头孢拉定专题知识讲座

头孢拉定专题知识讲座头孢拉定专题知识讲座第1页目录:

一、头孢拉定胶囊质量标准

二、胶囊剂常规检验头孢拉定专题知识讲座第2页序言:

头孢拉定胶囊为头孢拉定制成供口服用胶囊制剂，是最常见口服制剂之一，在酸性条件下稳定，空腹时服用吸收快速，适合用于敏感菌所致急性咽炎、扁桃体炎、中耳炎、支气管炎和肺炎等呼吸道感染、泌尿生殖道感染及皮肤软组织感染等。本品为口服制剂，不宜用于严重感染。

本品需密封，在阴暗处保留.

常见规格为0.125g、0.25g以及0.5g。

头孢拉定专题知识讲座第3页一、头孢拉定胶囊质量标准本品含头孢拉定应为标示量90.0%~110.0%,内容物为白色至淡黄色粉末或颗粒。1.判别取本品内容物,照头孢拉定项下判别（1）或（2）项试验,显相同结果。头孢拉定专题知识讲座第4页2.检验

（1）头孢氨苄精密称取本品适量,按含量测定项下方法制备供试品溶液,照头孢拉定项下方法测定,含头孢氨苄不得超出头孢拉定和头孢氨苄总量6.0%

（2）相关物质

（3）水分

（4）溶出度

（5）其它

头孢拉定专题知识讲座第5页3.含量测定

取装量差异项下内容物,混合均匀,精密称取细粉适量,置于100ML容量瓶中,加流动相70ML,置超声波浴中15MIN,再振摇10MIN,使头孢拉定溶解,再加流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,照头孢拉定项下方法测定,即得。2024/12/1头孢拉定专题知识讲座第6页二、胶囊剂常规检验胶囊剂系指药品或加有辅料充填于空心胶囊或密封于软质囊材中固体制剂。胶囊剂依据其溶解与释放特征，可分为硬胶囊、软胶囊、缓释胶囊、控释胶囊和肠溶胶囊，主要供口服用。胶囊剂在生产与储备期间应符合以下相关要求:（1）胶囊剂内容物不论其活性成份或辅料，均不应造成胶囊壳变质。2024/12/1头孢拉定专题知识讲座第7页（2）硬胶囊可依据不一样制剂技术制备不一样形式内容物充填于空心胶囊中。

（3）小剂量药品,应先用适宜稀释剂稀释,并混合均匀。

（4）胶囊剂应整齐,不得有黏结、变形、渗漏或囊壳破裂现象,并应无异臭。

（5）胶囊剂溶出度、释放度、含量均匀度、微生物程度等应符合要求。必要时,内容物包衣胶囊剂应检验残留溶剂。

（6）除另有要求外,胶囊剂应密封储存,其存放环境温度不高于30度,温度应适宜,预防受潮、发霉、变质。2024/12/1头孢拉定专题知识讲座第8页对胶囊剂质量要求,除外观应整齐,不得有黏结、变形、渗漏或囊壳破裂现象,并应无异臭,以及《中国药典》品种项下要求检验项目外,还应检验“装量差异”和“崩解时限”（或“释放度”）。

（一）“装量差异”检验法

本品适合用于胶囊剂装量差异检验。凡要求检验含量均匀度胶囊剂可不进行装量差异检验。在生产过程中,因为空胶囊容积、粉末流动性以及工艺、设备等原因,可引发胶囊剂内容物装量差异。本项检验目标在于控制各粒装量一致性,确保用药剂量准确。

2024/12/1头孢拉定专题知识讲座第9页1.仪器与用具

(1)分析天平:感量0.1MG(适合用于平均装量0.30G以下胶囊剂）或感量1MG（适合用于平均装量0.30G或0.30G以上胶囊剂）。

（2）扁形称量瓶。

（3）小毛刷。

（4）剪刀与刀片。

（5）弯头或平头手术镊。

2.操作方法

（1）硬胶囊除另有要求外，取供试品20粒，分别精密称定每粒重量后，取开囊帽，倾出内容物（不得损失囊壳），用小毛刷或其它适宜用具将囊壳（包含囊体和囊帽）内外拭净，并依次精密称定每一囊壳重量，即可求出每粒内容物装量和平均装量。

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（2）软胶囊

除另有要求外,取供试品20粒,分别精密称定每粒重量后,依次放置于固定位置；分别用剪刀或刀片划破囊壳,倾出内容物（不得损失囊壳）,用乙醚等易挥发性溶剂洗净,置通风处使溶剂自然挥尽,再依次精密称定每一囊壳重量,即可求出每粒内容物装量和平均装量。

2024/12/1头孢拉定专题知识讲座第11页3注意事项（1）装容器内。每粒胶囊两次称量中,应注意编号次序以及囊体和囊帽对号,不得混同。（2）洗涤软胶囊壳应用与水不混溶又易挥发有机溶剂,其中以乙醚最好。挥散溶剂时,应在通风处使自然挥散,不得加热或长时间置干燥处,以免囊壳失水。（3）在称量前后,均应仔细查对胶囊数。称量过程中,应防止用手直接接触供试品。已取出胶囊,不得再放回供试品原包装容器内。2024/12/1头孢拉定专题知识讲座第12页4.统计与计算（1）依次统计每粒胶囊及其本身囊壳称重数据。（2）依据每粒胶囊质量与囊壳质量之差求算每粒内容物质量,保留三位有效数字。（3）每粒内容物质量之和除以20,得每粒平均装量,保留三位有效数字。2024/12/1头孢拉定专题知识讲座第13页（4）按下表要求装量差异程度,求出允许装量范围。

2024/12/1平均装量装量差异程度0.30g以下±10%0.30~0.30g以上±7.5%平均装置与装量差异程度表头孢拉定专题知识讲座第14页（5）遇有超出允许装量范围并处于边缘者,应再与平均装量相比较,计算出该粒装量差异百分率,再依据上表要求装量差异程度作为判定依据（防止在计算允许装量范围时受数值修约影响）。头孢拉定专题知识讲座第15页5.结果与判定（1）每粒装量均未超出允许装量范围；或与平均装量相比较,均为超出上表中装置差异程度；或超出装量差异程度胶囊不多于2粒,且均未超出程度1倍；均判为符合要求。（2）每粒装量与平均装量相比较,超出装量差异程度胶囊多于2粒；或超出装量差异程度胶囊虽不多于2粒,但有1粒超出程度1倍；均判为不符合要求。2024/12/1头孢拉定专题知识讲座第16页（二）“崩解时限”检验法

硬胶囊剂或软胶囊剂,除另有要求外,取供试品6粒,按上述装置与方法加档板进行检验。硬胶囊应在30分钟内全部崩解,软胶囊应在1小时内全部崩解,软胶囊可改在人工胃液中进行检验。如有1粒不能完全崩解,应另取6粒复试,均应符合要求。

2024/12/1崩解时限仪头孢拉定专题知识讲座第17页那么问题来了头孢拉定专题知识讲座第18页崩解时限检验和溶出度、释放度检验有何不一样？溶出度系指药品从片剂或胶囊剂等固体制剂在要求溶剂中溶出速度和程度。

释放度系指口服药品从缓释制剂、控释制剂,肠溶制剂及透皮贴剂等在要求溶剂中释放速度和程度。

溶出度普通是针对普通制剂而言,看药品在一定时间内是否能够释放出来。普通测一个点。

释放度主要针对特殊制剂（包含缓控释制剂）,测试时最少测三个点,第一个点看药品有没有突释,第二个点是药品释放二分之一左右点,主要考查药品释放特征,第三个点则是考查药品释放是否完全。

难溶药品检验溶出度,易溶药品检验崩解时限,检验溶出度药品就不需要再检验崩解时限。

头孢拉定专题知识讲座第19页肠溶胶囊剂,除另有要求外,取供试品6粒,按上述装置与方法不加挡板进行检验。先在盐酸溶液(9→1000)中检验2小时,每粒囊壳均不得有裂缝或崩解现象;继将吊篮取出,用少许水洗涤后,每管加入挡板,再按上述方法,在人工肠液中进行检验,1小时内应全部崩解。如有1粒不能完全崩解,应另取6粒复试,均应符合要求。如有个别颗粒状物不能经过筛网,但已软化无硬心者,可作符合要求论。

2024/12/1头孢拉定专题知识讲座第20页除另有要求外,凡检验溶出度制剂,不再进行崩解时限检验。2024/12/11.仪器与用具：溶出度仪仪器组成：溶出度仪主要由电动机、恒温装置、篮体、篮轴、搅拌桨、溶出杯及杯盖组成，详见《中国药典》年版二部附录ⅩC。头孢拉定专题知识讲座第21页2、操作方法

（1）检验仪器水平及转动轴垂直度与偏心度，使用水平仪检验仪器是否处于水平状态；转轴垂直程度与容器中心线相吻合，用直角三角板检验转动轴与溶出杯平面垂直度；检验转篮旋转时与溶出杯垂直轴在任一点偏离均不得大于2MM，检验转篮旋转时摆动幅度不得超出±1.0MM；或检验浆杆旋转时与溶出杯垂直轴在任一点偏离均不得大于2MM，或检验搅拌桨在旋转时A.B两点摆动幅度不得大于0.5MM。（2）篮轴运转时整套装置应保持平稳，均不能产生显著晃动或振动（包含仪器装置所放置环境）。（3）转速与允差范围检测仪器实际转速与其仪器电子显示数据是否一致，稳速误差不得超出±4%。2024/12/1头孢拉定专题知识讲座第22页3.测定法

分别量取经脱气处理溶出介质，置各溶出杯中，实际量取体积与要求体积偏差应不超出±1%，待溶出介质温度恒定在37℃±0.5℃后，取供试品6片（粒、袋），分别投入6个干燥转篮内，将转篮降入溶出杯中，注意供试品表面上不要有气泡，按各品种项下要求转速开启仪器，计时；至要求取样时间（实际取样时间与要求时间差异不得过±2%），吸收溶出液适量，马上用适当微孔滤膜滤过，自取样至滤过应在30S内完成。取澄清溶液，照该品种项下要求方法测定，计算每片（粒、袋）溶出量。2024/12/1头孢拉定专题知识讲座第23页4.结果判定

（1）6片（粒、袋）中，每片（粒、袋）溶出量按标示量计算，均不低于要求程度（Q）；

（2）6片（粒、袋）中有1～2片（粒、袋）低于要求程度Q，但不低于Q-10％，且其平均溶出量不低于要求程度Q。

（3）6片（粒、袋）中，有