DB32T 3583-2019 生物中氚和碳-14的测定液体闪烁计数法

DB32Determinationoftritiumandcarbon-14inbiaologicalsamples—Liquidscintillationmethod江苏省市场监督管理局江苏省生态环境厅I II 1 1 1 1 2 2 6 8 9 本标准主要起草单位：江苏省核与辐射安全监督管本标准主要起草人：王利华、张起虹、陶盛辉、沈乐园、赵锐、刘静、1生物中氚和碳-14的测定液体闪烁计数法或0.20Bq/kg·鲜，碳-14探测下限可达4.17B）：有机结合氚（OBT）和碳-14：冻干或烘干后的生物样品放入氧化燃烧装置中，通氧气，加热氧化液吸收，形成冷凝水和CO32-；冷凝水进一步纯化后与闪烁液混匀，用低本底液闪计数器测定有机结合氚的放射性活度浓度；CO32-进一步转化成碳酸钙沉淀，与闪烁液混匀形成悬浮物，用低本底液闪计数4试剂和材料4.1高锰酸钾（KMnO4纯度≥99.4.2铜粉（Cu纯度≥99.0%。24.3无水碳酸钠（Na2CO3纯度≥99.0%。4.4过硫酸钾（K2S2O8纯度≥99.0%。4.11葡萄糖（C6H12O6纯度≥99.9%。4.14氚标准溶液：浓度和待测试样尽量相当，需经国内外权威机构认定或计量检定机构检定，并持有4.15碳-14标准溶液：浓度和待测试样尽量相当，需经国内外权威机构认定或），5.8样品瓶，聚乙烯、聚四氟乙烯或低3空冷冻至样品恒重，分别收集冻干的生物干（4.1蒸馏，收集中间部分馏出液。取5g~15g混匀的生物鲜样，放入生物6.2.2有机结合氚和碳-14样品开关，温度设定在700℃,启动升温，当高温催化区的温度达到700℃时，打开高温氧化区开关，温度设定在100℃,有氚化水分流入冷阱接收瓶，保持这个温度，直到水分流出速度变慢时再缓慢升温，4214a614abc7氧气或氧气和氮气混合气体bc7氧气或氧气和氮气混合气体595838称量冷凝吸收后的水蒸汽吸收瓶重量，记为m2。在所收集的冷凝水溶液仍带色，可再加2g左右高锰酸钾回流2h，重复氧化与理论上应该生成的水分和二氧化碳的重量比较，计算装置对水分和二氧化碳的回收率。5YH1.67mH2O100%.................................(1)mC6H12O6mH2O—葡萄糖氧化燃烧后收集的水样总量，g；mC6H12O6—实际加入的葡萄糖的重量，g；YmC6H12O6YmCaCO3—葡萄糖氧化燃烧后实际得到的碳酸钙总量，g；mC6H12O6—实际加入的葡萄糖的重量，g；称取一定量的无水碳酸钠（4.3）于烧杯中，加入去除二氧化碳气体的去离子水溶解，然后用饱和6准确称取一定量的无水碳酸钠（4.3）于烧杯中，加入去除二氧化碳气体的去离子水溶解，再加入恒重，以碳酸钙（CaCO3）形式计算碳-14标准样品的活度浓度。标准样品置于干淬灭参数，并与标样和本底样进行比较，若差别较大，则应考虑样品前处理引入的测测量时间不少于300min，也可参见附录A.2。测量时选择用外标7.1.1生物样中自由水氚活度浓度ANx—自由水氚样品的计数率，min-1；Nb—氚本底样品的计数率，min-1；—生物样品的含水率，%mH—氚测量所量取的水样质量，g；7EH—仪器对氚的探测效率，%。7.1.2生物样中有机结合氚活度浓度AOBT—生物样中有机结合氚活度浓度，Nx—有机结合氚样品的计数率，min-1；Nb—氚本底样品的计数率，min-1；mOBT—生物样品氧化燃烧后产生的水样量，g；—生物样品的含水率，%；EH—仪器对氚的探测效率，%；M—加入的生物样干样质量，g。A(NxNb)(5)C160mCEC0.12 AC1—生物样中碳-14的放射性浓度，Bq/（gNx—碳-14样品的计数率，min-1；Nb—碳-14本底样品的计数率，min-1；mC—碳-14测量所量取的碳酸钙的重量，g；EC—仪器对碳-14的探测效率，%;8AC21000....................AC2—生物样中碳-14的放射性浓度Bq/（kg·鲜Nx—碳-14样品的计数率，min-1；Nb—碳-14本底样品的计数率，min-1；mCaCO3—生物样转化后所得到的—生物样品的含水率，%；EC—仪器对碳-14的探测效率，%；YM—加入的生物样干样质量，g。E........................E—仪器的探测效率，%；Ns—标准样品的计数率，min-1；D—加入到标准样品中氚或碳-14的放射性活度，Bq。7.1.5碳酸钙标准粉末比活度的计98.2准确度6家实验室对蔬菜的自由水氚进行加标测试，对已知活度浓度的标准生物样中有机结合氚和碳-14//////9质量保证和质量控制9.1仪器稳定性9.1.1仪器本底泊松分布检验中与选定显著水平的分位数进行比较，检验仪器本底计(n1)S2(n1)S22—统计量值；S—n次本底计数的标准偏差；N—n次本底计数的平均值，也是按泊松分布计算的本底计数的方差。9.1.2仪器本底、效率质量控制在平均值n的上下各标出控制线（n±3σ)和警告信线（n±2σ)。若定期测量的本底计数率或效率在警告9.1.3平行双样的测定每批次(≤20）样品，随机抽取10%～20%的样品进行平行双样测定，样品数量少于10个时，应平行双样测定结果的相对偏差≤35%，也可按照公式（9）进行 y1y22U(y)...................................(9)y1—样品测量结果，Bq/L；y2—平行样测量结果，Bq/L；U(y)—样品测量不确定度（置信水平95%），Bq/L。9.1.4实验室全过程空白试剂测定A.1探测下限计数器测量探测下限Ld（Bq/L）可近似表示为式（A.1L(kk)Nb(1tx).............................(A.1)dtxtbLd—仪器测量探测下限，min-1；k—与预选的错误判断放射性存在的风险几率(α)相应的标准正态变凉的上限百分数值；k—与探测放射性存在的预选置信度（1-β)相应的值；tx—样品的测量时间，min；tb—本底的测量时间，min。如果风险几率(α)和预选置信度（1-β)在同一个水平上，则kα=kβ=K。若样品的计数率与本底计数率接近，则探测下限Ld可近 Ld2K..................................(A.2)Ld—仪器测量探测下限，min-1；Nb—本底样品中氚或碳-14计数率，min-1；αK22K00表A.2不同条件下生物样品中自由水氚和有机结合氚探水率动物类植物类表A.3不同条件下生物样品中碳-14动物类植物类A.2测量时间NNNNtxxbx(txxbtx—样品测量所需要的时间，min；Nx—样品中氚或碳-14的计数率，min-1；A.3不确定度根据计算公式，不确定度分量包括计数不确定度分量u1、仪器探测效率不确定度分量u2、回收率不确定度分量u3、取样的不确定度分量u4、仪器检定不确定度分量u5。其中，计数不确定度u1见式 NxNbx