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文档简介
海洋调查规范第12部分:海洋地质调查本文件确立了海洋地质调查的基本程序,规定了海洋地质调查的基本内容以及外业调查、实验室分析测试、成果资料整理、报告编写和归档等方面的操作指示,描述了调查过程记录、标记、试验方法等追溯方法。本文件适用于所有海洋环境(包括浅海、深海、极地海洋等)的底质调查工作,适用于陆架、河口、三角洲、海盆、海山、洋中脊等各种地貌单元海洋地质调查。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T14506.30硅酸盐岩石化学分析方法第30部分:44个元素含量测定GB/T14506.34硅酸盐岩石化学分析方法第34部分:烧失量的测定重量法GB/T17412-1998(所有部分)岩石分类和命名方案GB/T17229-1998大洋多金属结核矿产勘查规程GB/T17672(所有部分)岩石中铅、锶、钕同位素测定方法GB/T32067-2015海洋要素图示图例及符号GB/T34656-2017海洋沉积物间隙生物调查规范GB/T50123(所有部分)土工试验方法标准DZ/T0184.8-199740Ar-39Ar同位素地质年龄及氩同位素比值测定HY/T056-2010海洋科学技术研究档案管理规范T/CAOE43-2021海洋沉积物环境地球化学测试规程3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1海洋地质调查marinebottomsedimentsurvey查清海底物质及海水中悬浮体物质的组成及其性质的地质调查。3.2表层沉积物Surfacesediment海底以下0cm~20cm深度内较为松软、饱含水分的沉积物样品。3.3浮泥mobilemud1海底表层细粒、高含水量、未固结、可流动的薄层松散沉积物样品。3.4柱状沉积物coresediment在底质调查中,使用重力、重力活塞或振动活塞等取样设备采集的沉积物样品。3.5钻孔沉积物boreholesediment在底质调查中,使用钻探设备采集的沉积物样品。3.6岩石rock在底质调查中,用拖网、电视抓斗或浅钻等设备采集的海底岩石样品。3.7悬浮体suspendedmatter海水中悬浮的不溶性细小颗粒物。4调查范围所有海区,包括浅海、深海以及海岸带的水下部分。5一般规定5.1调查项目及主要技术指标海洋地质调查包括沉积物、岩石和悬浮体调查三部分,每一部分又包括现场取样和观测、实验室分析测试和资料处理。外业调查工作日志记录表见表A.1。海洋地质调查一般选择的比例尺为1:3000000、1:1000000、1:500000、1:250000、1:100000、1:50000,可根据具体调查任务需求选择合适的调查比例尺和采样间距,相关信息见表1。调查内容应符合表2给出的主要技术指标。表1调查比例尺及主要技术指标2表2调查内容及主要技术指标黏土质沉积物和粉砂质沉积物采样量应>4000g;砂质沉积物采样量应>105.2海上定位采用全球卫星导航定位系统(GNSS)或中国北斗定位系统,定位精度≤5m,航次和站位信息记录内容见附录B表B.1和表B.2。5.3坐标系与投影方式采用2000国家大地坐标系(CGCS2000),一般使用墨卡托投影,极地高纬度海域可采用极方位立体投影、横轴墨卡托投影或兰伯特正形圆锥投影。5.4分析测试5.4.1沉积物分析测试表层沉积物对表层沉积物样品进行粒度、涂片、矿物、地球化学、微体古生物、物理力学、温度、pH值、Eh值等测试。柱状沉积物和钻孔沉积物对柱状沉积物和钻孔沉积物样品进行粒度、涂片、矿物、地球化学、微体古生物、年代学、物理力学、底质声学等测试。5.4.2岩石分析测试对岩石样品进行矿物学、地球化学、年代学等测试。5.4.3悬浮体分析测试对现场过滤的悬浮体样品进行浓度、地球化学等测试;对沉积物捕获器采集的沉降颗粒物样品进行沉降通量、矿物、地球化学等测试。5.5质量控制5.5.1人员参加外业调查及实验室分析测试人员应有明确分工,经过相关业务及质量培训后上岗,并填写人员信息登记表,见表A.2。5.5.2仪器设备对沉积物、岩石、悬浮体调查设备和实验室分析测试设备进行检定或校准,操作时严格按照有关规程执行,并详细记录,见表A.3。5.5.3标准物质及化学试剂对分析测试使用标准物质进行定期核查,确保无污染且在有效期内,并详细记录,见表A.4。5.5.4样品和数据对样品现场描述和保存记录、原始观测数据及实验室测试数据的处理过程和结果进行全面质量检6沉积物调查6.1采样6.1.1技术要求沉积物采样应遵守以下规定:——沉积物采样顺序:先测水深,再进行表层沉积物采样,最后进行柱状沉积物采样;——深海沉积物站位采样器入水、触底及返回调查船甲板各测定1次船位;——样品采集应保持原始状态,如沉积物溢出取样器,样品视为不合格,应调整作业流程进行第2次采集;——样品采集达不到规定要求的站位列为空站,空站应至少进行2次采样;若条件允许,可根据实际情况更换适宜采样方式再取1次;——采集的样品一般在<4℃条件保存,进行有机测试的样品应在<-20℃条件保存。6.1.2表层沉积物采样采样方法表层沉积物采集一般使用箱式、抓斗或多管采样器。采样要求表层沉积物样品采集应遵守以下规定:——样品选用所采样品上部0cm~5cm的沉积物;——浮泥样品应单独采集并冷冻保存;——样品中的岩屑、砾石、结核、团块及生物组分应单独保存。46.1.3柱状沉积物采样采样方法柱状沉积物采集一般使用重力、重力活塞、振动活塞采样器,在海底有可能存在基岩时采用可视化采样设备。采样要求柱状沉积物样品采集应遵守以下规定:——样品应及时做现场记录,内容包括站位号、时间、水深、长度、上下次序等;——样品应切割为两半,一半样品用于分析测试,一半样品保存,用于归档和后续研究。6.1.4钻孔沉积物采样采样方法钻孔沉积物采集一般使用船载或平台海洋地质工程钻机。采样要求钻孔沉积物样品采集应遵守以下规定:——样品应及时做现场记录,内容包括站位号、时间、回次号、下钻和提钻时间及水深、起始和终止孔深、回次岩心长度、回次取心率;——样品按回次详细编录;——岩心应切割为两半,一半样品用于分析测试,一半样品保存,用于归档和后续研究。6.1.5样品登记和保存所有样品均应进行登记,并按规定保存,具体要求如下:——表层沉积物样品分为两份,黏土质沉积物和粉砂质沉积物每份不少于2000g,砂质沉积物每份不少于500g,其中一份用于分析测试,一份用于归档保存;——柱状沉积物和钻孔沉积物一半用于分析测试,一半用于归档和后续研究;——用于归档和后续研究的样品做唯一性标记;——用于特殊分析的样品应单独登记,并进行特殊保存(如冷冻、冷藏等)。6.2现场描述和测试6.2.1技术要求样品采至甲板后,应立即进行拍照、描述和测试。现场取样应注意层位和代表性,表层沉积物应进行现场温度、pH、Eh测试和涂片鉴定(仅对深海沉积物要求)。6.2.2现场描述沉积物样品现场描述采用表格化记录(见表B.3~表B.5),描述记录应用铅笔书写,字迹清晰、书写规范;描述内容应包括颜色、气味、稠度、黏性、粒度、分选性、构造,具体要求按照下列表述形式。a)颜色、气味、厚度特征描述1)颜色:观察、记录样品表面颜色和剖面颜色的变化,描述时颜色名称中主导基调色在后,次要附加色及形容词在前;颜色观测建议使用孟塞尔土壤比色卡(MunsellWashableSoilColorCharts);2)气味:鉴别有无硫化氢或其他气味及其强弱;3)厚度:记录取样器钻进海底深度、实际取样长度及分层厚度。b)稠度和黏性特征描述1)稠度描述·流动的:沉积物能流动;·半流动的:沉积物能稍微流动;·软的:沉积物不能流散,但性软,手指很易插入;·致密的:手指用劲才能插入;·略固结的:手指很难插入,用小刀能切割开者。2)粘性描述·强黏性:极易粘手,强塑;·弱黏性:微粘手,可塑;·无黏性:不粘手,不可塑。c)岩性描述1)按照表D.1中的粒级标准对沉积物分选性进行现场粗略划分·分选优:单一优势粒级含量达75%~100%;·分选良:单一优势粒级含量达50%~75%;·分选差:单一优势粒级含量达25%~50%;分选极差:单一优势粒级含量达0~25%。2)沉积物的结构和构造描述·沉积物颗粒排列胶结组合特征;·分层、层间变化和层理特征:按照单层厚度一般可以分为块状层(>100cm)、厚层(>30cm~100cm)、中厚层(>10cm~30cm)、薄层(1cm~10cm)和微薄层(纹层)(<1cm);·生物活动痕迹和扰动状况等。3)岩屑、砾石、结核、团块及生物组分现场描述现场应鉴别其名称、形状、大小、颜色、磨圆度(尖棱角状、次棱角状、磨圆状)、胶结附着物质成分以及生物种类、数量等。对富集程度作简单评估,如单位体积内出现的数量或重量等。d)沉积物现场命名:根据现场描述和鉴定命名,名称术语为颜色名在前,分类名在后。e)对所有样品进行拍照,有特殊意义的地质现象应进行素描、X光成像、CT扫描等。6.2.3现场测试温度.1主要仪器电子温度计、水银温度计或温度测量仪(准确度为±0.1℃)。6.2测试方法选择沉积物表面平整的区域,将测量仪传感器或温度计插入待测样品,插入深度5cm,等待2min后读取温度值,填写现场测试记录表(见表B.6)。pH值测定(电位法).1主要仪器:a)pH计或离子计(准确度为±0.01);b)玻璃电极及其配套的饱和甘汞电极。.2试剂a)标准缓冲溶液苯二甲酸氢钾[c(KHC8H4O4)=0.05mol/L](25℃,pHs=4.003);磷酸二氢钾[c(KH2PO4)=0.025mol/dm3],磷酸氢二钠[c(Na2HPO4=0.025mol/dm3](25℃,pHs=6.864);b)十水四棚酸钠[c(Na2B4O7·10H2O)=0.01mol/dm3](25℃,pHs=9.182);配制标准溶液用蒸馏水应煮沸并加入20cm3蒸馏水冷却,电导率小于2×10-6s/cm,其pH以5.6~6.0为宜。.3测试方法a)按规定对仪器进行预热、温度补偿调节、零点调节及定位,定位用的标准缓冲液选择接近被测沉积物之pH值;b)称取有代表性的新鲜湿样约20g,于50cm3烧杯中,加入20cm3蒸馏水,剔除硬物,搅成糊状,半小时内进行测定;c)洗净电极,用滤纸吸去水分,插入搅匀后的样品(玻璃电极的球泡部分应全部浸入样品中,并稍高于甘汞电极的陶瓷芯端),放置平衡30min后读数,应重复测量至前后两次读数一致,误差不超过0.01~0.02。填写现场测试记录表(见表B.6)。Eh值测定(氧化还原电位法).1主要仪器:a)pH计或离子计(准确度为±0.01);b)铂电极和甘汞电极。.2试剂醌氢醌(C12H10O4)饱和缓冲溶液:pH值为4.00或4.01。.3测试方法a)电极检查和校正以洗净的铂电极为指示电级“+”极,饱和甘汞电极为参比电极“-”极,将电极浸入醌氢醌饱和缓冲溶液中,测量Eh值,测定值与理论值(25℃时为+221mV)之差超过5mV,应更换铂电极;b)取新鲜湿样约20g,将两对(电极间距不超过1cm)铂电极饱和甘汞电极,或用两支铂电极与一支饱和甘汞电极组合,同时插入样品中,待平衡后(一般30min)读数,应重复测定,前后两次读数不超过2mV~3mV,取平均值。填写现场测试记录表(见表B.6)。c)计算和温度校正从仪器上读得的电位值是Eh与饱和甘汞电极的电位差,需按下式换算得沉积物的Eh值:式中:Ea——仪器上测得的电位值,单位为(mV);Eb——饱和甘汞电极电位,单位为(mV),其随温度变化,在25℃时其值为243mV,温度每增加10℃,约低6mV~7mV,由于Eh的最小读数误差为5mV,故若温度变化不显著时,可不作校正。6.3岩心无损测试6.3.1技术要求沉积物岩心无损测试包括物理性质参数测试和化学元素测试。物理性质参数包括磁化率、密度、电阻率;化学元素测试包括Al—U之间元素的相对含量,有条件时拍摄岩心光学照片和X射线影像,光学照片和X射线影像分辨率不低于100dpi。6.3.2测试方法沉积物物理性质测试整管样品可直接测试;半管样品测试需将整管沉积物岩心沿中线均分为两半,其中一半样品表面处理平整后覆以均质的超薄保鲜膜,使用岩心物理参数扫描仪测试,扫描步长一般为1cm。沉积物化学元素测试将沉积物岩心沿中线均分为两半,其中一半样品表面处理平整后覆以均质的超薄保鲜膜,使用岩心化学元素扫描仪测试;U型槽样品测试方法同上,扫描步长一般为1cm。沉积物颜色反射率测试沉积物岩心剖分后使用均质的保鲜膜覆盖沉积物表面,应尽快进行颜色反射率测试,测试过程应保持岩心表面光滑并最大程度地保持岩心样品的原始湿度。6.3.3分析记录沉积物岩心无损测试记录表见表B.7、表B.8、表B.9。6.4粒度分析6.4.1技术要求对粒径小于2mm的浅海沉积物样品采用激光粒度分析仪进行粒度分析,对含砾的沉积物样品可用筛析法进行粒度分析。分析过程应符合以下要求:——粒级标准采用尤登-温德华氏等比制φ值粒级标准(见表D.1——筛析法粒级间隔为0.5φ,必要时可加密;——沉积物粗端要筛分到初始粒级质量分数小于1%(砾石除外——激光粒度仪的分析间距为0.25φ;——随机选取10%的样品进行平行样测试,用于误差检验;——采用矩法计算粒度参数。86.4.2分析方法分析流程a)原样搅拌均匀,按四分法取样,取样质量按表3估算;b)分析样烘干后移人烘箱,于105℃恒温3h,再置于干燥器15min~20min,然后在感量0.001gb)的天平上称量;c)将样品移入玻璃杯后加蒸馏水,加20cm’的0.5mol/dm’的六偏磷酸钠([NaPO3]6)。浸泡12h使样品充分分散;d)将分析样倒入孔径为0.063mm的小筛中,用蒸馏水反复冲洗,使小于0.063mm的物质充分冲洗入量筒中,把大于0.063mm的物质烘干称量后做筛析分析;e)用孔径间隔为0.5φ的筛子由粗到细振筛15min,将各粒级样品烘干后在感量0.0001g的天平上称量,求出各粒级的质量分数。表3粒度分析取样质量估算表65539.2激光法a)取样:首先将待测样品混合均匀,以黏土和细粉砂为主的沉积物取样量一般为0.1g~0.2g,以粉砂和细砂为主的沉积物取样量一般为0.3g~0.4g,以中粗砂为主的沉积物取样量一般为b)去除有机质:将30%的H2O2溶液逐次加入样品中,直至无气泡产生,也可使用水浴法(90℃)进行上述操作;c)去除碳酸盐:将1mol/L盐酸溶液逐次加入经过b)步骤处理后的样品中,直至无气泡产生;d)去除生物硅:将1mol/LNa2CO3溶液逐次加入到经过c)步骤处理后的样品中,置于85℃水浴锅中连续加热4h,取出并冷却;e)洗盐:将经过d)步骤处理后的样品用离心法进行洗盐,直至中性;f)上机测试:使用激光粒度仪测试,样品浓度(遮光度)一般控制在10%~20%,最低不能低于5%,如遮光度大于20%,则此样品应重新分析。粒度分析误差检验沉积物粒度分析误差检验应符合表4给出的允许误差范围,若每批样品中有三分之二结果超过允许误差范围,则整批样品应重新分析。9表4粒度分析允许误差范围%ϕ粒度参数计算粒度参数计算遵守以下规定。a)应用激光粒度分析仪的粒度参数应用矩法(MacManus,1988)计算:平均粒径(X-)、分选系数(标准偏差,δ)、偏度(SK)、峰度(KU)分别按公式(2)~公式(5)计算:式中:n——样品所有粒径组分的个数;fi——样品中粒径为Mi(以ϕ值表示)的组分出现的频率;Mi——第i个粒径范围的粒径值(以ϕ值表示)。b)分选程度应符合表5的划分要求。c)偏态和峰态的划分要求:粒度分布曲线峰值位于平均值之左为正偏态,位于平均值之右为负偏态。正态分布曲线的峰度值为1.00,正态分布曲线平缓,称为低峰态,反之,称为尖峰态。表5分选程度划分等级表>4.006.4.3分析记录粒度分析记录见表B.10。6.5涂片鉴定6.5.1技术要求对深海沉积物制作涂片进行鉴定,首先对沉积物粒级进行半定量估算,然后对沉积物组分进行定性鉴定、半定量估算。涂片鉴定需满足以下要求:——取样应防止样品间的相互污染;柱状沉积物样品取样应确保不同类型的沉积物分层均有样品控制;——涂片上沉积物应分布均匀,无气泡和压痕,厚度均一,厚度不宜超过片中最大颗粒直径;——全面观察整个涂片的沉积物,一般统计涂片中6个不同视域的平均结果;——沉积物组分百分含量的估算误差低于5%,具有特殊地质意义的组分不应遗漏。6.5.2鉴定方法取样及制片取0.5g沉积物样品,置于载玻片上,滴适量去离子水,用牙签涂抹均匀,置于60℃电热板烘干,冷却后滴适量折射率为1.52~1.54的透明固化剂,盖上盖玻片,待固化剂凝结后,清洁载玻片,标注样品信息。涂片鉴定用200倍偏光显微镜对涂片进行鉴定。具体方法如下:a)沉积物粒级估算:估算黏土、粉砂、砂粒级的含量;b)沉积物组分估算:估算钙质生物、硅质生物、植物碎屑、鱼牙等生物组分含量;估算陆源矿物、火山源矿物、自生矿物、热液矿物等碎屑矿物组分(0.004mm及以上)含量;估算黏土矿物组分含量。6.5.3鉴定记录涂片鉴定记录见表B.11。6.6沉积物分类及命名6.6.1浅海碎屑沉积物分类(一般用于水深<200m,但要视具体沉积物情况而定)福克分类浅海碎屑沉积物命名优先使用福克分类方案[1](见图C.1和图C.2),图例色标按照GB/T32067-2015的规定执行,沉积物类型图例见图F.1。具体分类方案如下:a)含砾碎屑沉积物分为14种类型:砾(G)、砂质砾(sG)、泥质砂质砾(msG)、泥质砾(mG)、砾质砂(gS)、砾质泥质砂(gmS)、砾质泥(gM)、含砾砂((g)S)、含砾泥质砂((g)mS)、含砾泥((g)M)、砂(S)、泥质砂(mS)、砂质泥(sM)和泥(Mb)不含砾碎屑沉积物分为10种类型:砂(S)、粉砂质砂(zS)、泥质砂(mS)、黏土质砂(cS)、砂质粉砂(sZ)、砂质泥(sM)、砂质黏土(sC)、粉砂(Z)、泥(M)和黏土谢帕德分类浅海碎屑沉积物命名也可使用谢帕德分类方案[2](见图C.3),图例色标按照GB/T32067-2015的规定执行,沉积物类型图例见图F.2。该方案将沉积物分为10种类型:黏土(Y)、砂质黏土(SY)、粉砂质黏土(TY)、黏土质砂(YS)、黏土质粉砂(YT)、砂(S)、粉砂质砂(TS)、砂质粉砂(ST)、粉砂(T)和砂-粉砂-黏土(S-T-Y)。6.6.2深海沉积物分类(一般用于水深>3000m,但要视具体沉积物情况而定。)深海沉积物命名使用迪恩分类方案[3](见图C.4),沉积物类型图图例见图F.3。具体将沉积物分为26种类型:深海黏土(Y)、含钙质黏土(Y(Ca))、含硅质和钙质黏土(Y(SiCa))、含硅质黏土(Y(Si))、钙质黏土(YCa)、含硅质钙质黏土(Y(Si)Ca)、含钙质硅质黏土(Y(Ca)Si)、硅质黏土(YSi)、黏土质钙质软泥(OYCa)、含硅质黏土质钙质软泥(O(Si)YCa)、黏土质硅质钙质软泥(OYSiCa)、黏土质钙质硅质软泥(OYCaSi)、含钙质黏土质硅质软泥(O(Ca)YSi)、黏土质硅质软泥(OYSi)、含黏土钙质软泥(O(Y)Ca)、含黏土和硅质钙质软泥(O(YSi)Ca)、含黏土硅质钙质软泥(O(Y)SiCa)、含黏土钙质硅质软泥(O(Y)CaSi)、含黏土和钙质硅质软泥(O(YCa)Si)、含黏土硅质软泥(O(Y)Si)、钙质软泥(OCa)、含硅质钙质软泥(O(Si)Ca)、硅质钙质软泥(OSiCa)、钙质硅质软泥(OCaSi)、含钙质硅质软泥(O(Ca)Si)和硅质软泥(OSi)。6.6.3半深海沉积物分类(一般用于水深200m~3000m,但要视具体沉积物情况而定。)半深海沉积物命名主要基于浅海沉积物的分类方案,并结合深海沉积物的命名规则。首先根据沉积物粒径大小按照福克分类法进行分类定名;当生源或者火山物质大于50%时,沉积物定名冠以“生物钙质或者硅质或火山……”的前缀;当生源物质或者火山物质介于25%~50%时,定名冠以“钙质或硅质或火山碎屑质……”前缀;当生源物质或者火山物质介于10%~25%时,定名冠以“含钙质或含硅质或火山碎屑……”的前缀;当生源物质或者火山物质等小于10%时,不参与定名(见示例1)。如钙质生物可确定为有孔虫、珊瑚或贝壳等,定名直接使用具体名称(见示例2)。据福克分类方法沉积物类型为砾质砂,成分为珊据福克分类方法沉积物为砂,成分为有孔虫,则沉积物当沉积物中特殊组分含量<10%但能指示沉积环境或具有潜在经济价值,例如磷灰石、有机碳、海绿石、黄铁矿、菱铁矿、珊瑚、钙质结核、火山物质或贝壳等,沉积物命名可分别冠以“富含有机碳、富含磷酸盐、富含海绿石、富含黄铁矿和富含菱铁矿……”的前缀。编图时,可用相应的符号加以标记。注:浅海沉积物中含有较多生源物质、火山物质或者自生组分(如结核、铁氧化物、沸6.6.4碳酸盐岩及沉积物分类碳酸盐岩及沉积物主要由方解石和白云石等碳酸盐矿物组成,含量大于50%。成分分类成分分类是碳酸盐岩(沉积物)的基本分类,涉及白云岩(沉积物)与灰岩(沉积物)及过渡类型的划分、以及碳酸盐岩(沉积物)与碎屑岩(沉积物)过渡类型的命名。相对而言,成分分类使用较少,而较多使用反映碳酸盐成因的结构分类方案。成分分类方案以室内的矿物鉴定与化学分析为依据,具体命名原则采取三级分类命名原则,即相对含量大于50%定为沉积物的基本名(**岩或沉积物);50%–25%为主要形容词(**质),写在基本名之前;25%–5%为次要形容词(含**),写在最前面。邓哈姆石灰岩(沉积物)分类邓哈姆分类基于石灰岩(沉积物)的沉积结构特点进行划分,简明扼要、高度概括,能够反映沉积成因,因此石灰岩及沉积物命名优先使用邓哈姆分类(见图C.4)。具体分类方案如下:石灰岩(沉积物)划分为颗粒-灰泥碳酸盐岩(沉积物)类、粘结岩(沉积物)类、结晶碳酸盐岩(沉积物)类。其中,颗粒-灰泥碳酸盐岩(沉积物)类的两个端元分别是颗粒和灰泥,可进一步划分为颗粒岩(沉积物)、灰泥质颗粒岩(沉积物)、颗粒质灰泥岩(沉积物)和灰泥岩(沉积物)。福克石灰岩(沉积物)分类福克石灰岩(沉积物)分类将石灰岩划分为正常化学岩、异常化学岩和原地礁岩(见图C.5)。其中正常化学岩与异常化学岩考虑了异化颗粒、微晶方解石泥和亮晶方解石胶结物的相对含量。异常化学岩可进一步划分为内碎屑亮晶石灰岩、内碎屑微晶石灰岩、鲕粒亮晶石灰岩、鲕粒微晶石灰岩、生物亮晶石灰岩、生物微晶石灰岩、球粒亮晶石灰岩、球粒微晶石灰岩。正常化学岩可进一步划分为微晶石灰岩和扰动微晶石灰岩。原地礁岩为生物岩。白云岩(沉积物)分类白云岩的分类系统与命名原则与石灰岩基本相同,因这些白云岩也主要由颗粒、泥和胶结物组成。所不同的是石灰岩的成分主要是方解石,而白云岩的成分主要为白云石。因此,仅需把石灰岩分类表中的石灰岩改为白云岩、灰泥改为云泥即可。6.7矿物鉴定6.7.1碎屑矿物鉴定技术要求沉积物碎屑矿物鉴定,一般选择0.063mm~0.125mm粒级沉积物进行定性和定量鉴定;如该粒级沉积物不含(或少含)碎屑矿物,不能满足定性和定量鉴定要求,可选择0.125mm~0.25mm粒级沉积物进行鉴定。样品制备碎屑矿物鉴定样品制备应遵守以下规定。a)用感量为0.1g的天平称取原始沉积物的湿重并测量体积,60℃烘干后称取干重。冲洗鉴定用样,再称重,制备鉴定样。若矿物颗粒表面带有铁质或黏土质薄膜,将样品盛入三角烧杯中,加入草酸钠溶液[ρ(Na2C2O4)=2g/dm3]煮沸1h。b)样品分离采用重液法,重液分离使用密度为2.89g/ml的三溴甲烷(CHBr3)。称取<10g经步骤a)处理后的样品进行分离。样品分离后,轻/重矿物颗粒数少于300粒时,则应加大取样量。若经a)处理后样品大于10g,则应进行缩分。c)分离出的轻/重矿物中,要求轻矿物中不含重矿物,重矿物中轻矿物含量不超过10%。定性鉴定将分离出的轻/重矿物在双目实体镜下进行定性鉴定,碎屑矿物的定性鉴定应遵守以下规定:a)若样品量<0.4g,应对全样样品进行鉴定;若样品量>0.4g,应用四分法或条带分段法缩分后鉴定;b)对矿物定名并描述矿物的颜色、光泽、结晶程度、大小、形态、结构构造、透明度、磨圆度、包裹体和风化程度等;c)当双目实体镜不能完全鉴别矿物时,可结合偏光显微镜油浸法、X射线能谱分析及电子探针等辅助方法鉴定。定量分析矿物定性鉴定后,在双目镜或偏光镜下采用条带颗粒计数或视域法进行定量计算。a)定量分析时,应分别对轻矿物和重矿物各统计300个~500个颗粒;在对轻矿物定量分析时,应区分长石中的钾长石和斜长石(可利用染色法),碳酸盐中的方解石、文石(霰石)和贝壳颗粒分开计数。b)计算轻、重矿物中的每一种矿物在其中的百分含量,按公式(6)进行计算:式中:η——矿物颗粒百分数;R——矿物颗粒数;Q——计算的矿物颗粒总数。c)计算碎屑矿物的重量百分含量:轻、重矿物重量之和与原始沉积物干重的百分比。鉴定记录碎屑矿物定性鉴定及定量分析记录见表B.12。6.7.2黏土矿物鉴定技术要求黏土矿物鉴定粒级应小于0.002mm,同批样品应在相同测试条件下进行鉴定。要求半定量分析鉴定到族。样品制备黏土矿物鉴定样品制备包括分离提纯和制片:a)分离提纯:一般称取沉积物样50g,去除有机质和碳酸盐,加去离子水和六偏磷酸钠制成悬浮液,按斯托克斯沉降定律,重复多次提取黏土粒级悬浊液,离心后倾去上清液,直至获得足量样品;b)制片:一般制成三种不同的定向片,定向片载片为玻璃片或素瓷片,干燥后置于干燥器中备用:1)取35mg~40mg制成自然定向片;2)自然定向片用乙二醇(或镁-甘油)饱和处理,制成饱和片;3)选取10%自然定向片加热到450℃恒温2h,制成加热定向片。定性鉴定用X射线衍射分析仪对黏土矿物进行定性鉴定,一般扫描范围为:3°~30°(2θ),步长为0.02°,扫描速度为2°/min;将扫描图谱与标准图谱比对,确定黏土矿物族名称及非黏土矿物组分名称。为提高定性鉴定的准确度,可适当抽样做差热、红外吸收光谱、电镜及能谱分析进行验证。半定量分析黏土矿物半定量分析步骤如下。a)黏土矿物半定量计算按照Biscaye(1965)方法[4],即选用乙二醇饱和片或镁-甘油饱和片图谱上蒙皂石(1.7nm)、伊利石(1.0nm)、绿泥石(0.7nm)+高岭石(0.7nm)4种矿物的三个特征衍射峰的峰面积作为基础数据进行计算;峰面积计算方法为衍射峰高乘以半峰宽。b)权因子确定见公式(7),蒙皂石重量因子为1,伊利石重量因子为4,绿泥石+高岭石重量因子为2,高岭石与绿泥石的含量比例以25°(2θ)左右0.35nm附近的衍射峰高比值求得;式中:A1——蒙皂石峰(1.7nm)面积;A2——伊利石峰(1.0nm)面积;A3——高岭石+绿泥石峰(0.7nm)面积。c)黏土矿物半定量分析按公式(8)~公式(11)计算:W1=A1/A×100% W2=4A2/A×100% (9)W3=2A3/A×1/(k+1)×100% W4=2A3/A×k/(k+1)×100% 式中:W1——蒙皂石矿物百分含量;W2——伊利石矿物百分含量;W3——绿泥石矿物百分含量;W4——高岭石矿物百分含量;k——高岭石峰与绿泥石峰高(0.35nm)之比。鉴定记录黏土矿物鉴定记录见表B.13。6.7.3全岩矿物鉴定技术要求用X射线衍射分析仪对全岩矿物进行定性鉴定。同批样品应在相同测试条件下进行鉴定。试样的表面应为一个平面,表面粗糙度应小于0.02mm。样品制备全岩矿物样品处理制备按以下步骤进行:a)洗盐:在装有样品的烧杯中加入蒸馏水,用玻璃棒搅拌后静置24h,倾去上清液,一般重复上述步骤2次~3次;b)干燥:经过a)步骤处理的样品置于烘箱中<60℃烘干;c)研磨:烘干后的样品用研磨机或玛瑙研钵研磨至全部粒径小于0.04mm;d)样品的填充可选择以下两种方式:1)铝制试样架:在铝板上挖掘出20mm×18mm的孔为标准试样架,装样时将试样架正面紧贴在玻璃板上,试样从背面倒进试样架的孔里,用小玻璃板均匀刮平压实;2)玻璃试样架:当样品量较少时或铝制试样架难以充填时可用玻璃试样架,将样品均匀倒入玻璃试样架的刻槽内,并予以压实;应尽量避免来回用力摩擦,以免产生试样的择优取向。定性鉴定X射线衍射分析仪扫描范围为:3°~65°(2θ),步长为0.02°,扫描速度为2°/min;测角仪测角准确度优于0.05°(2θ),用计算机软件对衍射数据图谱进行平滑,扣除本底,完成衍射峰分离及检索。将衍射数据与JCPDS(国际粉末衍射标准联合委员会)卡片进行检索对比最终确定物相组成。检索时先由计算机对全部数据库进行检索,挑出最有可能与之相匹配的物相,按可信程度大小依次输出,再由人工根据样品的组成情况及其它信息进行第二次检索,确定最终物相组成,必要时可以结合其他鉴别手段,准确鉴定试样中的矿物种类。为提高定性的准确度,可适当抽样做差热、红外吸收光谱、电镜及能谱分析进行比对。定量分析全岩矿物定量分析一般采用库克等(1975)在深海钻探计划(DSDP)中使用的方法[5]:计算矿物相对含量时,xi为矿物i在n种可定量矿物中的百分含量,按公式(12)计算:i=1式中:Ki——矿物i的强度因子(见表D.2Ii——矿物i的积分强度。鉴定记录全岩矿物鉴定记录见表B.14。6.8地球化学分析6.8.1技术要求沉积物地球化学分析测试内容主要包括常量组分、微量元素、稀土元素、碳、氮及烧失量的分析测试。6.8.2常量组分分析常量组分分析包括:Al2O3、TFe2O3、CaO、MgO、MnO、TiO2、P2O5、K2O、Na2O、SiO2等。应用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)或X射线荧光光谱仪(XRF)分析测试,按照T/CAOE43-2021中5.1和5.4执行。填写沉积物常量组分分析表(见表B.15)。6.8.3微量元素分析微量元素分析包括:Li、Be、Sr、Ba、V、Cr、Cu、Zn、Zr、Co、Ni、Ga、Rb、Nb、Mo、Cd、In、Cs、Ta、W、Tl、Pb、Th、U、Sc;应用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)分析测试,按照T/CAOE43-2021中5.2执行。填写沉积物微量元素分析表(见表B.16)。6.8.4稀土元素分析稀土元素测试稀土元素分析包括:Y、REE(La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu稀土元素应用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)分析测试,按照T/CAOE43-2021中5.2执行。填写沉积物稀土元素分析表(见表B.17)。稀土元素参数计算常用的参数包括轻稀土元素含量(LREE)、重稀土元素含量(HREE)、稀土总量(∑REE)、轻重稀土比值(LR/HR或∑Ce/∑Y)、铈异常(δCe)和铕异常(δEu),计算公式见公式(13)~公式(19)。LREE=∑(La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu) HREE=∑(Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu) ∑REE(或∑REY)=LREE+HREE(+Y) LREE/HREE=∑(La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu)/∑(Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu) ∑Ce/∑Y=∑(La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu)/∑(Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,Y) 式中:N——表示稀土元素球粒陨石标准化。注2:如实验只测得部分稀土元素时,用插值进行计算,并选择合适的方法6.8.5有机碳、氮分析有机碳、氮分析包括总碳(TC)、总氮(TN)、有机碳(TOC应用元素分析仪分析测试,按照T/CAOE43-2021中5.5执行。填写沉积物常量组分分析表(见表B.15)。6.8.6烧失量分析沉积物样品中烧失量分析按照GB/T14506.34的规定执行。6.8.7质量控制准确度检验每批次分析样品数量≤10个时,应插入1个~2个标准物质控制;每批次分析样品数量>10个时,插入2个~3个标准物质监控;特殊样品或质量要求较高的样品酌情增加标准物质的监控数量。插入的标准物质在每批样品中的位置应随机或均匀分布,同一标准物质不能既用作校准曲线又用于同一测试过程的质量监控。每批样品至少插入2个空白试验,与样品同时分析。重复性检验样品分析测试应进行抽样检查,随机抽取每批样品的10%的样品重复分析;每批次分析样品数≤5个时,重复分析数为100%;特殊样品或质量要求较高的样品酌情增加抽取试样的数量直到100%分析。6.9微体古生物鉴定6.9.1技术要求根据研究目的和沉积物类型确定微体古生物鉴定门类,进行定性或定量鉴定;主要微体古生物门类包括有孔虫、放射虫、硅藻、孢粉、钙质超微化石(颗石藻等)、介形虫等。鉴定过程需遵守以下规定:——样品采集不应出现混样和污染;——含钙质生物海区,需要进行有孔虫和钙质超微化石鉴定;无钙质生物或贫钙质生物海区,优先考虑进行硅质生物(放射虫或硅藻)鉴定;也可进行其他生物种类(孢粉、介形虫等)的鉴定;——样品处理和制备时,应使化石充分分离并高度富集,化石表面清洁,结构和纹饰清楚,避免化石破损;——样品清洗和浸泡根据鉴定分析的古生物门类要求,采用过滤水(纯水)或自来水;——定量鉴定,应准确称量,均匀缩分,精确计数。6.9.2有孔虫鉴定样品制备有孔虫分析采样重量视样品来源和分析目的而定,通常深海沉积物选取干样5-10g,陆架近岸沉积物选取沉积物干样10-20g进行分析。沉积物样品<60℃烘干,然后称重、浸泡,充分散开后过0.063mm的网筛,筛上部分经烘干称重后保存用于鉴定。通常有孔虫分析只鉴定孔径0.154mm以上的组分,对部分河口近岸沉积物,可选择鉴定孔径为0.063mm以上组分。样品处理应记录样品原编号、实验室编号、干重及粗组分重量。鉴定分析有孔虫鉴定分析应遵守以下规定:a)有孔虫鉴定视样品来源选择进行浮游有孔虫鉴定还是底栖有孔虫鉴定。对于深海、半深海和远洋沉积物通常进行浮游有孔虫鉴定;对于内陆架、河口、碳酸盐台地区域的沉积物,通常进行底栖有孔虫鉴定;b)浮游有孔虫鉴定时,样品中壳体不足300枚时,鉴定全样;样品中浮游有孔虫含量丰富,应先利用分样器或四分法进行缩分,样品缩分后,选一份样品进行鉴定统计:一般每个样品鉴定浮游有孔虫总数不少于300枚;c)底栖有孔虫鉴定时,样品中壳体不足100枚时,鉴定全样;样品中底栖有孔虫含量丰富,应先利用分样器或四分法进行缩分,样品缩分后,选一份样品进行鉴定统计,一般每个样品鉴定底栖有孔虫总数不少于100枚;d)浮游有孔虫一般鉴定到种,且对于同一种的不同类型应分别鉴定统计(有袋或无袋;左旋或右旋),浮游有孔虫鉴定时还应统计碎壳;底栖有孔虫优势种应鉴定到种,其他可鉴定到属或归为大类;e)除分类鉴定外,应观察记录有孔虫的磨损、破碎程度和溶蚀现象等;f)进行壳体微细结构观察和化学成分分析等,并选取有代表性的个体进行扫描电镜照相或显微照相。6.9.3放射虫鉴定样品制备放射虫样品制备的常用方法主要分为筛析法和自然沉降法:a)筛析法:该方法一般适用于近岸或陆架等沉积物中放射虫含量极少的海域,样品在60ºC干燥箱中烘干后,均匀称取干重5-10g,放入500ml烧杯中,加入适量10%的双氧水去除有机质,加入10%的分析纯盐酸溶液去除钙质等步骤后,待完全反应后,用自来水洗掉多余的双氧水和盐酸溶液后,视样品粘土含量情况,选用超声震荡仪超声震荡1-2分钟,用孔径为1mm和0.038mm网筛筛洗,留取0.038-1mm的筛上部分,转移至烧杯、收集于离心管内。b)自然沉降法:该方法一般适用于远洋或深海等沉积物中放射虫丰富的海域,将混匀后的沉积物样品进行冷冻干燥,视研究海域放射虫丰富度,均匀称取干样约0.1-1,放入100ml烧杯中,先后加入适量10%双氧水和10%盐酸溶液以去除有机质和钙质,待完全反应后,用自来水洗掉多余的H2O2和盐酸溶液后,对于粘土含量多的样品,进行超声震荡、以去除附着在放射虫壳体上的粘土物质,超声震荡时间根据样品岩性性质决定,一般为0-2分钟,用自来水将粘土物质洗掉;然后静置状态下,利用自然沉降法,将全部样本沉淀收集于离心管底部,用吸管将上清液吸除,注意:静置沉降时间的估算要略慢于3cm/min,以确保收集齐全部的放射出壳体。c)制片:根据离心管内收集的样本量,全部或等分、将其均匀涂在若干张载玻片上,移至电热板上低温烘干,将颗粒大的砂砾等杂质用牙签挑出,然后用中性树胶和盖玻片(24mm×50mm)进行封片处理,玻片应均匀、无气泡。鉴定分析放射虫鉴定采用正置生物显微镜,在100倍或200倍下进行。一般鉴定到种。样品玻片中的放射虫鉴定统计个数不少于300个;若全样中的壳体个数不足300个,则全样统计计数。6.9.4硅藻鉴定样品制备硅藻鉴定分析样品制备应遵守以下规定:a)取样量通常为10g,含砂量大的沉积物可增大取样量;b)湿样<50℃烘干或冷冻干燥后称重,计算干湿比后再浸泡;c)加10%~15%稀盐酸去除碳酸钙,加30%H2O2(或浓硫酸)去有机质;d)洗净的样品离心倾去上清液,然后加2倍于样品体积、相对密度为2.4的重液,以1500r/min速度离心分离20min,富集的硅藻用水稀释并加数滴乙酸,然后洗去重液;e)用吸管吸取搅拌均匀的硅藻悬浮液,均匀置于盖玻片上,晾干,用中性树脂固片。鉴定分析硅藻分析应在正置生物显微镜下鉴定到种。观察和描述内容应包含壳体大小、溶解特征、破碎状况等;每个样品统计不少于300枚,壳体完整程度达1/2以上者方可参与计数。6.9.5孢粉鉴定样品制备孢粉样品制备通常采用重液浮选法或氢氟酸处理法(对含碳酸盐类的样品)。将沉积物样品烘干,对于粘土质沉积物需要称取5-10g,砂质沉积物则需要称取30g(通过洗砂后,保留砂质之外的沉积物进行下一步)。称好的干样需加入1片现代石松孢子片,以便追踪实验室处理过程中的孢粉损失。a)重液浮选法:分别加入10%稀盐酸和10%氢氧化钠去除钙质和有机质,并用200um不锈钢筛网过筛,以除去大的矿物颗粒及有机碎屑颗粒。其后添加重液(d=2;一般用碘化钾、氢溴酸和锌粉制备)并充分搅拌,将浮选富集的孢粉用无水乙醇脱水,最后添加甘油提取孢粉制成孢粉薄片;b)氢氟酸处理法:加入充分的氢氟酸(40%)并放置2-3天以便充分反应,以去除有机质和硅质成分;用浓盐酸(36%)煮3分钟去氟化物,洗至中性;加9:1(醋酸酐和硫酸)混合液处理,以分离纤维质,水浴两分钟,洗至中性;其后使用7μm的尼龙筛在超声波中过滤,最后添加甘油提取筛留的孢粉并制成孢粉薄片。鉴定分析按照GB/T34656-2017中第12章的内容进行鉴定,应遵守以下规定。a)通常需要鉴定到科属。鉴定采用光学显微镜进行,孢粉化石统计时,一般放大倍数选用400倍;观察孢粉化石微结构用1000倍;每个样品统计除蕨类孢子外的陆生种子植物花粉200粒以上,孢粉粒完整程度达1/2以上者方可参与计数,如孢粉数量较低,石松孢子需鉴定1000粒以上。b)鉴定过程中应注意区分出混入的现代孢粉及再沉积孢粉。6.9.6钙质超微化石鉴定样品制备钙质超微化石样品制备的常用方法主要分为涂片法和富集沉淀法:a)对于未固结成岩的深海/半深海沉积物,钙质超微化石含量较丰富,采用涂片法处理样品。用干净牙签取少量沉积物置于盖玻片/载玻片上,加几滴纯水/自来水用牙签充分搅拌后,将粗粒沉积物刮去,使悬浮液均匀涂抹在盖玻片/载玻片上,在电热板上快速干燥,将适量封片介质置于载玻片/盖玻片上,制成固定片。b)对于陆架浅海或粗碎屑沉积的样品,钙质超微化石含量很少,采用富集法处理样品。取1g样品置于烧杯中加入适量氨水缓冲溶液(pH≈9)浸泡分散,或置于超声波水池中震荡10s~15s,使样品散开;将泡散后的样品搅拌均匀,静置15s~30s左右,用一次性吸管取中上层悬浊液涂于盖玻片上,在电热板(设定温度50~70℃)上快速烤干,翻转盖在涂有封片剂(常用中性树脂胶或紫外光固化胶水等)的载玻片上制成固定片;鉴定分析钙质超微化石样品鉴定主要使用正交偏光显微镜,放大1000~1250倍观察鉴定。钙质超微化石一般鉴定到种或属,部分类别可鉴定到属。每个样品玻片均应观察10个以上视域,并统计每个视域中的钙质超微化石数量,每个样品鉴定统计钙质超微化石个体数量应大于300个,对于钙质超微化石稀少的样品,应至少统计100个视域。6.9.7介形虫鉴定介形虫样品制备与鉴定分析按照GB/T34656-2017中第8章介形虫调查的规定执行。6.9.8鉴定记录微体古生物鉴定统计表和数据汇总表见附录B表B.18~表B.27。6.10放射性测年海洋地质调查中常用的放射性测年方法和测年范围信息见表6,技术要求、样品制备和分析测试等按照GB/T12763.8—2007中6.8放射性测年的规定执行。表6常用放射性测年方法及测年范围aa234U230Th231Pa226Ra210Pb 6.11物理力学性质参数测试6.11.1技术要求表层沉积物物理力学性质参数测试一般包括含水率试验、天然密度试验、微型十字板剪切试验和微型贯入试验。柱状沉积物物理力学性质参数测试一般包括相对密度试验、粒度分析试验、天然密度试验、含水率试验、界限含水率试验、固结试验和抗剪强度试验等,实验步骤按照GB/T50123的规定执行。沉积物物理力学性质测试的主要技术要求如下:——沉积物应为原状沉积物样品,未失水;——根据项目要求和沉积物的性质特点,确定试验内容和项目;——含水率、天然密度、微型十字板剪切和微型贯入试验等应在现场测定;——一组测试样品,长度约25cm~30cm,直径7cm~10cm。6.11.2分析方法沉积物物理力学参数测试应遵守以下规定:a)颗粒分析首先要对溶液进行洗盐,当大于0.075mm的颗粒超过试样总质量的10%时,应先进行筛析法试验,然后经过洗筛,过0.075mm筛,再用激光粒度仪法、密度计法或移液管法进行试验分析;b)界限含水率采用液塑限联合测定法或搓条法;c)固结试验的稳定时间以24h为准,可采用1h逐级加荷的快速试验法;d)抗剪强度试验采用直接剪切试验或三轴压缩试验方法;三轴压缩试验应制备三个以上性质相同的试样;根据土质情况选择合适的围压组合进行试验;e)沉积物物理力学参数天然密度、含水率及干密度的计算、按照公式(20)~公式(22):式中:ρ——天然密度,单位为克每立方厘米(g/cm3m——沉积物重量,单位为克(g);V——沉积物体积,单位为立方厘米(cm3w——含水率;mw——水体重量,单位为克(g);pd——沉积物干密度,单位为克每立方厘米(g/cm3)。ms——沉积物干重,单位为克(g)。6.11.3分析记录沉积物物理力学性质参数记录见表B.28。6.12底质声学参数测试6.12.1技术要求沉积物底质声学参数测试内容包括声速和声衰减系数,主要技术要求如下:——沉积物试样应是原状整管样品,未失水且没有明显裂隙;——测试前应测试换能器的零声时,记录测试样品的温度;——对样品的压缩波速进行测试时,使用的换能器应不少于2对。6.12.2分析方法沉积物底质声学参数测试应遵守以下规定:a)声速测试分为直接测试法和经验法,声衰减测试采用同轴差距衰减测量法。b)直接测试法测试声速时,将取得的柱状样的切割成50cm左右分段,将已涂过凡士林耦合剂的两个性质相同的换能器分别与沉积物两端的中心接触,使用数字声波仪采用透射法对样品的压缩波速进行测试。c)经验法计算声速时,由经验公式(23)~公式(26)计算出声速值:对于高声速比海区(常见水深小于200m的陆架区):Cp=2502-23.45n+0.14n2 (23)Cp=1610-13.0Md(ϕ) (24)对于低声速比海区(常见于水深大于200m的海区)Cp=2506-27.58n+0.1868n2 (25)Cp=1989.26-138.38Md(ϕ)+10.29Md(ϕ)2 (26)式中:Cp——沉积物声速,单位为米每秒(m/sn——沉积物孔隙率(%);Md(ϕ)ℴℴ沉积物中值粒径,以ϕ值表示。d)声衰减系数测试时,将柱状沉积物放置在测量平台上,将已涂过凡士林耦合剂的两个相同性质的换能器分别与沉积物样品两端耦合接触,记录样品长度L1及测量幅值A1;用电动切割器将样品割成两部分(A和B),取其一段(假设为A段)重复进行上述测量,得样品长度L2和测量幅值A2;e)声衰减系数的计算公式按照公式(27):α=20lg(A2/A1)/(L2-L1)ⅆⅆⅆⅆⅆⅆⅆⅆⅆⅆⅆⅆⅆⅆⅆ(27)式中:α——沉积物样品B段的声衰减系数;A2——在固定距离L2上测得的声压振幅;A1——在固定距离L1上测得的声压振幅。6.12.3分析记录沉积物底质声学参数测试记录见表B.29。6.13岩石磁学和古地磁测量6.13.1技术要求沉积物岩石磁学测量主要包括磁滞相关参数(包括磁滞回线(loop)、反向退磁曲线、一阶反转曲线(FORC)),磁化率/剩磁随温度变化曲线(包括K-T曲线、J-T曲线、三轴等温剩磁(IRM)热退磁曲线、低温曲线),磁化率各向异性(AMS),高低频磁化率等;古地磁测量主要包括天然剩磁(NRM)的交变退磁和热退磁分析。岩石磁学和古地磁测量的主要技术要求如下:——沉积物岩心的古地磁取样要求严格沿中轴线且避免扰动层位;——岩石磁学参数和古地磁参数的测量误差分别要求在2%和5%以内。6.13.2测量方法岩石磁学测量沉积物岩石磁学样品的采集量需根据样品的磁性强弱和相应岩石磁学参数测量仪器的有效量程而a)磁滞参数、低温曲线、磁化率和磁化强度随温度的变化曲线等,需将样品在<40˚C的条件下烘干,适当捣碎后装入特定的容器中进行测量;b)非磁滞剩磁(ARM)和S-ratio(IRM-0.3T/IRM1T)直接选取适量原始样品进行测量,一般情况下,ARM的测量针对整盒(即2cm×2cm×2cm规格的无磁性方盒)进行,S-ratio测量的样品受超导磁力仪的量程所限,样品量一般根据样品的IRM1T值确定;c)三轴等温剩磁热退磁曲线测量的样品在<40˚C的条件下烘干,受超导磁力仪的量程限制,样品量的选取按照所加最高场对应的剩磁强度确定;d)岩石磁学部分参数可多次重复测量,同时还应保证测量误差在规定的范围内。古地磁测量样品采集及测量应遵守以下规定:a)岩心上下和深度次序不能颠倒,样品采集后宜在4℃条件下保存;b)应沿半管岩心的中轴线采集样品,以保证采集的样品受到扰动最小;c)采集样品使用无磁性小方盒或U型槽。无磁性小方盒底部的箭头应指向同一方向,U型槽取样应准确地标注顶底方向。一般最常用的无磁性小方盒(塑料/陶瓷)的规格为2cm×2cm×2cm,U型槽(塑料)的规格为2cm×2cm×150cm;d)对于盒装离散样品应在退磁之前测量样品的磁化率各向异性(AMS),用于后期对古地磁结果进行各向异性校正以及去除可能受到扰动的样品数据;e)古地磁测量分为交变退磁和热退磁测量,需在磁屏蔽空间进行,其内部残余场一般小于300nT。交变退磁的测量步长一般为5mT~10mT,测量14步以上;热退磁的测量步长一般为20˚C~50˚C,测量20步以上;测量前仪器的本底值以及每一步测量结果的三轴分量的漂移值应在仪器规定的范围之内。6.13.3测量记录岩石磁学和古地磁分析记录见表B.30。6.14有孔虫碳、氧稳定同位素分析测试6.14.1技术要求有孔虫壳体碳、氧稳定同位素分析的主要技术要求如下:——样品取自无扰动污染、层位明确的柱状样;——采集对象为特定粒径范围的浮游或底栖有孔虫单种;——应严防污染,避免与外来物质发生同位素交换而改变原样的同位素组分。6.14.2分析方法有孔虫碳、氧稳定同位素分析测试按下列步骤执行:a)从大于63μm粒级粗组分中挑选保存好的(清洁、完整、无溶解)有孔虫壳体;b)有孔虫氧碳同位素测试前清洗方法:将有孔虫壳体压碎成2瓣~3瓣,使房室充分打开;加入浓度为3%~5%的H2O2浸泡约30min,以去除有机质;然后加入丙酮溶液超声清洗,吸出上层清液;用超纯水清洗3遍后放入60℃的烘箱中干燥5h后上机测试;c)取清洗好的有孔虫碎样若干放入碳酸盐制备装置(KielⅢ)的样品瓶中,在70°C温度下经磷酸溶解反应后放出CO2,通过毛细管将CO2输送到稳定同位素比质谱仪分析其中的氧、碳同位素值(δ18O和δ13C分析过程中通过国际标样NBS19等与国际PDB(V-PDB)尺度进行衔接,以确保结果的准确性;数据的分析和处理按照GB/T17229-1998中第29章的规定执行。分析期间检测的标准偏差为:δ13C≤0.04‰,δ18O≤0.07‰。6.14.3分析记录有孔虫碳、氧稳定同位素分析见表B.31。6.15冰筏碎屑分析6.15.1技术要求在受陆地冰盖、冰川和海冰作用影响的海域,对冰样和沉积物样品进行冰筏碎屑含量分析和碎屑矿物鉴定。一般优选63μm~2000μm中某一优势粒级作为冰筏碎屑分析指标。对大于2000μm碎屑(坠石)可按照7.3和7.4进行岩石分析和定名。6.15.2分析方法冰样冰筏碎屑分析冰样中冰筏碎屑分析步骤如下。a)分离过程1)将用冰钻获取的冰芯样品,以20cm~40cm分段后,置入清洗干净的塑料或玻璃容器中室温下融化;或采集浮冰,用钢锯或冰铲剥除浮冰外表部分,置入清洗干净的容器中室温下融化;2)将融冰水用孔径为0.7μm的GF/F滤膜过滤。GF/F滤膜的前期处理、保存以及称重方法按第8章相关规定执行。b)含量计算式中:IRDice——冰中冰筏碎屑含量,单位为毫克每立方分米(mg/dm3Wg——过滤后的滤膜干重,单位为毫克(mg);W0——过滤前滤膜的重量,单位为毫克(mg);ΔW——空白校正滤膜校正值,单位为毫克(mgV——融冰水体积,单位为立方分米(dm3)。c)矿物鉴定利用双目体视显微镜或扫描电镜和能谱,对滤膜上的冰筏碎屑进行鉴定和统计,每个样品颗粒统计数不少于300颗。鉴定生物碎屑和陆源碎屑类型,并按照公式(5)分别计算生物碎屑和陆源碎屑的颗粒百分含量。沉积物冰筏碎屑分析沉积物中冰筏碎屑分析步骤如下。a)分离过程:用感量为0.01g电子天平称取10g~15g干样,去离子水浸泡后,过孔径0.063mm网筛,大于0.063mm样品烘干称重,再依次过孔径0.125mm和0.25mm网筛,剔除大于0.125mm和0.250mm颗粒中的有孔虫等生物壳体,然后分别称重。b)重量含量计算:沉积物中0.063mm~0.125mm、0.125mm~0.250mm或大于0.250mm的冰筏碎屑含量按公式(29)计算:(29)式中:IRDsed——0.063mm~0.125mm、0.125mm~0.250mm或大于0.250mm粒级的冰筏碎屑百分含量;W1——分离出的0.063mm~0.125mm、0.125mm~0.250mm或大于0.250mm粒级的碎屑重量,单位为毫克(mg);Wdry——沉积物干重,单位为毫克(mg)。c)颗粒含量计算:在显微镜下,对沉积物中0.063mm~0.125mm、0.125mm~0.250mm或大于0.250mm的冰筏碎屑分别计数,按公式(30)计算;NIRDsed=N/Wdry…….......................................................................(30)式中:NIRDsed——0.063mm~0.125mm、0.125mm~0.250mm或大于0.250mm粒级的冰筏碎屑颗粒含量,单位为个每克(个/g);N——分离出的0.063mm~0.125mm、0.125mm~0.250mm或大于0.250mm粒级的碎屑颗粒数,单位为个;Wdry——沉积物干重,单位为克(g)。d)矿物鉴定:使用双目体视显微镜、扫描电镜和能谱对样品进行矿物和岩屑类型的鉴定。鉴定方法按照。6.15.3分析记录冰筏碎屑分析记录见表B.32。7岩石调查7.1采样当底质为基岩、基岩风化砾石时用拖网、浅钻、电视抓斗等设备采样。拖网站位信息及采样记录见表B.33和表B.34。7.2现场描述岩石现场描述的内容包括:颜色、结构、构造、矿物组成等特征。a)颜色:观察、记录样品表面和剖面颜色的变化,颜色描述中主导基调色在后,次要附加色及形容词在前;b)结构、构造、矿物组成:按照GB/T17412(所有部分)中对结构、构造、矿物组成的描述规定执行。现场描述记录见表B.347.3镜下鉴定a)记录观察到的矿物干涉色等级、多色性和吸收性,描述矿物在单偏光和正交偏光镜下的颜色,矿物的形态(如粒状、板片状等)和粒径等信息。b)岩石的结构、构造以及矿物组成:按照GB/T17412.1-1998(包括火成岩、沉积岩和变质岩岩石分类和命名方案)中的对结构、构造以及矿物组成的描述规范执行。c)根据镜下鉴定特征对岩石进行鉴别和分类,并给出岩石的名称、成因类型等信息。镜下鉴定记录见表B.35。7.4地球化学分析测试7.4.1技术要求岩石地球化学主要包含常量元素分析、微量元素分析及同位素分析。7.4.2常量元素分析常量元素分析包括:SiO2、Al2O3、TFe2O3、CaO、MgO、MnO、TiO2、P2O5、K2O、Na2O、LOI等。一般应用X射线荧光光谱仪(XRF)或电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)分析测试,按照GB/T14506.3-11,34(硅酸盐岩石化学分析方法中第3-11和第34部分)执行。测试结果记录见表B.36。7.4.3微量元素分析微量元素分析包括:Li、Be、Sr、Ba、V、Cr、Cu、Zn、Zr、Co、Ni、Ga、Rb、Nb、Mo、Cd、In、Cs、Ta、W、Tl、Pb、Th、U、Sc、Y、REE(La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu,微量元素一般应用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)分析测试,按照GB/T14506.30微量元素分析测试内容执行。测试结果记录见表B.37。7.4.4同位素分析样品预处理根据样品类型按以下步骤进行。a)新鲜的火山玻璃:放入装有2%HCl和5%H2O2混合溶液烧杯中超声震荡30min,再用去离子水清洗2次,烘干研磨后,称取约150mg样品于溶样杯中溶样后分离。b)蚀变岩石样品:尽量选取岩石中心较为新鲜部分,捣碎至约1mm大小,放入装有2%HCl和5%H2O2混合溶液烧杯中超声振荡30min,再用去离子水清洗2次,烘干后用玛瑙研钵研磨至粒径小于75µm的粉末。取约1g岩石粉末于烧杯中,加入约8mL6mol/LHCl溶液在电热板上(60℃~70℃)反应约12h,倾去上清液,用去离子水淋洗2次,重复该过程直至上清液清澈,蒸干,称取约150mg样品于溶样杯中溶样后分离。c)分离后的样品用气体质谱计分析稳定同位素。样品溶解、化学分离和上机测试按照DZT0184.17-1997(碳酸盐矿物或岩石中碳、氧同位素组成的磷酸法测定),测试结果记录见表B.38。d)分离后样品用多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)或热电离质谱仪(TIMS)分析测试。样品溶解、化学分离及上机测试按照GB/T17672(所有部分)执行。测试结果记录见表B.38。7.5定名7.5.1沉积岩定名沉积岩命名按GB/T17412.2—1998的第5章和第6章执行。沉积岩的命名原则按照:附加修饰词+基本名称进行定名。其中岩石中内源矿物量或陆源碎屑物量大于50%或者能反映岩石基本特征和基本属性者作为岩石基本命名的依据;附加修饰词包括次要矿物、结构和成岩后生变化产物。沉积岩类型可以按物源、成因、成分、结构以及形成构造环境等原则进行划分。岩石定名记录见表B.39。火山碎屑岩定名按GB/T17412.1—1998的第18章执行。火山碎屑岩是火山作用形成的各种火山碎屑物堆积而成的岩石,火山碎屑是指火山爆发过程中,直接由熔浆或者熔岩物质解体形成的碎屑,可以是晶屑、薄屑或岩屑。火山碎屑岩可以按火山碎屑组分、熔岩组分和外生碎屑组分将火山碎屑岩分为火山碎屑岩类、碎屑熔岩类和火山-沉积碎屑岩类。火山碎屑岩是指含有大于75%火山碎屑的岩石,按粒级分为集块、角砾和凝灰三级。命名是应尽量定出与熔岩相应的岩性。岩石定名记录见表B.39。7.5.2火成岩定名火成岩定名按GB/T17412.1—1998的第4章执行。火成岩的命名应按照:附加修饰词+基本名称。岩石的基本名称是岩石分类命名的基本单元,它反映岩石的基本属性及在分类系统中的位置和特点,例如:辉长岩、闪长岩、花岗岩等。附加修饰词可以是矿物名称(如:黑云母二长花岗岩)、结构术语(如:斑状花岗岩)、化学术语(如:富锶花岗岩)、成因术语(如:深熔花岗岩)、构造术语(如:造山期后花岗岩)等。附加修饰词必须与基本名称的定义无冲突,同时如果矿物基本名称之前不知一个矿物修饰词是应按照少前多后的顺序。岩石定名记录见表B.39。火成岩的深成岩定名按GB/T17412.1—1998的第15章执行。深成岩的分类以实际矿物含量为基础,分为三种情况。(a)M(铁镁矿物及其相关矿物)小于90%的岩石,根据其所含的长英质矿物进行分类,成为QAPF分类b)M大于或者等于90%的岩石,属于超镁铁质岩石,可按照所含的镁铁矿物来分类c)当岩石测不到实际矿物含量时,可暂时采用QAPF图解进行分类。在使用QAPF分类图解之前,必须重新计算Q(石英)、A(碱性长石)、P(斜长石)和F(副长石)的实际矿物含量,以便使其总量达到100%。深成岩可用浅色或暗色作基本名称的前缀,例如浅色黑云母花岗岩。深成的超镁铁质岩是按照其所含的镁铁矿物(橄榄石、斜方辉石、单斜辉石、角闪石、黑云母、石榴石、尖晶石等)的含量进行分类的。超镁铁质岩的命名1)橄榄石含量大于40%的称为橄榄岩,可分为纯橄岩、斜方辉石橄榄岩、二辉橄榄岩和异剥橄榄岩2)辉石岩可分为斜方辉石岩、二辉岩和单斜辉石岩,当橄榄石含量为10%-40%时,应将橄榄石作为前缀。岩石定名记录见表B.39。火山熔岩类定名按GB/T17412.1—1998的第16章执行。火山熔岩是熔浆喷溢至地表经冷凝而形成的岩石,矿物颗粒细,大部分单个晶体不能用肉眼识别,通常为斑状结构,流纹构造、气孔构造和杏仁构造。火山熔岩的分类分为三种情况:(a)能测定到岩石的实际矿物含量,用火山熔岩的QAPF图解进行分类和命名b)不能测定岩石的实际矿物含量,但知道其化学分析结果时,用TAS图解进行分类和命名;(c)实际矿物含量和岩石化学结果都没有时,则可采用供野外使用的火山岩QAPF的初步分类。使用TAS图解时需要注意a)为确保化学数据的可靠性,送化学分析的火山岩应是新乡的岩石b)去掉烧失量(H2O和CO2)之后,需要将全部分析数值在换算成100%c)应谨慎使用那些经过风化、蚀变、变质、变形或者重结晶作用的化学分析结果,但是许多低级变质火山岩还是适用的d)在使用TAS图解之前,首先要检查一下要进行分类命名的岩石是否为高镁火山岩。岩石定名记录见表B.39。潜火山岩定名按GB/T17412.1—1998的第17章执行。潜火山岩在成因上与火山岩有关,它们都是火山作用的产物。它们与火山熔岩不同的是具侵入产状。根据产状和岩石外貌特征分以下四类:熔岩状潜火山岩、浅成岩状潜火山岩、角砾状潜火山岩、熔结凝灰岩状潜火山岩。岩石定名记录见表B.39。7.5.3变质岩定名变质岩定名按GB/T17412.3—1998的第4章和第5章执行。(a)变质岩的分类和命名应以变质岩的岩石特征为基础,一定的变质岩石类型,应具有一定的矿物组成、含量以及结构、构造等特征;(b)同一变质岩石类型可以是多成因c)变质岩的分类和命名既要划分标志和界限,又要符合自然界的内在联系,既要有科学性和系统性,又要简明实用;(d)变质岩的分类和命名,应尽可能地与传统习惯用法一致,尽量采用国内外以通用的岩石名称。变质岩石的名称构成为附加修饰词+基本名称。基本名称反映岩石的基本特征,具有一定的矿物组成、含量及结构、构造特征。附加修饰词是用以说明岩石的某些重要附加特征的修饰词,可作为附加修饰词的次要矿物、特征变质矿物、结构、构造以及颜色等。岩石定名记录见表B.39。7.6岩石定年7.6.1沉积岩定年沉积岩测年按以下方案进行:a)放射性碳(14C)定年:适用于测定至5万年前有机物质年代,利用自然存在的14C同位素的放射性定年法,用以确定原先存活的动物和植物的一种方法。b)间接法定年:适用于含相关化石和火山岩夹层的沉积岩,利用化石或者生物地层学和适合的火山夹层同位素定年法。c)U-Pb定年:适用于含磷钇矿、锆石等矿物的沉积岩,首先将沉积岩中的磷钇矿、锆石分选出来,制成磷钇矿和锆石,拍摄相关的背散射和阴极发光图像,选择合适的分析位置和分析点数,利用LA-MC-ICP-MS或者SHRIMP进行分析测试。d)Rb-Sr定年:对成岩过程形成的自生矿物(伊利石、碳酸盐、海绿石等)进行分析,可获得沉积岩的沉积年龄,利用(LA-)MC-ICP-MS或者SHRIMP进行分析测试。沉积岩岩石测年记录见表B.40。7.6.2火成岩定年火成岩测年按以下方案进行:a)钾-氩定年:适用于火山岩中的云母类、角闪石类、长石等矿物及新鲜的全岩基质。将样品破碎、过筛(0.25mm~0.425mm或0.18mm~0.25mm),在超声波清洗器中用去离子水清洗15min,除去颗粒表面粉尘。于电磁选、双目镜下手选,挑弃连晶及弃除全岩样品中的斑晶,用2%硝酸溶液清洗样品,除去碳酸盐等杂质,再用去离子水清洗15mi
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