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PAGE1土壤中有机氯农药前处理方法研究中期报告内容一.论文所取得的阶段性成果收集资料收集及理论准备。通过校图书馆、中国知网数据库、万方数据库以及优秀互联网资源等方式进行资料的收集和理论准备。并对收集的资料进行整理、分类和初步的研读分析。理清自身研究主题相关的行文架构、创新角度以及写作手法。并在论文资料收集和理论准备阶段完成对于论文大致写作方向和主要创新点有大致的构想。在此期间对于选题背景和意义部分进行重点记录并形成自身论文行文的框架。开题确定论文的研究思路、研究方法后,在经过一阶段的资料收集和理论准备后,对于论文主题的研究思路以及对于论文主题的研究方法进行确定,并在于论文指导老师沟通之后,反复对于论文的研究思路进行修正和改善,从更加科学和更加具有创新性的角度来完善对于论文行文的架构。在此期间主要对于论文主题相关的文献综述和所需要的理论进行具有针对性地资料收集。目前已完成相关文献的查阅,了解到土壤中有机氯农药前处理方法相关文献所报道的土壤中有机氯农药现状、前处理方法,土壤中有机氯农药主要包括艾氏剂、氯丹、狄氏剂、异狄氏剂、七氯、灭蚁灵、毒杀芬、滴滴涕等,新中国诞生后,我国也出现了一些生产此类农药产品的企业;在此后的二十多年间,由于基本实现了DDT和HCH的自给自足,以这两者为代表的有机氯农药得到更加广泛的应用,尤其是六六六和滴滴涕,除此之外毒杀芬、氯丹芬在农业生产中也比较常见。我国每年生产的HCH,超过任何一个国家,如此大的产量和使用量的,导致国内大片的农田受到严重的农药污染,有机氯还会随着流水进入到各种水系中,造成一定的水污染。不完全统计数据表明,我国所使用的农药中,超过八成都为有机氯农药。如今,任何一个省市的耕地和水系中,都能够检测出它的存在,其对环境的危害之广泛由此可见一斑。前处理方法主要有传统前处理方法:液液萃取、索氏提取等,这类方法的缺点是操作步骤繁多、费时,无法大批量处理样品,且大量使用有机溶剂,污染环境,影响操作人员健康,之后一些绿色环保、能处理复杂基质、尽量减少操作步骤且操作简单的前处理方法ADDINNE.Ref.{9990D107-3C84-4D52-9552-F3F0D72CBC0B}逐渐发展起来。目前常用的前处理:固相萃取、固相微萃取、凝胶渗透色谱法、分散液液微萃取、加速溶剂萃取方法等。通过对这些学术文献的阅读,也使得自身对于土壤中有机氯农药前处理有了更清楚的认知,研究思路也更加明确很多,后期的研究内容也有了初步的框架。在指导老师的帮助下,已准备论文初稿。并对土壤中有机氯农药前处理方法进行了实验,包括实验试剂、标准品、仪器以及仪器条件。试剂:表1.1试剂实验试剂规格生产厂家乙腈(CH3CN)分析纯国药集团化学试剂有限公司氯化钠(NaCl)分析纯国药集团化学试剂有限公司无水硫酸镁(MgSO4)分析纯国药集团化学试剂有限公司水(H2O)一级水标准品:有机氯标准溶液含α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六;磷酸三苯酯标准品:德国DR,纯度99.43%,批号G172525;标准储备液:35种气质农残混合标准储备液:精密吸取乙腈中35种气质农残混标溶液(1)1.0mL至10mL棕色容量瓶中,加乙腈定容至刻度。配制成浓度为10.0μg/mL(以α-六六六代表)的多农残混合标准储备液,摇匀,即得(-20℃保存6个月)。仪器:表1-2实验仪器仪器名称型号生产厂家气相色谱-串联质谱仪Trace1300GC&TSQ9000MS/MSThermoFisher电子天平MS204SMettler高速匀浆机FJ300-SH上海沪析旋转蒸发仪RV10IKA固相萃取装置VISIPREPTMDLSupelco离心机ST16RThermoFisher移液枪FinnpipetteF3ThermoFisherPrimeHLB固相萃取小柱200mg,6mL美国Waters科技公司仪器条件:色谱条件:a)色谱柱:DB-17MS,30m×0.25mm×0.25μm柱温:初始60℃,保持1min,以15℃/min升至250℃,再以5℃/min升至290℃,再以15℃/min升至310℃,保持3分钟。b)载气类型:高纯氦气He。c)载气流速:恒压模式,柱前压力146KPa。d)进样口温度:250℃,不分流进样。进样后1.5min,分流比50:1。2.1.4.2质谱条件a)电离方式:电子轰击离子源(EI)。b)离子源温度:250℃。c)传输线温度:250℃。d)碰撞气:高纯氩气Ar。e)检测方式:多反应监测(MRM);自动驻留时间;分段采集(RT±0.5min),定性离子对、定量离子、碰撞电压见下表。序号化合物名称母离子、子离子、碰撞电压序号化合物名称母离子、子离子、碰撞电压α-六六六182.8→146.712V218.8→146.620V218.8→183.08Vα-硫丹240.6→205.914V240.6→170.025V194.7→125.022Vγ-六六六180.9→145.014V218.7→183.08V180.9→109.026V狄氏剂262.8→192.930V277.0→241.05V262.8→190.930Vβ-六六六180.9→145.014V218.7→146.618V218.7→183.08Vp,p'-DDE246.0→176.128V317.8→248.018V315.8→246.015Vδ-六六六182.8→146.714V218.8→146.520V218.8→182.98V除草醚202.0→129.120V282.9→201.815V282.9→153.010V最后比较当前国内外此类研究的相应结果,从而对本研究所得出结论的论点提供支持,并开始撰写。二.与开题报告所定的研究内容和进展是否相符本文主要研究土壤中有机氯农药前处理方法,目前进展与开题报告所定的研究内容和进展相符。三.继续研究的内容通过图书馆内的万方知网等网站对当前此类研究进行更进一步的调查,尤其是本研究中得出的结论,期望通过相关文献从而查找可靠的解释内容,帮助实现本研究讨论和前言部分的撰写,另外计算出来的数据还需要经过进一步整理成表格,未来一周内,本研究都会以上述问题为目标开展相应调查研究,从而为更好的撰写论文提供基础。四.存在的问题目前所收集到资料多是理论知识,关于实验相关数据和资料还有欠缺,相关数据信息过少,通过网络渠道能获取的资源和数据有限,实验了解情况还不够详细。由于缺少实践经验,实验方法的利用还不够娴熟,会导致评价结果缺乏准确性,在分析过程中笔者还有一些不懂的问题,这不利于论文的写作。讨论部分还处于资料查阅阶段,对于实验结果仅凭本人当前认知尚不能完全解释。五.计划完成论文的时间和预期结果下一阶段主要开展论文的写作工
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