DB32T 4032-2021 土壤和沉积物 锂、铌、锡、铋的测定 电感耦合等离子体质谱法　　

土壤和沉积物锂、铌、锡、铋的测定电 12规范性引用文件 13术语和定义 1 15试剂和材料 16仪器和设备 2 38分析步骤 39结果计算与表示 410精密度 5 5 513废物处理 614注意事项 6附录A(资料性附录)仪器参考条件 7附录B(资料性附录)标准溶液系列质量浓度 9本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析HJ494水质采样技术指导HJ613土壤干物质和水分的测定重量法5.1试剂2DB2/T4032-20215.21硝酸溶液：2+98(v+v),用(5.1.2)配制。5.22硝酸溶液：5+95(v+v),用(5.1.2)配制。5.2.3盐酸溶液：1+5(v+v),用(5.1.4)配制。5.3标准溶液5.4材料3DB2/T4032-20217.2样品的制备7.3水分的测定解至内容物呈不流动的液珠状(趁热观察)正结果与真实值差值超过±0.1amu或调谐元素信号的分辨率在10%峰高处所对应的峰宽超过0.648.22测定参考条件：在调谐仪器达到测定要求后，编辑测定方法，根据待测元素的性质选择相应的内标元素，待测元素和内标元素的质荷比(m/z)参见附录A表A.4。8.3标准曲线的制作分别移取一定体积的多元素标准使用液(5.3.4)于同一组50mL容量瓶中，用硝酸溶液(5.2.1)稀释定容至刻度，混匀。以硝酸溶液(5.2.1)作为标准系列的最低浓度点，另制备至少5个浓度点的标准系列。标准系列参考浓度见附录B表B.1。内标元素使用液(5.3.6)由蠕动泵在线加入，参考浓度见附录B中B.2。以各元素的质量浓度为横坐标，对应的响应值和内标响应值的比值为纵坐标，建立标准曲线。标准曲线的浓度范围可根据测定的实际需8.4试样的测定每个试样测定前，用硝酸溶液(5.2.1)冲洗系统直至信号降至最低，待分析信号稳定后开始测定。按照与建立标准曲线(8.3)相同的仪器参考条件和操作步骤进行试样的测定。若试样中待测目标元素浓度超出标准曲线范围，须经稀释后重新测定，稀释液使用硝酸溶液(5.2.1),稀释倍数为f。8.5空白试样的测定按照与试样的测定(8.4)相同的仪器参考条件和操作步骤测定空白试样。9结果计算与表示9.1结果计算9.1.1土壤中锂、铌、锡和铋的质量分数w;(mg/kg),按照公式(1)进行计算：V——消解后试样的定容体积，mL;f——试样稀释倍数；m——土壤样品的称样量，g;Wam——土壤样品的干物质含量，%。9.1.2沉积物中锂、铌、锡和铋的质量分数w;(mg/kg),按照公式(2)进行计算：f——试样稀释倍数；510精密度锂铌锡铋14.1实验所用的消解管及玻璃器皿须使用(1+4)硝酸溶液浸泡24h,依次用自来水和实验7积分时间受干扰元素多原子离子锂(Li)7铌(Nb)NiCl、W++、FeCl、ZrH、MoH、CrAr、SeO、Os++、T锡(Sn)CoCo、NiNi、RuO、SeAr、BrCl、KrCl、铋(Bi