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DB21Detectionmethodofmultiplepesticideresiduesincotton辽宁省市场监督管理局发布I本标准起草单位:辽宁出入境检验检疫局检本标准主要起草人:颜怀玉、肖珊珊、孙兴权、徐宜宏、任亮、董振林、李1原棉多种农药残留检测方法P,P´-滴滴依、β-硫丹、氰戊菊酯、溴氰菊酯8种农药残留量检测的方法。GB/T6682分析实验室用水规格和试验试样采用超声萃取方式进行提取,提取溶液浓缩后,样品经过PSA净化后,洗脱液经离心后,用气4试剂和材料4.7混合标准溶液的配制:取适量标准储备液(4.6),用丙酮4.8标准工作溶液的配制:根据需要,吸取一定量的混合标准25.3旋转蒸发仪。5.4离心机。5.5超声波发生器:工作频率40kHz。5.6锥形瓶:磨口,具塞,100m取原棉样品剪碎至5mm5mm以下,混匀。称取1.0g(精确至0.01g)试样,置形瓶(5.6)中,加入50mL乙酸乙酯,于超声波发生器中提取30min,移取25mL提取液入鸡心瓶(5.7)用5mL乙酸乙酯分三次洗涤鸡心瓶,将残余物转移至10mL具塞离心管(5a)色谱柱:HP-5MS30m×0.25mm,0.25µm,或相当者;c)载气:氮气,纯度≥99.999%,流速1.0mL/min;f)进样方式:无分流进样,1.5min后打开j)选择离子检测:每种化合物分别选择一个定量离子,2个定性离子差在±2.5%以内;且样品谱图中各组分监测离子的3相对离子丰度/%±20±25±30±50和试样中农药残留的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下,气相色谱-质谱选择离子检X.................................(1)c——标准工作溶液中被测组分的浓度,单位为微克每毫升(μg/mLAs——标准工作溶液中被测组分的峰面积9精密度与准确度41234-硫丹5-硫丹Endosulfan(-isomer)6785min1234-硫丹5-硫丹6786Ⅰ9ⅡⅢ7(资料性附录)8种农药标准气相色谱-质谱图
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