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磺胺类药物含量测定一、亚硝酸钠滴定法利用磺胺类药物中含有芳伯氨基，在0~5℃低温状态下、盐酸介质中可与亚硝酸盐发生重氮化反应，测定磺胺类药物的含量。测定原理一、亚硝酸钠滴定法取供试品约0.5g，精密称定，置烧杯中，加水40mL与盐酸溶液(1+2)15mL，然后置于电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾2g，插入铂-铂电极后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠液滴定液迅速滴定，随滴随搅拌。一、亚硝酸钠滴定法至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量的水淋洗，将洗液并人溶液中，继续缓缓滴定，直到电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点（永停法）。每1mL的亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于25.03mg的C10H10N4O2S。二、非水溶液滴定法磺酰亚氨基－SO2－NH－R，其N上的H具有一定酸性（R吸电子效应越强，N上的H越易失去，酸性越强），故可用非水酸碱滴定法测定。二、非水溶液滴定法磺胺异噁唑原料药含量测定取供试品约0.5g，精密称定，加二甲基甲酰胺40mL溶解后，加偶氮紫指示液3滴，用甲醇钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液恰显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL甲醇钠滴定液(0.1mol/L)相当于26.73mg的C11H13N3O3S。二、非水溶液滴定法计算公式：磺胺异噁唑含量%=讨论（1）测定结果准确，终点明显。（2）甲醇钠滴定溶液应临用前标定。（3）滴定最好在隔绝空气中二氧化碳的情况下进行。三、紫外分光光度法本类药物具紫外吸收，可使用紫外分光度法进行含量测定。磺胺嘧啶片的溶出度测定检查方法：三、紫外分光光度法取供试品照溶出度测定浆法，以盐酸溶液(9→1000)1000ml为溶剂，转速为100r/min，依法操作，经60min，取溶液5ml滤过，精密量取续滤液1ml，置50ml量瓶中，加0.01mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，在254nm的波长处测定吸收度，按磺胺嘧啶（C10Hl0N4O2S）的吸收系数（）为866计算出每片的溶出量，限

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