《药物分析与检验技术》课件-容量分析法中的有关计算

容量分析法中的有关计算直接滴定法剩余滴定法一二容量分析法中的有关计算容量分析法按照滴定方式的不同，可分为直接滴定法和剩余滴定法。一、直接滴定法（一）原料药含量计算或注：若原料药含量不以干燥品计，则去掉公式中的（1-干燥失重）做空白试验校正时，用此公式实例解析直接酸碱滴定法测定布洛芬的含量。示例1测定方法：取本品约0.5g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）50ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.63mg

的C13H18O2。一、直接滴定法（二）片剂含量计算：或实例解析直接滴定法测定布洛芬片的含量及结果计算。示例2测定方法：取本品（规格：0.2g）20片，除去包衣后，称出总重为11.7670g，研细，精密称取1.4805g，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，振摇使布洛芬溶解，容器与滤器用中性乙醇洗涤4次，每次10ml，洗液与滤液合并，加酚酞指示液5滴，用氢氧化钠滴定液（0.09989mol/L）滴定，消耗23.48ml，每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.63mg的布洛芬（C13H18O2）。实例解析直接滴定法测定布洛芬片的含量及结果计算。示例2测定数据：ms＝1.4805g，W20＝11.7670g，V＝23.48ml，C实际＝0.09989mol/L，C规定＝0.1mol/L。已知：标示量＝0.2g/片，T＝20.63mg/ml。实例解析直接滴定法测定布洛芬片的含量及结果计算。示例2解析：布洛芬片标示量%=结论：符合规定[规定：本品含布洛芬（C13H18O2）应为标示量的95.0%～105.0%]。一、直接滴定法（三）注射液含量计算：或二、剩余滴定法（回滴法）药物+A滴定液（定、过量）→··········剩余的A+B滴定液→····（回滴）····消耗Vml样品溶剂+A滴定液（定、过量）······剩余的A+B滴定液→···················消耗V0ml空白试验V0、V谁大？实例解析剩余酸碱滴定法测定氯贝丁酯的含量示例3取本品2g，精密称定，置锥形瓶中，加中性乙醇(对酚酞指示液显中性）10ml与酚酞指示液数滴，滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)20ml，加热回流1小时至油珠完全消失，放冷，用新沸过的冷水洗涤冷凝管，洗液并入锥形瓶中，加酚酞指示液数滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于121.4mg的

C12H15ClO3。二、剩余滴定法（回滴法）（一）原料药含量计算（二）片剂含量计算（三）注射液含量计算实例解析剩余滴定法测定磷酸可待因片的含量及结果计算。示例4测定方法：

取本品（规格：30mg）20片，称出总重为12.1412g，研细，精密称取3.1551g，置100ml量瓶中，加水适量使成混悬液，加硫酸溶液（0.25mol/L）20ml，时时振摇约30分钟，使磷酸可待因溶解，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，置分液漏斗中，加氨试液使成碱性，用三氯甲烷振摇提取至少4次，第一次25ml，以后每次各15ml，至可待因提尽为止，实例解析剩余滴定法测定磷酸可待因片的含量及结果计算。示例4测定方法：每次得到的三氯甲烷液均用同一份水10ml洗涤，洗液用三氯甲烷5ml振摇提取，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸干，精密加硫酸滴定液（0.01mol/L）25ml，加热使溶解，放冷，加甲基红指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.02008mol/L）滴定，消耗10.24ml，空白试验消耗氢氧化钠滴定液29.36ml。每1ml硫酸滴定液（0.01mol/L）相当于8.488mg的C18H21NO3•H3PO4•3/2H2O。实例解析剩余滴定法测定磷酸可待因片的含量及结果计算。示例4测定数据：W总＝12.1412g，ms＝3.1551g，V0＝29.36ml，VB＝10.24ml，C实际＝0.02008mol/L，C理论＝0.02mol/L。已知：T＝8.488mg/ml，标示量＝30mg/片。实例解析剩余滴定法测定磷酸可待因片的含量及结果计算。示例