙烯酰胺ZETAG7504铝粉纤维素去离子水自制自来水浓盐酸磷酸氧化锌AR氢氧化钾分析用硫酸铁铵0.1mol/L焦硫酸钾AR硫盐混酸20%的硫酸与浓盐酸按1：1混合碳酸氢钠饱和溶液硫氰酸铵40%溶液（水洗检验用）硫酸铵AR硫氰酸铵5%水溶液（滴定用指示剂）铝片甲基橙稀盐酸0.1mol/L附录一：生化学院化工专业实验课质量考核标准专业实验重在考察学生对本专业知识的应用能力，为规范专业实验教学过程、切实提升专业实验教学水平、达到培养应用型人才的要求，制定本质量考核标准。指导老师的的职责实验前必须与实验准备人员沟通专业实验相比基础实验，其开设的方式更灵活、内容更广泛。因此至少在专业实验课开设前一星期，专业实验指导老师必须与实验准备人员进行讨论商榷，在实验室条件许可的情况下，确定出可行的、合理的专业实验开设办法、内容。也方便实验准备人员的实验准备工作。实验前对学生的管理对于以周开出的实验课，实验指导老师需有较详细的周实验时间安排，并告知学生；对于以单个实验开出的专业实验，也应先告知学生各次实验的实验项目，以让学生预习；在实验课前须通知学生分好实验小组，原则上每组3~4人，最多不得超过5人；每组选出一个小组长。实验指导过程的要求对学生的实验方案设计需提前至少一周进行审核，主要针对学生对实验过程的整体把握。实验指导老师与实验准备老师协商，根据实验室现有的条件，确认学生实验方案是否可行及进行必要的修改。审核过关方可进入实验程序。每次实验简述本次实验的注意事项，对一些实验较难部分应进行解说，无需详细板书；实验过程中随时答学生疑。实验过程应随机巡视，以便及时发现学生实验中出现的问题；实验过程中还应注意就一些实验现象或实验结果引导学生进行独立思考。实验过程中仪器设备有损害的需登记。每次实验完毕，需叫学生清理好实验室，关好水电、门窗，检查仪器设备是否有损坏，如有及时报告实验准备人员，指导老师查验后方可准许学生离去。课程成绩评定基本原则实验课程全部结束后可以实验小组为单位进行答辩以全面考察学生对本次试验的理解情况（附：实验答辩实施纲要），最