《啤酒用糖浆》行业标准

1啤酒用糖浆本文件界定了啤酒用糖浆的术语和定义，规定了感官、理化、污染物等要求，描述了相应的试验方法，规定了检验规则和标志、包装、运输、贮存的内容，并给出了产品分类的信息。本文件适用于啤酒用糖浆的生产、检验和销售。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191包装储运图示标志GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB5009.11食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定GB5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB5009.90食品安全国家标准食品中铁的测定GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T20881—2017低聚异麦芽糖GB/T20882.2—2021淀粉糖质量要求第2部分：葡萄糖浆（粉）3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1啤酒用糖浆syrupforbrewing使用淀粉或淀粉质为原料，经酶法水解、精制、浓缩等工艺加工制成的，可在啤酒生产中代替辅料或代替部分麦芽的专用糖浆。4分类按产品用途分为：4.1啤酒用糖浆A型：可代替辅料和部分麦芽的糖浆。4.2啤酒用糖浆B型：可代替辅料的糖浆。4.3啤酒用糖浆C型：酿造特种啤酒时所用的专用糖浆（如低聚异麦芽糖浆等）。5要求5.1感官要求应符合表1的规定。表1感官要求2注：C型的感官要求执行相应的产品标准。5.2理化要求应符合表2的规定。表2理化要求pH——注：C型的理化要求执行相应的产品标准。5.3污染物限量应符合表3的规定。表3污染物限量单位为毫克每千克6试验方法6.1一般要求本方法中所用的水，在未注明其他要求时，应符合GB/T6682中水的规格，所用试剂，在未注明其他规格时，均指分析纯。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。36.2感官要求取适量样品，置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和状态，并嗅其气味，品尝其滋味。6.3干物质（固形物）按GB/T20882.2—2021中“6.4干物质（固形物）”的方法测定。6.4pH按GB/T20882.2—2021中“6.6pH”的方法测定。6.5DE值按GB/T20882.2—2021中“6.3DE值”的方法测定。6.6.1原理茚三酮与糖浆中α-氨基氮反应，得到还原茚三酮再与未还原的茚三酮反应，生成蓝紫色络合物，其颜色深浅与α-氨基氮含量成正比，在波长570nm下有最大吸收值，测定吸光度，计算糖浆的α-氨基氮含量。6.6.2试剂及材料6.6.2.1十二水合磷酸氢二钠。6.6.2.2磷酸二氢钾。6.6.2.3茚三酮。6.6.2.4果糖。6.6.2.5碘酸钾。6.6.2.6无水乙醇。6.6.2.7甘氨酸。6.6.3仪器和设备6.6.3.1可见光分光光度计。6.6.3.2恒温水浴。6.6.3.3试管：16mm×160mm。6.6.3.4玻璃球：直径20mm-25mm。6.6.3.5电子天平：感量0.1mg。6.6.3.6移液管：1mL、2mL、5mL。6.6.4溶液配制6.6.4.1显色剂：称取十二水合磷酸氢二钠（Na2HPO4·12H2O）10g，磷酸二氢钾（KH2PO4）6g，茚三酮0.5g和果糖0.3g，用水溶解并定容至100mL，摇匀。将溶液贮于棕色瓶中，放入冰箱内保存。一周内使用有效。6.6.4.2稀释溶液：称取碘酸钾（KIO3）2g溶于600mL水中，加入乙醇（96%）400mL，摇匀，于5℃贮存。46.6.4.3甘氨酸标准贮备液（1.072g/L）：称取甘氨酸0.1072g用水溶解，并定容至100mL，摇匀，于0℃贮存。6.6.4.4甘氨酸标准使用液：吸取甘氨酸标准贮备液1mL，用水稀释至100mL，摇匀。使用时现配。此标准溶液含游离氨基氮2mg/L。6.6.5分析步骤6.6.5.1样液的制备：将糖浆用蒸馏水稀释成含干物质12%的样品，滤纸过滤，吸取滤液1mL，用蒸馏水稀释至100mL，摇匀备用。6.6.5.2测定：取9支试管并编号，于1，2，3号管中分别放入样液2mL，4，5，6号管中分别放入水2mL，7，8，9号管中分别放入甘氨酸标准使用液2mL。9支试管中各加入显色剂1mL，并分别放玻璃球一粒于试管口上，将试管放入沸水浴中，准确加热16min。在（20±0.1）℃水浴中冷却20min。再各加入稀释溶液5mL，充分摇匀。用空白液管（4，5，6号管）调仪器零点，于570nm波长下，测量吸光度。测量应在30min内完成。6.6.6结果计算样品中的α-氨基氮含量，单位为毫克每升（mg/L），按式（1）计算：(1)式中：X1——样品中的α-氨基氮含量，单位为毫克每升（mg/LA1——样液的平均吸光度；n——样液的稀释倍数；2——甘氨酸标准使用液中α-氨基氮的含量，单位为毫克每升（mg/LA2——甘氨酸标准使用液的平均吸光度。6.6.7结果表示所得结果表示至小数点后一位。6.6.8精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过其算数平均值的2%。6.7总氮6.7.1原理在催化剂的作用下，用硫酸分解样品，使有机化合物中的氮转变成氨，以硼酸溶液吸收蒸馏出的氨，用酸碱滴定法测定。6.7.2试剂和溶液6.7.2.1硫酸铜。6.7.2.2硫酸钾。6.7.2.3浓硫酸。6.7.2.4硼酸。6.7.2.5氢氧化钠。6.7.2.6盐酸。6.7.2.7甲基红乙醇溶液（l0g/L）。56.7.2.8澳甲酚绿乙醇溶液（l0g/L）。6.7.3溶液配制6.7.3.1硼酸溶液（20g/L）。6.7.3.2混合指示液：甲基红乙醇溶液（l0g/L）1份与澳甲酚绿乙醇溶液（l0g/L）5份，临用时混合。6.7.3.3氢氧化钠溶液（400g/L）：称取氢氧化钠400g溶解于适量水中，冷却至室温，转移至1L的容量瓶中，加水定容至1000mL，摇匀备用。6.7.3.4盐酸溶液[c（HCl）=0.02mol/L]：按GB/T601配制与标定。6.7.4仪器和设备6.7.4.1凯氏定氮仪：自行组装的仪器或成套仪器。6.7.4.2电子天平：感量0.1mg。6.7.4.3酸式滴定管：50mL。6.7.4.4锥形瓶：250mL。6.7.5分析步骤6.7.5.1样品处理将糖浆用蒸馏水稀释成含干物质12%的样品，称取5g（精确至0.0001g移入干燥的凯氏烧瓶中，加入硫酸铜2g、硫酸钾3g和浓硫酸20mL，摇匀，于瓶中放一小漏斗。在通风橱中，呈45°支好，先用小火加热，待内容物全部炭化，泡沫停止后，加大火力，并保持瓶内液体微沸，消化至内容物呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热0.5h，取下冷却。小心加入20mL水，放冷后，移入100mL容量瓶中，用少量水洗涤凯氏烧瓶，洗液并入容量瓶中，加水至刻线，混匀备用。取与样品处理时相同量的硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸按同一方法做试剂空白试验。6.7.5.2蒸馏装好定氮蒸馏装置，于水蒸气发生瓶内装水至约2/3处，加甲基红指示液数滴及硫酸数毫升使水呈酸性，加入玻璃珠数粒以防暴沸，加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。向接收用锥形瓶中加入硼酸溶液110.0mL及混合指示液2滴，并使冷凝管的下端插入液面下，开启冷却水。吸取样品消化稀释液10.0mL由小玻璃杯流入反应室内，并用水10mL冲洗小玻璃杯使其流入反应室，塞紧小玻杯的大玻塞。将氢氧化钠溶液110mL倒入小玻璃杯内，提起玻塞让其缓缓流入反应室，立即将玻塞塞紧，并加水于小玻杯中进行水封（防止漏气），通水蒸气进行蒸馏，使钱通过冷凝管进入接受瓶，蒸馏5min，将冷凝管尖端提出液面，再蒸馏1min，然后用水淋洗冷凝管下端，停止蒸馏。6.7.5.3滴定取下接收瓶，以盐酸标准溶液（0.02mol/L）滴定至灰色为其终点，记录消耗盐酸标准溶液的体积。同时吸取试剂消化液10mL按蒸馏和滴定的步骤作空白试验。6.7.6结果计算样品中总氮的含量X2，数值以g/100g表示，按式（2）计算：式中：X2——样品中总氮的含量，单位为克每百克（g/100g）；V2——空白消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升（mLV1——样品消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL6c——盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；0.014——与1.00mL盐酸标准溶液[c（HCl）=1.000mol/L]相当的以克表示的氮的质量，单位为克（g100——单位换算系数；m——取样量，单位为克（g10——单位换算系数；100——单位换算系数。6.7.6.1结果表示所得结果表示至小数点后一位。6.7.7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过其算数平均值的2%。6.8葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖按GB/T20881—2017中糖组分的测定方法（液相色谱法）执行。6.9粗脂肪（脂肪+脂肪酸）按GB5009.6—2016中“第一法索氏提取法”测定，其中石英砂的使用量为20g，可根据实验情况增减石英砂用量。6.10碘反应6.10.1原理碘液与样品中的淀粉反应呈蓝色，由此可判断样品中是否含有淀粉。6.10.2试剂及材料6.10.2.1碘。6.10.2.2碘化钾。6.10.3溶液配制碘溶液（0.02mol/L）：用少量水溶解碘1.27g和碘化钾2.50g，用蒸馏水定容至500mL，摇匀。此液应每月新鲜配制，避光保存。为便于每天使用，可保存于棕色滴瓶内。6.10.4仪器及设备6.10.4.1容量瓶。6.10.4.2试管：10mL。6.10.4.3滴管。6.10.4.4电子天平：感量0.1mg。6.10.5分析步骤称取样品l0g，用温水（30℃~40℃)溶解，并用20℃水定容至100mL，摇匀。吸取样液10mL于试管内，将碘溶液（0.02mol/L）滴入试管内，观察颜色的变化，呈蓝色为阳性，无变化为阴性。6.11铁6.11.1原子吸收分光光度法6.11.1.1原理7在原子吸收分光光度计中，铁在火焰中被原子化，基态原子铁吸收特征波长（243.8nm）的光，吸收量的大小与铁含量成正比，测其吸光度，求得铁含量。6.11.1.2试剂及材料6.11.1.2.16.11.1.2.26.11.1.2.36.11.1.2.4高氯酸。金属铁。6.11.1.3溶液配制6.11.1.3.1混合酸消化液：硝酸与高氯酸比为4:1（体积比）。6.11.1.3.2硝酸溶液（0.5mol/L）：量取45mL硝酸，加去离子水并定容至1000mL，摇匀。6.11.1.3.3铁标准贮备液（1mL溶液中含铁1mg精确称取金属铁（纯度大于99.99%）1.0000g，并定容至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存。6.11.1.3.4铁标准使用液（1mL溶液中含铁0.1mg）：吸取铁标准贮备液10.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（0.5mol/L）定容，摇匀，此溶液每毫升含铁0.1mg。6.11.1.3.5铁标准系列溶液：吸取铁标准使用液0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00mL分别于6只100mL容量瓶中，用硝酸溶液（0.5mol/L）定容，摇匀，此溶液每毫升分别含铁0.0，0.5，1.0，2.0，6.11.1.4仪器及设备6.11.1.4.1分光光度计。6.11.1.4.2容量瓶。6.11.1.4.3电子天平：感量0.1mg。6.11.1.5分析步骤6.11.1.5.1试样的制备将糖浆用蒸馏水稀释成含干物质12%的样品，精确量取5.0mL-10.0mL于250mL高型烧杯中，加混合酸消化液20mL-30mL，上盖表皿。置于电热板或电沙浴上加热消化。如未消化好而酸液过少时，再补加混合酸消化液数毫升，继续加热消化，直至无色透明为止。加数毫升去离子水，加热以除去多余的硝酸。待烧杯中的液体接近2mL-3mL时，取下冷却。用去离子水水洗并转移于10mL刻度管中，加去离子水定容至刻度。取与消化样品相同量的混合酸消化液，按上述操作做试剂空白试验测定。6.11.1.5.2标准曲线的绘制在248.3nm波长下，测定铁标准系列溶液的吸光度。根据吸光度及相对应的铁浓度绘制标准工作曲线（或建立回归方程）。6.11.1.5.3试样的测定将制备的试样和空白试剂按标准工作曲线的绘制同样操作，分别测其吸光度，从标准工作曲线上查出铁的含量（或用回归方程计算）。6.11.1.6结果表示所得结果表示至一位小数。6.11.2邻菲啰啉比色法86.11.2.1原理样品经处理后，试样中的三价铁在酸性条件下被盐酸经胺还原成二价铁，与邻菲锣琳作用生成红色鳌合物，其颜色的深度与铁含量成正比，用分光光度法进行铁的测定。6.11.2.2试剂及材料6.11.2.2.1盐酸羟胺。6.11.2.2.2乙酸钠。6.11.2.2.3乙酸。6.11.2.2.4浓硫酸。6.11.2.2.5过氧化氢溶液（30%)。6.11.2.2.6氨水（25%~28%）。6.11.2.2.7硝酸溶液（0.5%）。6.11.2.3溶液配制6.11.2.3.1盐酸羟胺溶液（100g/L）：称取盐酸羟胺100g，用水溶解并定容至1000mL，摇匀，于棕色瓶中低温贮存。6.11.2.3.2盐酸溶液（1+1）。6.11.2.3.3乙酸-乙酸钠溶液（pH=4.8）：称取乙酸钠（CH3COONa·3H2O）272g，溶解于500mL水中，加冰乙酸200mL，加水定容至1000mL，摇匀。6.11.2.3.4邻菲啰啉溶液（2g/L）：按GB/T603配制。6.11.2.3.5铁标准贮备液（1mL溶液中含铁0.1mg）：按GB/T602配制。6.11.2.3.6铁标准使用液（1mL溶液中含铁10μg吸取铁标准贮备液10.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（0.5%）稀释至刻度，此溶液每毫升含铁10μg。6.11.2.3.7铁标准系列溶液：吸取铁标准使用液0.00，0.20，0.40，0.80，1.00，1.40mL（分别含铁0.0，2.0，4.0，8.0，10.0，14.0μg）分别于6支25mL比色管中，补加水至10mL，加乙酸-乙酸钠溶液（调pH至3~5）5mL，盐酸轻胺溶液1mL，摇匀，放置5min后，再加入邻菲啰啉溶液1mL，然后补加水至刻度，摇匀，放置30min，备用。该系列溶液用于标准曲线的绘制。6.11.2.4仪器及设备6.11.2.4.1分光光度计。6.11.2.4.2高温电炉550±25）℃。6.11.2.4.3瓷蒸发皿：l00mL。6.11.2.4.4氏烧瓶：10mL。6.11.2.4.5比色管：25mL。6.11.2.4.6容量瓶。6.11.2.4.7电子天平：感量0.1mg。6.11.2.5分析步骤6.11.2.5.1试样的制备6.11.2.5.1.1将糖浆用蒸馏水稀释成含干物质12%的样品。96.11.2.5.1.2干法消化：准确吸取样品25.00mL于蒸发皿中，在水浴上蒸干，置于电炉上小心炭化，然后移入（550士25）℃高温电炉中灼烧，灰化至残渣呈白色，取出，加入盐酸溶液10mL溶解，在水浴上蒸至约2mL，再加入5mL水，加热煮沸后，移入50mL容量瓶中，用水洗涤蒸发皿，洗液并入容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀。同时做空白试验。6.11.2.5.1.3湿法消化：准确吸取样品1.00mL于10mL凯氏烧瓶中，置电炉上缓缓蒸发至近干，取下稍冷后，加浓硫酸1mL、过氧化氢1mL，于通风橱内加热消化。如果消化液颜色较深，继续滴加过氧化氢溶液，直至消化液无色透明。稍冷，加10mL水微火煮沸3min~5min，取下冷却。同时做空白试验。注：各实验室可根据各自条件选用干法或湿法进行样品的消化。6.11.2.5.2标准工作曲线的绘制在480nm波长下，测定铁标准系列溶液的吸光度。根据吸光度及相对应的铁浓度绘制标准工作曲线（或建立回归方程）。6.11.2.5.3试样的测定准确吸取消化好的消化液5mL~10mL及试剂空白消化液分别于25mL比色管中，补加水至10mL，然后按标准工作曲线的绘制同样操作，分别测其吸光度，从标准工作曲线上查出铁的含量（或用回归方程计算）。6.11.2.6结果计算6.11.2.6.1干法计算样品中铁的含量X3，单位为毫克每升（mg/L），按式（3）计算：式中：X3——样品中铁的含量，单位为毫克每升（mg/Lm1——测定用样品中铁的含量，单位为微克(μgm0——试剂空白液中铁的含量，单位为微克(μgV3——样品消化液的总体积，单位为毫升（mL）；V4——取样体积，单位为毫升（mL）；V5——测定用试样的体积，单位为毫升（mL）。6.11.2.6.2湿法计算样品中铁的含量X4，单位为毫克每升（mg/L），按式（4）计算：式中：X4——样品中铁的含量，单位为毫克每升（mg/Lm2——测定用样品中铁的含量，单位为微克(μgm3——试剂空白液中铁的含量，单位为微克(μgV6——取样体积，单位为毫升（mL）。6.11.2.7结果表示所得结果表示至小数点后一位。6.12铅（以Pb计）按GB5009.12中规定的方法测定。6.13总砷（以As计）按GB5009.11中规定的方法测定。7检验规则7.1组批同原料、同配方、同工艺、同一生产线连续生产的，质量均一的产品为一批。7.2抽样每批产品的检验按表4抽取样本。表4产品抽样表2141617.2.1取样方法桶装产品应从液面10cm以下抽取样品，槽