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亚硝酸钠滴定法测定原理测定的主要条件一二亚硝酸钠滴定法:一、测定原理具有芳伯氨基或水解后有芳伯氨基的药物，在酸性条件下与NaNO2反应生成重氮盐，根据消耗NaNO2量，计算出含量。潜在芳伯胺基芳伯胺基二、测定的主要条件（一）加入适量溴化钾加速反应氢溴酸>盐酸>硫酸、硝酸在盐酸存在下，重氮化反应过程如下：NaNO2+HClHNO2+NaClHNO2+HClNOCl+H2O（I）Ar―NH2Ar—NH―NOAr―NN―OHAr―N+NCl―NO+Cl–慢快快二、测定的主要条件而在氢溴酸存在下，能较快的生成NOBr，反应式如下：HNO2+HBrNOBr+H2O（

II

）由于（II）式的平衡常数比（I）式的约大300倍，即生成的NOBr量大得多，也就是在反应液中NO+的浓度大得多，从而可使重氮化反应较快地进行。亚硝酸钠滴定法二、测定的主要条件故，在溶液中加入溴化钾，以加快重氮化反应速度。反应式如下：KBr+HCl→KCl+HBr亚硝酸钠滴定法二、测定的主要条件亚硝酸钠滴定法过量盐酸，1:2.5～6）实际酸的浓度为3～4mol使重氮化反应速率加快原因提高重氮盐的稳定性，防止生成重氮氨基化合物二、测定的主要条件（二）反应温度温度过高可使亚硝酸逸失，重氮盐分解亚硝酸钠滴定法一般在10～30℃进行。二、测定的主要条件将滴定管尖端插入液面下2/3处，一次性将反应所需的大部分NaNO2迅速加入待测液中，使其尽快反应。然后将滴定管提出液面，少量水淋洗尖端，在缓慢滴定至终点。亚硝酸钠滴定法---------------二、测定的主要条件指示终点的方法永停滴定法10~200mV灵敏的检流计二、测定的主要条件指示终点的方法永停滴定法在被测溶液中插入两个相同铂电极，滴定终点前，无亚硝酸，回路中无电流；终点过后，微量的亚硝酸与铂电极起氧化还原反应而产生电流，电流计指针偏转不再回复，即为滴定终点。原理二、测定的主要条件实例分析盐酸普鲁卡因的含量测定取本品约0.6g，精密称定，照永停滴定法，在15～25℃，用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml的亚硝酸钠滴定液(0

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