《2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸》文本

ICS71.080.40G17CPCIFT/CPCIFFORMTEXTXXXXX—FORMTEXTXXXX2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸2-Acrylamido-2-methylpropanesulfonicacid（征求意见稿）FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX发布FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX实施中国石油和化学工业联合会   发布T/CPCIFXXXXX-XXXX-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸范围本标准规定了2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及安全。本标准适用于丙烯腈、硫酸与异丁烯进行磺化加成反应制得的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸。结构式：分子式：C7H13NSO3相对分子质量：207.24（按2016年国际相对原子质量）规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T617化学试剂熔点范围测定通用方法GB/T1668增塑剂酸值及酸度的测定GB/T3049工业用化工产品中铁含量测定方法1，10-菲啰啉分光光度法GB/T3143液体化学产品颜色测定法（Hazen单位-铂-钴色号）GB/T3723工业用化学产品采样安全通则GB/T6283化工产品水含量的测定卡尔•费休法（通用方法）GB/T6678化工产品采样总则GB/T6679固体化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定要求3.1外观：白色结晶粉末或颗粒，无可见杂质。3.22-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸应符合表1的规定。表1技术要求项目指标优质品合格品2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,w/%≥9995熔点/℃≥185183铁含量/mg/kg≤55酸值/mgKOH/g270-280270-280水分,w/%≤0.50.5色度/Hazen单位（铂-钴色号）≤2040不挥发物,w/%≥9999丙烯酰胺/mg/kg≤9581000注1：优质品一般用于生产高分子量聚合物领域，如絮凝剂、油田三采用高分子量聚合物驱油剂等。注2：合格品一般用于对聚合物分子量要求不高的领域，如高效循环水处理药剂生产等。4试验方法警告：试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。4.1一般规定本标准中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备与标定。4.2外观的测定取适量样品于比色管中，在自然光下目视观察。4.32-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸纯度的测定4.3.1方法提要将适量试样注入液相色谱仪，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸和杂质在毛细管色谱柱上有效分离，使用紫外检测器测量各个组分的峰面积。采用面积归一法计算每个组分的浓度，扣除水分后计算得到2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺和其他杂质的含量。4.3.2试剂与材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。4.3.2.1甲醇（CH3OH）：色谱纯。4.3.2.2磷酸氢二钠（Na2HPO4）：分析纯。4.3.2.3无水磷酸二氢钠（NaH2PO4）：分析纯。4.3.2.4磷酸（H3PO4）：分析纯。4.3.3仪器设备4.3.3.1液相色谱仪：配置紫外检测器，仪器的线性范围应满足定量分析要求。4.3.3.2记录仪：色谱数据工作站。4.3.3.3分析天平：感量0.0001g和0.01g。4.3.3.4pH计：测量精度0.02。4.3.3.5溶剂过滤器。4.3.3.6色谱柱及典型色谱操作条件：本标准推荐的毛细管色谱柱及典型操作条件见表2，其他能达到同等分离效果的色谱柱和色谱操作条件亦可使用。表2推荐的色谱柱及典型色谱操作条件项目参数色谱柱SpherisorbC18，5μm柱长X柱内径250mm×4.6mm柱温度30℃流速0.8mL/min检测波长225nm进样量20μL4.3.4试验步骤4.3.4.1流动相配制甲醇：水（体积比）=24︰76，按公式（1）计算缓冲盐的质量（1）式中：m——缓冲盐（磷酸氢二钠或磷酸二氢钠）的质量，g；V——所需配制的流动相的体积，mL；M——缓冲盐（磷酸氢二钠或磷酸二氢钠）的摩尔质量，g/mol；0.005——缓冲盐（磷酸氢二钠或磷酸二氢钠）的摩尔浓度，mol/L。分别称取所需质量的磷酸二氢钠和磷酸氢二钠（准确至0.0001g），溶解于一定量水中，按比例加入甲醇。使用有机滤膜过滤后，做为流动相。4.3.4.2试样的制备准确称取0.02g（准确至0.0001g）2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸于50mL的容量瓶中，记录样品名称与重量。用流动相溶解并定容至50mL，摇匀。再用100mL的注射器吸取大约10mL试液润洗注射器（2~3次），然后再吸取大约20mL试液，拔掉针头，换上0.45μL的针孔有机系滤膜进行过滤至25mL的容量瓶中。4.3.5试验数据处理按照高效液相色谱的使用说明开机，按表2所列色谱操作条件调试仪器。待基线平稳后对试样进行分析，用面积归一法定量，计算各组分的含量。4.4熔点的测定4.4.1方法提要熔点仪法，参照GB/T617规定的熔点范围测定通用方法进行测定。4.4.2仪器设备数字熔点仪。4.4.3试验步骤4.4.3.1将样品研成尽可能细密的粉末，装入清洁、干燥的熔点管中，取一长约1000mm的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有试样的熔点管在其中投落数次，将熔点管另一端熔封，然后再继续投落10次，使样品填装结实，直至熔点管内样品紧缩至3~5mm高。同一批号样品高度应一致，以确保测量结果的一致性。4.4.3.2同时开启熔点仪电源，设定合适的起始温度（起始温度比熔点低9~15℃）。4.4.3.3起始温度设定完毕，预置灯熄灭。插入样品毛细管，调零，使电表完全指零。线性升温速率为3℃/min。4.4.3.5按动升温钮，数分钟后出现终熔读数显示，初熔读数按初熔钮即得。4.4.3.6样品一次填装五根毛细管，分别测定后废弃最大、最小值，取用中间三个读数得平均值作为测定结果。4.5铁含量的测定按GB/T3049规定进行测定。4.6酸值的测定4.6.1方法提要采用中和滴定法。参照GB/T1668规定的方法进行测定。以水作介质，用酚酞作指示剂，以氢氧化钾标准溶液滴定，测定试样的酸值。4.6.2试剂与溶液4.6.2.1无CO2的水：将水注入烧瓶中，煮沸10min，立即用装有碱石灰管的胶塞塞紧，放置冷却。4.6.2.210g/L酚酞指示剂。4.6.2.30.1mol/L氢氧化钾标准滴定溶液。4.6.3仪器设备4.6.3.1一般实验室仪器。4.6.3.2分析天平：感量0.1mg。4.6.3.3量筒：100mL。4.6.3.4碱式滴定管：50mL。4.6.3.5具塞锥形瓶：250mL。4.6.4试验步骤称取约0.7g~0.8g试样(准确至0.0001g)，用100mL无CO2水将试样完全转移到250mL具塞锥形瓶中，待试样完全溶解后，加2~3滴酚酞指示剂，用氢氧化钾标准溶液滴定至微红色，保持5秒不褪色为终点，同时做空白试验。4.6.5试验数据处理酸值X以mgKOH/g计，按公式（2）计算：（2）式中：X——试样酸值，mgKOH/g；C——氢氧化钾标准滴定溶液的准确浓度，mol/L；V——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，mL；V0——空白试验消耗氢氧化钾标准溶液体积，mL；m——试样质量，g；56.11——KOH相对分子量。4.6.6允许差两次平行测定结果差值不大于0.5mgKOH/g，取其算术平均值为试验结果。4.7水分的测定按GB/T6283规定进行测定。4.8色度的测定按GB/T3143规定的液体化学产品颜色测定法进行测定。4.9不挥发物的测定4.9.1方法提要采用失重法，测定100℃下产品中不挥发物质的含量。4.9.2仪器设备4.9.2.1恒温干燥箱：50℃~200℃（±1℃）。4.9.2.2分析天平：感量0.1mg。4.9.2.3称量瓶：50mm×30mm。4.9.3试验步骤准确称取5g样品（准确至0.0001g），置于已在(100±1)℃下干燥至恒重的称量瓶中，于100±1℃下烘4小时，取出后于干燥器中冷却30min，至室温后称重（准确至0.0001g）。4.9.4试验数据处理不挥发物含量X[%（m/m）]，按公式（3）计算：（3）式中：X——不挥发物的质量分数，%；m0——空称量瓶的质量，g；m1——试样和称量瓶的质量，g；m2——不挥发物和称量瓶的质量，g。4.9.5允许差两次平行测定结果差值不大于0.15%，取其算术平均值为试验结果。4.10丙烯酰胺的测定与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸含量的测定方法一致，采用液相色谱法。检验规则5.1检验分类2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸由生产厂的质量检验部门进行检验。检验类别由出厂检验和型式检验组成。5.2检验项目第5章要求中外观和表1中的所有指标项目均为型式检验项目。其中，外观、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、熔点、铁含量、酸值、水分、色度、不挥发物、丙烯酰胺为出厂检验项目。当遇到下列情况之一时，应进行型式检验：a)产品异地生产时；b)生产配方、工艺及原料有较大改变时；c)停产后重新恢复生产时；d)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；e)上级质量监督机构提出进行型式检验要求时。组批规则2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸以一反应釜的量为一批，或以同等质量的产品为一批。采样2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的采样按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6679中有关规定进行。采样总量不得少于50g，将样品充分混合均匀后，分装于两个清洁、干燥的密封容器中，贴上标签，注明：产品名称、批号、采样日期、采样人姓名，一瓶作质量检验用，另一瓶密封保存3个月备查。判定规则检验结果按GB/T8170中规定的修约值比较法判定是否符合本标准。若检验结果有一项指标不符合本标准的要求，应重新加倍采样进行复检，复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。标志和随行文件6.12-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸包装容器上应有牢固、清晰的标志，其内容至少包括：a)生产企业名称、地址；b)产品名称；c)产品批号或生产日期；d)净含量；e)本标准编号。6.2每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明，内容包括：a)生产企业名称；b)产品名称；c)产品批号或生产日期；d)产品检验结果和检验结论；e)本标准编号等。7包装、运输和贮存7.1包装2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸用优质聚乙烯塑料袋双层捆紧包装，装入聚丙烯复合编制袋或牛皮纸板桶（袋）中。或其他符合要求的包装物包装。包装必须严密，不得与空气接触，以免潮解。7.2运输2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺运输应遵守危险化学品运输的相关规定，应轻搬、轻放，避免碰撞，防止雨水、日晒，防止包装污染和破损。7.3贮存2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸易潮解，水溶液易自聚，应贮存于阴凉干燥的仓库内，禁止露天存放。8安全8.1危险警告8.1.1可能腐蚀金属。8.1.2吸入或皮肤接触或吞咽有害；造成皮肤灼伤和眼损伤。8.2安全措施8.2.1工程控制：尽可能安装封闭体系或局部排风系统。同时安装淋浴器和洗眼器。8.2.2个人防护用品如下：a)呼吸系统防护：防尘面具，自携式呼吸器，供气呼吸器等通过政府标准的呼吸器；b)手部防护：防渗手套；c)眼睛防护：护目镜，如果情况需要，佩戴面具；d)皮肤和身体防护：防渗防护服，如果情况需要，穿戴防护靴。8.3急救措施8.3.1吸入：将受害者移到新鲜空气处，在呼吸舒适的地方保持休息。若感不适，呼叫医生。

8.3.2食入：漱口。切勿催吐，可服用弱碱性药物中和毒物，但忌用碳酸氢钠，以免产生CO2，使患者胃内胀气。

8.3.3眼睛接触：用水小心清洗几分钟。8.3.4皮肤接触：立即去除或脱掉所有被污染的衣物。用水清洗皮肤或淋浴。被污染的衣物清洗后方可重新使用。

附录A（资料性附录）2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸及杂质含量测定的典型色谱图与