DB22T 2838-2017 生活饮用水及水源水中10中抗生素的检验方法 超高效液相色谱-质谱质谱法　　VIP

备案号：59201-2018DB22DB22/T2838—2017生活饮用水及水源水中10种抗生素的检验方法超高效液相色谱-质谱/质谱法StandardTestmethodfor10antibioticsindrinkingandsourcewater-ultra-Highperformanceliquidchromatography-nassspectrometry/massspectrometry2017-12-11发布2018-04-01实施吉林省质量技术监督局发布I1警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，本标准并未指出所有可能的安全问氯哒嗪、头孢氨苄、氧氟沙星、四环素、土霉素、金霉素、阿奇霉素本方法的最低检测质量浓度为：磺胺嘧啶0.1μg/L、磺胺甲恶唑0.07μg/L、磺胺氯哒嗪0.07GB/T6682分析实验室用水规霉素、金霉素、阿奇霉素、罗红霉素10种抗生素残留物通过HLB固相萃取柱富集提取，洗脱液氮气吹干2）：）：4.4.5氧氟沙星（CAS号：82419-36-1）：纯度均≥95%）：4.4.8金霉素（CAS号：57-62-5）：纯度均≥95%）：）：4.7分别吸取不同体积的混合标准中间液（4.8配制成0µg/L，10µg/L，50µg/L，100µg/L，准确量取1000mL环境水样，加入0.5gNa2EDTA,充分溶解后经0.45µm滤膜过滤,取过滤后的水样置于锥形瓶中待过柱。上样前，将HLB小柱依次用5mL甲醇和5mL水进行活化，上样时，流速控制在83准确量取1000mL环境水样，加入0.5gNa2EDTA,充分溶解后经0.45µm滤膜过滤,取过滤后的水样置于锥形瓶中待过柱。上样前，将HLB小柱依次用5mL甲醇和5mL水进行活化，上样时，流速控制在8C18柱（100mm，1mm.id.，1.7μm）或相当者；柱温30℃;样品温度20℃;进样体积5μL。60%～0%B;6.0min～7.0min，0%～80%,7.0min～离子化模式：ESI+;源温度:110℃;毛细管电压：2.0kV；碰撞能量：3.0V；脱溶剂温度：350℃;脱溶剂气流量（氮气）：550L/h;碰撞气氩气：350L/h；锥孔气流：50L/h。抗生素的定性离子对、定量离子对、锥孔电压、碰撞电压及保留时间见附录A表A时间与标准溶液中目标化合物保留时间的相对偏差小20%；样品特征离子的相对丰度与浓度相当混准溶液的相对丰度一致，相对丰度偏差不超过表1的规定，则可判断样品中存在相>50%4根据标准谱图组分的峰面积进行定量。按式1计算出水样中各组分含量，以(µg/L）表示。f......................................................................(1)ρ——水样中待测组分的浓度，单位为微克每升(µg/Lρ1——相当于标准曲线上各抗生素的质量浓度，单位为微克每升(µg/L每20个样品或每批次样品（少于20个样品）应测定一个标准曲线中间浓度点标准溶液，其每20个样品或每批次（少于20个样品/批）需做1个平行双样，平行双样测定结果的相对偏差应5质谱参考条件抗生素的定性离子对、定量离子对、锥孔电压、碰撞电压及保留时间见表表A.1抗生素的定性离子对、定量离子对、锥孔DB22/T2838—201764612>4262m¹5450233e 0.50b0150