赤砂糖试验方法

12长度(200.00±0.02)mm或(100.00±0.01)mm。须由法定的计量机构出具合格证明，或者用5.3.1碱性醋酸铅(糖用》Pb(CH₃COO)₂Pb(OH)₂.5.3.224.85"Bx盐酸溶液：以浓盐酸(相对密度1.19)1000mL级缓加入850mL蒸馏水中，并准确5.3.3231.5g/L氯化钠溶液；称取在120℃干燥过的氧化钠231.5g,5.4.1.1一般要求度与20℃相差大于±0.5℃,则采用式(1)进行标准石英管旋光度的温度校正。a₁=4z₀[1+1.44×10-+(t-20)]…………t——读取石英管读数时石英管的温度，单位为摄氏度(℃),3表1不同波长下石英管的换算系数白炽光经滤光5.4.2样液制备5.4.4计算及结果表示式中：5.4.4.2赤砂糖样品蔗糖分按式(3)计算，结果保留三位有效数字。……4t₁——测P′时糖液的温度，单位为摄氏度(℃)。5.4.5精密度液中水与乙醇容积比为3:7,这时溶液清澈或稍微浑浊，继续搅拌15h之后，分离生成的微小蔗糖结溶解井移入250mL的容量瓶中，加入浓盐酸(相对密度1.19)9mL,摇匀，在室温20℃~25℃下静溶液的量乘2即为应加入的碱量),调节pH后加入已用热水溶解的苯甲酸2g,摇匀，冷却后稀释至刻5用移液管吸取费林氏溶液甲、乙液各10mL,移入300mL三角瓶中，加入蒸馏水15mL,从滴定管 (4)计算其浓度校正系数；63～4滴，继续滴加糖液至蓝色消失为止，即为终点。此项操作不应超过1min,使整个沸腾和滴定操作总时间控制在3min内。记录滴定耗用配制糖液毫升数。所需加水量等于75mL减去配制糖液耗用量与费林氏溶液量(20mL)。按上述次序吸取费林氏溶液乙液、甲液各10mL于三角瓶内，加入预检时测得的加水量，用滴定管装满样液，调至刻度，从滴定管加入比预检耗用量约少1mL的配制样液，摇匀。滴定步骤和预检相同，其沸腾时间亦应准确控制为2min,滴定至终点亦不应超过1min,滴定时应轻轻摇动三角瓶，但不应离开热源，使溶液继续保持沸腾，以免空气进入瓶内使亚甲基蓝被氧化而产生误差。6.5计算及结果表示6.5.1计算及结果要求赤砂糖中蔗糖、还原糖分含量分别按公式(5)、公式(6)计算，以g/100g表示，计算结果保留6.5.2蔗糖含量G₁——滴定耗用配制糖液中含蔗糖量，单位为克(g);m₁——100mL配制糖液含样品质量，单位为克(g);V滴定耗用配制糖液，单位为毫升(mL):S——样品蔗糖分，单位为克每一百克(g/100g).6.5.3还原糖分含量R——还原糖分，单位为克每一百克(g/100g):f校正系数(由G查表2得校正系数f):K费林氏溶液浓度校正系数；m——100mL配制糖液含样品质量，单位为克(g);V滴定耗用配制糖液，单位为毫升(mL)。当平行测定符合精密度所规定的要求时，取平行测定的算术平均值作为结果。表2兰-艾农恒容法测定还原糖校正系数表沸腾混合液中f沸腑混合液中f076.6精密度在同一实验室由同一操作者在短暂的时间间隔内、用同一设备对同一试样获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的15%.7干燥失重7.1方法提要采用常压干燥箱干燥技术，干燥后，在统一条件下冷却。7.2仪器、设备7.2.1干燥箱：控温最大允许误差士1℃,测定过程中，离称量瓶上面(25±5)mm处的温度应保持在(125±1)℃。7.2.2干燥器。7.2.3扁型称量瓶：直径为60mm,深度为30mm。7.2.4计时器。7.3测定步骤干燥箱应预热至125℃。将已打开盖的空称量瓶及其盖子一同放入干燥箱中干燥30min,然后将称量瓶盖上盖子，从干燥箱中取出，放入干燥器中冷却至室温，尽快称量并称取样品9.5g~10.5g于称量瓶中，将盛有样品已开盖的称量瓶及其盖子一同放入预热至125℃的干燥箱中，干燥45min。然后将称量瓶盖上盖子，从干燥箱中取出，放入干燥器中冷却至室温，尽快称量。以上每次称量均须准确7.4计算结果