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文档简介
熔点测定法一、熔点测定原理熔点系指一种物质按照规定的方法测定，由固体熔化成液体的温度，或熔融同时分解的温度，或在熔化时自初熔至全熔经历的一段温度范围（熔程）。测定熔点可以判断药物的真伪、检查药物的纯度。熔融同时发分解是指某一药物在一定温度产生气泡、上升、变色、浑浊等现象。二、熔点测定方法1.第一法测定易粉碎的固体药品2.第二法（测定不易粉碎的固体药品，如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等）3.第三法（测定凡士林及其类似物质）在未注明采用何法测定熔点时，应采用第一法，现重点介绍该法。二、熔点测定方法熔点测定装置二、熔点测定方法第一法测定易粉碎的固体药品（一）仪器（1）加热用容器（2）搅拌器（3）温度计：分浸型，最小刻度0.5℃，应经标准品校正。（4）毛细管：中性硬质玻璃管，内径为0.9～1.1mm，壁厚为0.1～0.15mm，长9cm以上，一端熔封（5）传温液的选择：mp≥80℃，用硅油或液体石蜡；
mp＜80℃，用水；二、熔点测定方法（二）第一法测定法（1）供试品是干燥的细粉状，装入毛细管的供试品高度为3mm；（2）温度计汞球底部距容器的底部2.5cm以上；传温液受热后的液面应在温度计分浸线处；（3）加热至熔点低限约低10℃时，将装有供试品的毛细管贴附在温度计上，毛细管的内容物适在温度计汞球中部；（4）继续加热，升温速率控制在每分钟上升1.0～1.5℃，传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值，即得。二、熔点测定方法（三）第一法注意事项：（1）温度计必须符合规定，经常用“熔点标准品”校正。（2）升温速度，毛细管内径、壁厚以及洁净程度，供试品的高度、紧密程度等都影响熔点的准确测定，须按规定严格操作。（3）“发毛”、“收缩”、“软化”及“出汗”等现象，均不作初熔判断。（4）供试品必须按规定研细并干燥后，才能测定熔点。二、熔点测定方法
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