2020-2024年五年高考1年模拟化学真题分类汇编（山东专用）-专题12 化学实验综合题（原卷版）

2020-2024年五年高考真题分类汇编PAGEPAGE1专题12化学实验综合题1．（2024·山东卷）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。实验过程如下：①加样，将样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装略小于的碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量碱性标准溶液，发生反应：，使溶液显浅蓝色。②燃烧：按一定流速通入，一段时间后，加热并使样品燃烧。③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：)，立即用碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。回答下列问题：（1）取的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是_______(填标号)。A．玻璃棒 B．锥形瓶 C．容量瓶 D．胶头滴管（2）装置B和C的作用是充分干燥，B中的试剂为。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是。（3）该滴定实验达终点的现象是；滴定消耗碱性标准溶液，样品中硫的质量分数是(用代数式表示)。（4）若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进的生成，粉尘在该过程中的作用是；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，测定结果会(填“偏大”“偏小”或“不变”)。2．（2023·山东卷）三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：（1）制备时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____；判断制备反应结束的实验现象是_____。图示装置存在的两处缺陷是_____。（2）已知电负性在浓溶液中发生反应的化学方程式为_____。（3）采用如下方法测定溶有少量的纯度。样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____，②_____(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为_____(填标号)。测得样品纯度为_____(用含、的代数式表示)。3．（2022·山东卷）实验室利用和亚硫酰氯()制备无水的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知沸点为，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：（1）实验开始先通。一段时间后，先加热装置_______(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为_______。装置c、d共同起到的作用是_______。（2）现有含少量杂质的，为测定n值进行如下实验：实验Ⅰ：称取样品，用足量稀硫酸溶解后，用标准溶液滴定达终点时消耗(滴定过程中转化为，不反应)。实验Ⅱ：另取样品，利用上述装置与足量反应后，固体质量为。则_______；下列情况会导致n测量值偏小的是_______(填标号)。A．样品中含少量杂质B．样品与反应时失水不充分C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成（3）用上述装置、根据反应制备。已知与分子结构相似，与互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对、混合物进行蒸榴提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧_______(填序号)，先馏出的物质为_______。4．（2021·山东卷）六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：

（1）检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是___；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为___，证明WO3已被完全还原的现象是___。（2）WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是___；操作④是___，目的是___。（3）利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下：①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3g，则样品质量为___g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过IO离子交换柱发生反应：WO+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO；交换结束后，向所得含IO的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO+5I-+6H+=3I2+3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O=2I-+S4O。滴定达终点时消耗cmol•L-1的Na2S2O3溶液VmL，则样品中WCl6(摩尔质量为Mg•mol-1)的质量分数为___。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl6质量分数的测定值将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)。5．（2020·山东卷）某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如下图所示(夹持装置略)：已知：锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：回答下列问题：（1）装置A中a的作用是；装置C中的试剂为；装置A中制备Cl2的化学方程为。（2）上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是。（3）KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO4溶液加入(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；在规格为50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00mL，此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为(填标号)。A．15.00mL

B．35.00mL

C．大于35.00mL

D．小于15.00mL（4）某FeC2O4﹒2H2O样品中可能含有的杂质为Fe2(C2O4)3、H2C2O4﹒2H2O，采用KMnO4滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下:Ⅰ.取mg样品于锥形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加热至75℃。用cmol﹒L-1的KMnO4溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3+完全还原为Fe2+，加入稀H2SO4酸化后，在75℃继续用KMnO4溶液滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mL。样品中所含的质量分数表达式为。下列关于样品组成分析的说法，正确的是(填标号)。A．时，样品中一定不含杂质B．越大，样品中含量一定越高C．若步骤I中滴入KMnO4溶液不足，则测得样品中Fe元素含量偏低D．若所用KMnO4溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe元素含量偏高1．（2024·山东德州一模）是重要的硫-氮二元化合物室温下为橙黄色固体，178~187℃熔化并分解。实验室利用和制备的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知易水解，熔点为-78℃，沸点为60℃。回答下列问题：Ⅰ.制备（1）操作步骤的先后顺序为。①组装仪器并检验装置气密性，加入药品

②加热装置C使其中的硫磺熔化

③通入，通冷凝水，一段时间后，关闭

④打开、，关闭

⑤充分反应后停止滴加浓盐酸

⑥向装置A中滴加浓盐酸，加热装置C至135℃左右（2）仪器b的名称为，装置B中盛放的试剂为(填试剂名称)。（3）为使装置C受热均匀，可采取的加热方式为，装置D的作用为。Ⅱ.制备打开止水夹，向装置F中滴入浓氨水，待装置C中充分反应后停止滴加浓氨水，冷却后停止通冷凝水。（4）生成的同时还生成一种常见固体单质和一种盐，反应的化学方程式为。Ⅲ.测定的纯度称取5.00g样品，加入NaOH溶液加热，使氮元素完全转化为，用足量硼酸溶液吸收。将吸收液配成100mL溶液，用移液管移取20.00mL，以甲基红-亚甲蓝为指示剂用1.00盐酸进行滴定，重复3次实验，平均消耗20.00mL盐酸。已知滴定反应为。（5）制得的纯度为。下列实验操作导致测定结果偏低的是。A．盛放待测液的锥形瓶洗涤后未干燥直接使用B．移液管用蒸馏水洗涤后未用吸收液润洗C．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后无气泡D．滴定前仰视滴定管读数，滴定后俯视读数2．（2024·山东德州一中、二中联考一模）实验室用通入和的混合溶液中来制备并测定所得产品纯度。已知：①易溶于水，难溶于乙醇，温度高于易失去结晶水。②酸性条件下易发生反应：。实验步骤：Ⅰ．的制备：装置B产生的缓慢的通入装置中的混合溶液，加热并搅拌至溶液约为7时，停止通入，停止搅拌和加热得混合溶液。Ⅱ．产品分离提纯：将中混合溶液，经操作（a）、过滤、洗涤、干燥，得到粗产品。Ⅲ．产品纯度测定：取产品配制成溶液，取出置于锥形瓶中，加入淀粉溶液作指示剂，用的碘标准溶液滴定至终点，发生反应：，滴定三次平均消耗碘溶液，计算样品中纯度。请回答：（1）装置的名称为．（2）制取的反应的化学方程式为；C中反应结束时混合溶液过高或过低将导致产率降低，原因是．（3）Ⅱ为产品的分离提纯①操作（a）为，为减少产品损失，粗产品可以用洗涤。②从下图选出Ⅱ中可能使用到的仪器．（4）Ⅲ为氧化还原滴定法测定样品中的纯度①滴定终点的现象是．②样品中的纯度为．3．（2024·山东菏泽一模）亚硝酸钙可作为混凝土防冻剂和钢筋阻锈剂的主要原料。熔点为，易潮解，易溶于水。实验室中，某兴趣小组根据反应，利用如下装置(部分装置可重复选用)制备无水亚硝酸钻并测定产品的纯度(夹持装置略)。已知：①；②酸性条件下：能被溶液氧化，；③是具有氧化性的一元弱酸，是一种难溶于水的白色化合物。回答下列问题：（1）上述装置按气流方向连接的顺序为(填标号)；装置A中发生反应的离子方程式为，装置的作用是。（2）完全还原后，进行操作：(ⅰ)停止滴加稀硝酸，停止通电；(ⅱ)……；(ⅲ)冷却后，将所得产品完全转移到试剂瓶中密封保存；(ⅳ)……操作(ⅱ)为。（3）兴趣小组同学认为制备的可能会混有，下列试剂可以鉴别二者的是(填标号)。A．溶液

B．淀粉(酸性)溶液

C．溶液设计如下方案测定样品中的纯度(杂质不参与以下反应)：称取样品、溶解、定容至；移取溶液于锥形瓶中，加入过量酸化的溶液；以淀粉为指示剂，用标准溶液滴定，发生反应：。平行滴定3次，平均消耗的标准液。（4）测定过程所需仪器中，使用前必须检查是否漏液的有；样品中的质量分数；下列情况会导致的质量分数测量值偏大的是(填标号)。A．称量后样品发生了潮解B．定容时俯视刻度线C．移取溶液后发现滴定管尖嘴管内有气泡D．滴定管用蒸馏水洗净后未用标准液润洗4．（2024·山东济南一模）是一种易溶于热水，微溶于冷水，难溶于乙醇的紫红色晶体，可利用下图装置制备。已知：①Co2+在溶液中较稳定，具有较强还原性；为深红色晶体；②，。具体实验步骤如下：I．在锥形瓶中，将12.5gNH4Cl溶于50mL水中，加热至沸，加入25.0g研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解得到混合溶液；Ⅱ．将上述混合液倒入仪器A中，用冰水浴冷却，利用仪器B分批次加入75mL试剂X，并充分搅拌，无沉淀析出；Ⅲ．再利用仪器C逐滴加入20mL试剂Y，水浴加热至50～60℃，不断搅拌溶液，直到气泡终止放出，溶液变为深红色；Ⅳ．再换另一个仪器C慢慢注入75mL浓盐酸，50～60℃水浴加热20min，再用冰水浴冷却至室温，便有大量紫红色晶体析出，最后转移至布氏漏斗中减压过滤；Ⅴ．依次用不同试剂洗涤晶体，再将晶体转移至烘箱中干燥1小时，最终得到mg产品。回答下列问题：（1）研细CoCl2·6H2O晶体的仪器名称为，仪器D中的试剂为。（2）步骤Ⅱ、步骤Ⅲ中使用试剂X和试剂Y分别为、(填标号)，步骤Ⅱ中75mL试剂X需分批次滴加的目的是。①浓氨水

②NaOH溶液

③KMnO4溶液

④30%双氧水（3）写出步骤Ⅲ中发生反应的离子方程式。（4）步骤Ⅴ中使用的洗涤试剂有冰水、乙醇、冷的盐酸，洗涤剂使用的先后顺序是冰水、。（5）最终获得产品会含少量杂质或，产品组成可表示为，通过测定z值可进一步测定产品纯度，进行如下实验：实验Ⅰ：称取一定质量的产品溶解后，加入几滴K2CrO4溶液作指示剂，用cmol·L-1AgNO3标准溶液滴定达终点时，消耗。实验Ⅱ：另取相同质量的产品，加入稍过量cmol·L-1AgNO3标准溶液，加热至沸使钴配合物分解，加入硝基苯静置、分层，将白色沉淀完全包裹，再加入几滴溶液作指示剂，用cmol·L-1KSCN标准溶液滴定剩余的AgNO3，达终点时消耗。计算(用、和表示)；若实验Ⅱ中加入硝基苯的量太少，会导致y值(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。5．（2024·山东省实验中学一模）硫脲[CS(NH2)2]在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。实验室中先制备，然后再与合成，实验装置(夹持及加热装置略)如图所示。已知：易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成。回答下列问题：（1）实验前先检查装置气密性，操作为①在E中加水至浸没导管末端，……；②微热A处三颈烧瓶，观察到E处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯；③一段时间后，E处导管末端形成一段水柱，且高度不变。将操作①补充完整。（2）检查气密性后加入药品，打开。装置B中盛装的试剂为。待A中反应结束后关闭，打开通一段时间，目的是。（3）撤走搅拌器，打开，水浴加热处三颈烧瓶，在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱。控制温度在80℃的原因是，D处合成硫脲的化学方程式为。（4）将装置D中液体过滤后，结晶得到粗产品。测定粗产品中硫脲纯度：第一步：在锥形瓶中加入足量氢氧化钠溶液和单质碘，发生反应：；第二步：称取粗产品，加水溶解配成溶液。量取硫脲溶液加入锥形瓶，发生反应：；第三步：充分反应后向锥形瓶中加稀硫酸至酸性，发生反应：；第四步：向锥形瓶中滴加两滴淀粉溶液，用标准溶液滴定，发生反应：。至终点时消耗标准溶液。粗产品中硫脲的质量分数为(用含“”的式子表示)；若滴定时加入的稀硫酸量不足，会导致所测硫脲的质量分数(填“偏高”“偏低”或“不变”)。已知：。（5）设计实验证明反应过程中有生成。实验方法：取少量粗产品分装于两支洁净的试管中，一支试管中加入浓溶液，加热，(请补充完整操作方法)；另一支试管中加入某种试剂，溶液变红色。与该试剂反应的离子方程式为。6．（2024·山东泰安一模）甘氨酸亚铁络合物是一种常用的补铁剂。Ⅰ．实验室模拟制取的流程如下：已知：①甘氨酸、甘氨酸亚铁易溶于水，微溶于乙醇、丙酮等有机溶剂②不同铁盐在有机溶剂中的溶解度如下表所示(注：－为不溶解；-为溶解不明显；+-为溶解明显，++为全部溶解)乙醇的体积分数/%丙酮的体积分数/%铁盐100908070605040100908070605040++-+++++++++++++++-（1）“合成”中需控制，过程中甘氨酸与亚铁盐反应生成甘氨酸亚铁的离子方程式为。（2）流程中的亚铁盐和有机溶剂X应选择(填序号)，“分离”时为加快分离速率，可采用的分离操作为。A．乙醇

B．丙酮C．乙醇

D．丙酮实验步骤：ⅰ．组装完仪器后，向A装置中加蒸馏水，并加入碎瓷片。ⅱ．清洗仪器：D中锥形瓶中加蒸馏水，打开，关闭，加热使水蒸汽充满管路，停止加热，关闭。一段时间后打开，重复操作2~3次。ⅲ．用热浓硫酸处理0.25g样品，把样品中有机氮转化为铵盐(杂质不发生类似反应)，将所得铵盐全部转移到三颈烧瓶中，并在锥形瓶中加入的过量。ⅳ．关闭，打开，向三颈烧瓶中注入足量的NaOH溶液，关闭，加热A装置，至铵盐全部转化为氨气。ⅴ．向锥形瓶加入适量指示剂，用的NaOH标准液滴定，终点时，消耗溶液。（3）装置A中玻璃管的作用为。与直接加热C装置相比，水蒸汽加热法的优点是。（4）步骤ⅱ中关闭后，装置B中的现象为。（5）步骤ⅴ中选用的指示剂为(填“甲基橙”、“酚酞”或“甲基橙或酚酞”)，该产品中氮的百分含量为%。7．（2024·山东济宁二模）二氯异氰尿酸钠，具有很强的氧化性（遇酸会生成次氯酸），是一种广普高效的杀菌剂，常温下为白色固体、溶于水，难溶于冰水。实验室常用高浓度的NaClO溶液和（氰尿酸）溶液，在10℃时反应制备二氯异氰尿酸钠，实验装置如图所示：回答下列问题：（1）装置B中试剂为，装置D中，盛放吡啶溶液的仪器名称为。（2）的制备步骤如下：①检查装置气密性后加入药品。②关闭，打开，向A中滴加足量的浓盐酸，当观察到时，关闭，滴入的吡啶溶液，写出和NaClO发生反应的化学方程式，制备过程中要不断通入，其目的是，反应完成后需进行的操作为③取装置D中溶液，制得产品。操作为、过滤、冷水洗涤、低温干燥得到粗产品（3）粗产品中纯度测定。取1.5g粗产品溶于少量水，加入过量抗坏血酸（维生素C）充分反应，配成100mL溶液，取20.00mL所配制溶液于锥形瓶中，再加入25.00ml溶液（过量），加入几滴稀溶液，用标准溶液滴定至终点，消耗10.00mL标准液。[已知（白色）]①的纯度为。②下列有关上述滴定操作的说法正确的是。a．接近滴定终点时微微转动活塞，使溶液悬挂在尖嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其刮落b．若盛放标准溶液的滴定管没有润洗，使测定结果偏大c．锥形瓶洗涤后未干燥即加入所配待测溶液，使测定结果偏小d．滴定前俯视读数，滴定后仰视读数，使测定结果偏小8．（2024·山东聊城二模）五氯化锑主要用作氟化工的催化剂，纺织工业织物的阻燃剂、染料工业的中间体。实验室根据反应，利用如下装置制备(加热及夹持装置略)。已知的部分性质如下：物质熔点/℃沸点/℃性质73.4均极易水解2.8实验室制备的步骤如下：(i)连接好仪器，检验装置气密性，加入药品；(ii)……，控制三颈烧瓶反应温度在，通入至反应结束，通入排净装置中；(iii)在b处连接减压装置，……，打开减压装置，三颈烧瓶中液体流入双颈烧瓶，……，减压蒸馏，收集目标物质。（1）步骤(ii)反应温度控制在的主要目的是。（2）步骤(iii)打开减压装置前的操作是，用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是。（3）减压蒸馏时若控制压强为，温度计的读数应为℃，减压蒸馏时玻璃毛细管的作用是。（4）该实验装置存在一处明显的设计缺陷，该缺陷是。（5）氟锑酸是一种超强酸，可由与反应制得，反应的化学方程式是，制备时，应选用材质的仪器(填标号)。A．玻璃B．陶瓷C．铁或铝D．聚四氟乙烯9．（2024·山东临沂二模）苯甲醚为无色液体，常用于有机合成。实验室利用苯酚钠和硫酸二甲酯制备苯甲醚，实验步骤如下。Ⅰ.将苯酚钠放入三颈烧瓶中，降温至以下，然后加入硫酸二甲酯，升温至，发生反应。Ⅱ.充分反应后，冷却，分液，依次用氢氧化钠溶液、水洗涤有机相，二次分液。Ⅲ.向有机相中加入无水氯化钙，静置，过滤，将滤液蒸馏得到产品。回答下列问题：（1）利用苯酚制备苯酚钠溶液时需要隔绝空气，原因是。（2）生成苯甲醚的化学方程式为。（3）如图仪器在步骤Ⅲ中无需使用的是(填名称)；无水氯化钙的作用是。（4）测定产品纯度(杂质不反应)，装置(夹持及加热装置略)和实验步骤如下。Ⅰ.取样品加入烧瓶中，加入过量的醋酸溶液，将匀速通入烧瓶，加热使液体沸腾，一碘甲烷蒸气经过洗涤管除去干扰物质，然后通过盛有足量溴水的吸收管。Ⅱ.反应结束后，拆除装置，将两支吸收管中的溶液均转移至碘量瓶中，加入甲酸除去过量的溴。Ⅲ.加入过量溶液与稀硫酸，用标准溶液滴定析出的单质碘，消耗标准溶液的平均体积为。已知：。①一碘甲烷与溴水反应时生成一溴甲烷、碘酸和氢溴酸，该反应的化学方程式为。②产品的纯度为(用含的代数式表示)；若流速太慢，则测定结果(填“偏高”“偏低”或“无影响”)，理由是。10．（2024·山东名校考试联盟二模）柠檬酸铁铵[(NH4)3Fe(C6H5O7)2]是棕色或绿色的鳞片或粉末，易溶于水，不溶于乙醇和乙醚等有机溶剂，常用于照相业、制药工业，还可作为食品铁强化剂，实验室利用柠檬酸()制备柠檬酸铁铵的步骤如下：ⅰ.向仪器A中加入一定量处理过的铁粉，利用仪器B将过量的80℃柠檬酸溶液逐滴加入并不断搅拌，同时控温80℃至反应结束，此时溶液底部析出大量的白色沉淀柠檬酸亚铁(FeC6H6O7)；ⅱ.用冷水降温至40℃，再用仪器C滴加一定量的浓氨水充分反应，生成柠檬酸亚铁铵[NH4FeC6H5O7]；ⅲ.继续控温40℃，再用另一个仪器C缓慢滴加一定量的双氧水充分反应；ⅳ.再向溶液中加入大量的乙醇，经一系列操作，称量得到mg产品。已知：柠檬酸铁铵[(NH4)3Fe(C6H5O7)2]是柠檬酸铁(FeC6H5O7)和柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]形成的复盐；5%柠檬酸铁铵的pH约为6.5。回答下列问题：（1）仪器A的名称是，步骤ⅰ中，用稍过量的柠檬酸溶液原因为。（2）步骤ⅱ、ⅲ中均需控温40℃的原因是。（3）步骤ⅲ中制备柠檬酸铁铵的化学方程式。（4）步骤ⅳ中，完成“一系列操作”所需要的装置有(填标号)。（5）实验室制得含有杂质的柠檬酸铁铵常标记为(NH4)xFey(C6H5O7)2(Fe为正三价)。将mg实验室产品分为两等份，一份在空气中充分灼烧，冷却称量得0.32g红色固体。另一份配成250.00mL溶液，取25.00mL溶液于锥形瓶中，向锥形瓶中再加入足量的甲醛溶液，反应原理4NH+6HCHO=3H++6H2O+(CH2)6N4H+、[与NaOH反应时，lmol(CH2)6N4H+与1molH+相当]。摇匀、静置5min后，加入1~2滴酚酞试液，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至终点，消耗NaOH标准溶液的体积为16.00mL。①则x=。②下列操作使测定的y值偏大的是(填标号)。a．分成两等份时，第一份质量小于第二份的质量b．在空气中灼烧时，产品没有完全反应就冷却、称量c．用滴定管量取25.00mL溶液时，先俯视、后仰视读数d．用NaOH标准溶液滴定时，开始尖嘴有气泡，结束时无气泡11．（2024·山东日照二模）某科研小组通过以下方案制备连二亚硫酸钠()并测定其纯度。资料：具有强还原性，空气中极易被氧化，易溶于水且随温度的升高溶解度增大，不溶于乙醇，在碱性介质中较稳定：低于52℃时在水溶液中以形态结晶，高于52℃时在碱性溶液中脱水成无水盐。回答下列问题：（1）无氧条件下，用锌粉还原和的混合液，即可制得连二亚硫酸钠；操作步骤：连接装置，关闭三通阀→(填操作名称)→称取一定质量Zn置于三颈烧瓶中→(填标号)pH传感→搅拌直至完全溶解。A．注入和的混合液→充入→抽真空B．抽真空→注入和的混合液→充入C．抽真空→充入→注入和的混合液（2）在上述所得溶液中滴加稍过量NaOH溶液控制pH在8.2～10.5之间，使转化为沉淀过滤除去：将所得溶液分批逐步加入一定量的NaCl固体搅拌，水蒸气加热略高于52℃左右结晶→→用乙醇洗涤→干燥，可获得。（3）隔绝空气加热固体完全分解得到固体产物、和，但实验过程未能做到完全隔绝空气，设计实验证明该分解产物中含有：。（4）下图是硫的四种含氧酸根的结构推断具有强氧化性的是(填标号)；A．

B．

C．

D．该离子在酸性溶液中将转化为的离子反应方程式为。（5）含量的测定实验原理：(未配平)。实验过程：称取0.25g产品加入三颈烧瓶中，维持氮气氛围，加入适量NaOH溶液，再滴加0.10标准溶液，达到滴定终点时消耗22.00mL标准溶液。则产品中的质量分数为%(杂质不参与反应，保留四位有效数字)。12．（2024·山东潍坊二模）叠氮化钠()可用作汽车安全气囊的气体发生剂。某小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究。查阅资料：①叠氮化钠可以由氨基钠()和为原料加热制得，其中的制备反应为。②氨基钠易氧化、易潮解；能与强酸反应生成，不稳定，易爆炸。③有强氧化性，不与酸、碱反应。回答下列问题：Ⅰ.制备（1）按气流方向，仪器口的连接顺序为a→→h。（2）已知装置B中有生成，B中发生反应的化学方程式为。（3）装置C的作用为。（4）在装置E中将氮元素转化为对环境无污染的气体，同时生成沉淀，发生反应的化学方程式为。Ⅱ.用如图所示装置测定产品纯度（5）仪器H的名称为，恒压分液漏斗中侧管q的作用：。（6）取10.0g样品与足量的NaClO反应(杂质不与NaClO溶液反应)，利用如图装置测量所得氨气的体积，初始时G、H两液面相平，G管的读数为mL充分反应后，恢复至室温，移动G使两液面再次相平，G管读数为mL(其中)，则产品中的质量分数为%(本实验条件下气体摩尔体积为)。13．（2024·山东滨州二模）纳米级广泛用于化妆品和功能纤维领域。实验室利用普通制备纳米并测定其组成(夹持装置略去)。已知：①可发生反应。②易挥发，沸点136.4℃，极易与水反应，与气体不反应。③在盐酸中的存在形式为，可吸收生成黑色颗粒。Ⅰ．制备（1）制备时进行操作：(i)组装仪器，检验装置气密性；(ii)添加药品；(iii)，，接通冷凝装置，开始实验。（2）F中试剂为，发生反应的离子方程式为。（3）该实验设计存在的缺陷是。Ⅱ．制备以为载体，用和水蒸气反应得到，再控制温度生成纳米。Ⅲ．测定纳米的组成步骤i：取纳米样品4.54g，用足量稀硫酸溶解得到溶液，再用Al将全部还原为，过滤、洗涤，将滤液和洗涤液注入500mL容量瓶，定容得到待测液。步骤ii：取待测液25.00mL，用如图装置进行电位滴定。用标准溶液滴定，将氧化为，指示电极的电位随浓度变化而变化，通过测量指示电极的电位变化确定滴定终点。（4）表示指示电极的电位，表示标准溶液的体积，表示指示电极的电位改变量，表示标准溶液体积的增量，下列所示滴定终点附近的图像正确的有(填字母)。（5）三次滴定消耗标准溶液的平均体积为25.00mL，计算该样品的组成为(填化学式)，若测定过程中加入Al不足，则导致(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。14．（2024·山东德州二模）氢化铝钠（）是有机合成中重要的还原剂。实验室以无水四氢呋喃为溶剂，和NaH为反应物，在无水无氧条件下制备。已知：①二苯甲酮（沸点305℃）作指示剂，在有水体系中无色，在无水体系中呈蓝色。②易溶于四氢呋喃（沸点66℃），难溶于甲苯（沸点110.6℃）。回答下列问题：（1）制备无水四氢呋喃（装置如图1，夹持及加热装置略）仪器A的名称为。实验开始，用排尽装置内的空气；打开活塞K，接通冷凝水并加热装置C至80℃，当观察到，关闭活塞K，在装置B中收集无水四氢呋喃。（2）制备（装置如图2，搅拌、加热和夹持装置略）向三颈烧瓶中加入少量（质量可忽略）作催化剂，再加入50mL含4.80gNaH的四氢呋喃悬浊液；接通冷凝水，控温80℃，边搅拌边缓慢滴加50mL含的四氢呋喃溶液，有白色固体析出；静置沉降，取上层清液，经一系列操作得到产品。①制备的化学方程式为。②图2装置存在的一处缺陷是。③由上层清液获得的系列操作：加入甲苯，减压蒸馏→操作a，得粗产品→…→得较纯净的产品。减压蒸馏的馏出物为；操作a为。（3）测定的产率将所得产品用足量无水乙醇、盐酸处理（杂质不反应），加热沸腾分离出，冷却后配成100mL溶液。量取5.00mL待测溶液、溶液于锥形瓶，调节pH并加热煮沸2min。冷却后用醋酸锌标准溶液滴定剩余的EDTA，达终点时消耗标准溶液16.40mL。已知EDTA与、均按1:1反应，则的产率为。若量取EDTA溶液时滴定管尖嘴部分有气泡，放出溶液后气泡消失，则测定结果将（填“偏大”、“偏小”或“不变”）。专题12化学实验综合题1．（2024·山东卷）利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。实验过程如下：①加样，将样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装略小于的碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量碱性标准溶液，发生反应：，使溶液显浅蓝色。②燃烧：按一定流速通入，一段时间后，加热并使样品燃烧。③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：)，立即用碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。回答下列问题：（1）取的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是_______(填标号)。A．玻璃棒 B．锥形瓶 C．容量瓶 D．胶头滴管（2）装置B和C的作用是充分干燥，B中的试剂为。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是。（3）该滴定实验达终点的现象是；滴定消耗碱性标准溶液，样品中硫的质量分数是(用代数式表示)。（4）若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进的生成，粉尘在该过程中的作用是；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，测定结果会(填“偏大”“偏小”或“不变”)。2．（2023·山东卷）三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：（1）制备时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____；判断制备反应结束的实验现象是_____。图示装置存在的两处缺陷是_____。（2）已知电负性在浓溶液中发生反应的化学方程式为_____。（3）采用如下方法测定溶有少量的纯度。样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____，②_____(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为_____(填标号)。测得样品纯度为_____(用含、的代数式表示)。3．（2022·山东卷）实验室利用和亚硫酰氯()制备无水的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知沸点为，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：（1）实验开始先通。一段时间后，先加热装置_______(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为_______。装置c、d共同起到的作用是_______。（2）现有含少量杂质的，为测定n值进行如下实验：实验Ⅰ：称取样品，用足量稀硫酸溶解后，用标准溶液滴定达终点时消耗(滴定过程中转化为，不反应)。实验Ⅱ：另取样品，利用上述装置与足量反应后，固体质量为。则_______；下列情况会导致n测量值偏小的是_______(填标号)。A．样品中含少量杂质B．样品与反应时失水不充分C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成（3）用上述装置、根据反应制备。已知与分子结构相似，与互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对、混合物进行蒸榴提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧_______(填序号)，先馏出的物质为_______。4．（2021·山东卷）六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283℃，沸点为340℃，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：

（1）检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是___；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为___，证明WO3已被完全还原的现象是___。（2）WO3完全还原后，进行的操作为：①冷却，停止通H2；②以干燥的接收装置替换E；③在B处加装盛有碱石灰的干燥管；④……；⑤加热，通Cl2；⑥……。碱石灰的作用是___；操作④是___，目的是___。（3）利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下：①称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3g，则样品质量为___g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。②滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过IO离子交换柱发生反应：WO+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO；交换结束后，向所得含IO的溶液中加入适量酸化的KI溶液，发生反应：IO+5I-+6H+=3I2+3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O=2I-+S4O。滴定达终点时消耗cmol•L-1的Na2S2O3溶液VmL，则样品中WCl6(摩尔质量为Mg•mol-1)的质量分数为___。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl6质量分数的测定值将___(填“偏大”“偏小”或“不变”)。5．（2020·山东卷）某同学利用Cl2氧化K2MnO4制备KMnO4的装置如下图所示(夹持装置略)：已知：锰酸钾(K2MnO4)在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应：回答下列问题：（1）装置A中a的作用是；装置C中的试剂为；装置A中制备Cl2的化学方程为。（2）上述装置存在一处缺陷，会导致KMnO4产率降低，改进的方法是。（3）KMnO4常作氧化还原滴定的氧化剂，滴定时应将KMnO4溶液加入(填“酸式”或“碱式”)滴定管中；在规格为50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始读数为15.00mL，此时滴定管中KMnO4溶液的实际体积为(填标号)。A．15.00mL

B．35.00mL

C．大于35.00mL

D．小于15.00mL（4）某FeC2O4﹒2H2O样品中可能含有的杂质为Fe2(C2O4)3、H2C2O4﹒2H2O，采用KMnO4滴定法测定该样品的组成，实验步骤如下:Ⅰ.取mg样品于锥形瓶中，加入稀H2SO4溶解，水浴加热至75℃。用cmol﹒L-1的KMnO4溶液趁热滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，消耗KMnO4溶液V1mL。Ⅱ.向上述溶液中加入适量还原剂将Fe3+完全还原为Fe2+，加入稀H2SO4酸化后，在75℃继续用KMnO4溶液滴定至溶液出现粉红色且30s内不褪色，又消耗KMnO4溶液V2mL。样品中所含的质量分数表达式为。下列关于样品组成分析的说法，正确的是(填标号)。A．时，样品中一定不含杂质B．越大，样品中含量一定越高C．若步骤I中滴入KMnO4溶液不足，则测得样品中Fe元素含量偏低D．若所用KMnO4溶液实际浓度偏低，则测得样品中Fe元素含量偏高1．（2024·山东德州一模）是重要的硫-氮二元化合物室温下为橙黄色固体，178~187℃熔化并分解。实验室利用和制备的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知易水解，熔点为-78℃，沸点为60℃。回答下列问题：Ⅰ.制备（1）操作步骤的先后顺序为。①组装仪器并检验装置气密性，加入药品

②加热装置C使其中的硫磺熔化

③通入，通冷凝水，一段时间后，关闭

④打开、，关闭

⑤充分反应后停止滴加浓盐酸

⑥向装置A中滴加浓盐酸，加热装置C至135℃左右（2）仪器b的名称为，装置B中盛放的试剂为(填试剂名称)。（3）为使装置C受热均匀，可采取的加热方式为，装置D的作用为。Ⅱ.制备打开止水夹，向装置F中滴入浓氨水，待装置C中充分反应后停止滴加浓氨水，冷却后停止通冷凝水。（4）生成的同时还生成一种常见固体单质和一种盐，反应的化学方程式为。Ⅲ.测定的纯度称取5.00g样品，加入NaOH溶液加热，使氮元素完全转化为，用足量硼酸溶液吸收。将吸收液配成100mL溶液，用移液管移取20.00mL，以甲基红-亚甲蓝为指示剂用1.00盐酸进行滴定，重复3次实验，平均消耗20.00mL盐酸。已知滴定反应为。（5）制得的纯度为。下列实验操作导致测定结果偏低的是。A．盛放待测液的锥形瓶洗涤后未干燥直接使用B．移液管用蒸馏水洗涤后未用吸收液润洗C．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后无气泡D．滴定前仰视滴定管读数，滴定后俯视读数2．（2024·山东德州一中、二中联考一模）实验室用通入和的混合溶液中来制备并测定所得产品纯度。已知：①易溶于水，难溶于乙醇，温度高于易失去结晶水。②酸性条件下易发生反应：。实验步骤：Ⅰ．的制备：装置B产生的缓慢的通入装置中的混合溶液，加热并搅拌至溶液约为7时，停止通入，停止搅拌和加热得混合溶液。Ⅱ．产品分离提纯：将中混合溶液，经操作（a）、过滤、洗涤、干燥，得到粗产品。Ⅲ．产品纯度测定：取产品配制成溶液，取出置于锥形瓶中，加入淀粉溶液作指示剂，用的碘标准溶液滴定至终点，发生反应：，滴定三次平均消耗碘溶液，计算样品中纯度。请回答：（1）装置的名称为．（2）制取的反应的化学方程式为；C中反应结束时混合溶液过高或过低将导致产率降低，原因是．（3）Ⅱ为产品的分离提纯①操作（a）为，为减少产品损失，粗产品可以用洗涤。②从下图选出Ⅱ中可能使用到的仪器．（4）Ⅲ为氧化还原滴定法测定样品中的纯度①滴定终点的现象是．②样品中的纯度为．3．（2024·山东菏泽一模）亚硝酸钙可作为混凝土防冻剂和钢筋阻锈剂的主要原料。熔点为，易潮解，易溶于水。实验室中，某兴趣小组根据反应，利用如下装置(部分装置可重复选用)制备无水亚硝酸钻并测定产品的纯度(夹持装置略)。已知：①；②酸性条件下：能被溶液氧化，；③是具有氧化性的一元弱酸，是一种难溶于水的白色化合物。回答下列问题：（1）上述装置按气流方向连接的顺序为(填标号)；装置A中发生反应的离子方程式为，装置的作用是。（2）完全还原后，进行操作：(ⅰ)停止滴加稀硝酸，停止通电；(ⅱ)……；(ⅲ)冷却后，将所得产品完全转移到试剂瓶中密封保存；(ⅳ)……操作(ⅱ)为。（3）兴趣小组同学认为制备的可能会混有，下列试剂可以鉴别二者的是(填标号)。A．溶液

B．淀粉(酸性)溶液

C．溶液设计如下方案测定样品中的纯度(杂质不参与以下反应)：称取样品、溶解、定容至；移取溶液于锥形瓶中，加入过量酸化的溶液；以淀粉为指示剂，用标准溶液滴定，发生反应：。平行滴定3次，平均消耗的标准液。（4）测定过程所需仪器中，使用前必须检查是否漏液的有；样品中的质量分数；下列情况会导致的质量分数测量值偏大的是(填标号)。A．称量后样品发生了潮解B．定容时俯视刻度线C．移取溶液后发现滴定管尖嘴管内有气泡D．滴定管用蒸馏水洗净后未用标准液润洗4．（2024·山东济南一模）是一种易溶于热水，微溶于冷水，难溶于乙醇的紫红色晶体，可利用下图装置制备。已知：①Co2+在溶液中较稳定，具有较强还原性；为深红色晶体；②，。具体实验步骤如下：I．在锥形瓶中，将12.5gNH4Cl溶于50mL水中，加热至沸，加入25.0g研细的CoCl2·6H2O晶体，溶解得到混合溶液；Ⅱ．将上述混合液倒入仪器A中，用冰水浴冷却，利用仪器B分批次加入75mL试剂X，并充分搅拌，无沉淀析出；Ⅲ．再利用仪器C逐滴加入20mL试剂Y，水浴加热至50～60℃，不断搅拌溶液，直到气泡终止放出，溶液变为深红色；Ⅳ．再换另一个仪器C慢慢注入75mL浓盐酸，50～60℃水浴加热20min，再用冰水浴冷却至室温，便有大量紫红色晶体析出，最后转移至布氏漏斗中减压过滤；Ⅴ．依次用不同试剂洗涤晶体，再将晶体转移至烘箱中干燥1小时，最终得到mg产品。回答下列问题：（1）研细CoCl2·6H2O晶体的仪器名称为，仪器D中的试剂为。（2）步骤Ⅱ、步骤Ⅲ中使用试剂X和试剂Y分别为、(填标号)，步骤Ⅱ中75mL试剂X需分批次滴加的目的是。①浓氨水

②NaOH溶液

③KMnO4溶液

④30%双氧水（3）写出步骤Ⅲ中发生反应的离子方程式。（4）步骤Ⅴ中使用的洗涤试剂有冰水、乙醇、冷的盐酸，洗涤剂使用的先后顺序是冰水、。（5）最终获得产品会含少量杂质或，产品组成可表示为，通过测定z值可进一步测定产品纯度，进行如下实验：实验Ⅰ：称取一定质量的产品溶解后，加入几滴K2CrO4溶液作指示剂，用cmol·L-1AgNO3标准溶液滴定达终点时，消耗。实验Ⅱ：另取相同质量的产品，加入稍过量cmol·L-1AgNO3标准溶液，加热至沸使钴配合物分解，加入硝基苯静置、分层，将白色沉淀完全包裹，再加入几滴溶液作指示剂，用cmol·L-1KSCN标准溶液滴定剩余的AgNO3，达终点时消耗。计算(用、和表示)；若实验Ⅱ中加入硝基苯的量太少，会导致y值(填“偏大”、“偏小”或“不变”)。5．（2024·山东省实验中学一模）硫脲[CS(NH2)2]在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。实验室中先制备，然后再与合成，实验装置(夹持及加热装置略)如图所示。已知：易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成。回答下列问题：（1）实验前先检查装置气密性，操作为①在E中加水至浸没导管末端，……；②微热A处三颈烧瓶，观察到E处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯；③一段时间后，E处导管末端形成一段水柱，且高度不变。将操作①补充完整。（2）检查气密性后加入药品，打开。装置B中盛装的试剂为。待A中反应结束后关闭，打开通一段时间，目的是。（3）撤走搅拌器，打开，水浴加热处三颈烧瓶，在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱。控制温度在80℃的原因是，D处合成硫脲的化学方程式为。（4）将装置D中液体过滤后，结晶得到粗产品。测定粗产品中硫脲纯度：第一步：在锥形瓶中加入足量氢氧化钠溶液和单质碘，发生反应：；第二步：称取粗产品，加水溶解配成溶液。量取硫脲溶液加入锥形瓶，发生反应：；第三步：充分反应后向锥形瓶中加稀硫酸至酸性，发生反应：；第四步：向锥形瓶中滴加两滴淀粉溶液，用标准溶液滴定，发生反应：。至终点时消耗标准溶液。粗产品中硫脲的质量分数为(用含“”的式子表示)；若滴定时加入的稀硫酸量不足，会导致所测硫脲的质量分数(填“偏高”“偏低”或“不变”)。已知：。（5）设计实验证明反应过程中有生成。实验方法：取少量粗产品分装于两支洁净的试管中，一支试管中加入浓溶液，加热，(请补充完整操作方法)；另一支试管中加入某种试剂，溶液变红色。与该试剂反应的离子方程式为。6．（2024·山东泰安一模）甘氨酸亚铁络合物是一种常用的补铁剂。Ⅰ．实验室模拟制取的流程如下：已知：①甘氨酸、甘氨酸亚铁易溶于水，微溶于乙醇、丙酮等有机溶剂②不同铁盐在有机溶剂中的溶解度如下表所示(注：－为不溶解；-为溶解不明显；+-为溶解明显，++为全部溶解)乙醇的体积分数/%丙酮的体积分数/%铁盐100908070605040100908070605040++-+++++++++++++++-（1）“合成”中需控制，过程中甘氨酸与亚铁盐反应生成甘氨酸亚铁的离子方程式为。（2）流程中的亚铁盐和有机溶剂X应选择(填序号)，“分离”时为加快分离速率，可采用的分离操作为。A．乙醇

B．丙酮C．乙醇

D．丙酮实验步骤：ⅰ．组装完仪器后，向A装置中加蒸馏水，并加入碎瓷片。ⅱ．清洗仪器：D中锥形瓶中加蒸馏水，打开，关闭，加热使水蒸汽充满管路，停止加热，关闭。一段时间后打开，重复操作2~3次。ⅲ．用热浓硫酸处理0.25g样品，把样品中有机氮转化为铵盐(杂质不发生类似反应)，将所得铵盐全部转移到三颈烧瓶中，并在锥形瓶中加入的过量。ⅳ．关闭，打开，向三颈烧瓶中注入足量的NaOH溶液，关闭，加热A装置，至铵盐全部转化为氨气。ⅴ．向锥形瓶加入适量指示剂，用的NaOH标准液滴定，终点时，消耗溶液。（3）装置A中玻璃管的作用为。与直接加热C装置相比，水蒸汽加热法的优点是。（4）步骤ⅱ中关闭后，装置B中的现象为。（5）步骤ⅴ中选用的指示剂为(填“甲基橙”、“酚酞”或“甲基橙或酚酞”)，该产品中氮的百分含量为%。7．（2024·山东济宁二模）二氯异氰尿酸钠，具有很强的氧化性（遇酸会生成次氯酸），是一种广普高效的杀菌剂，常温下为白色固体、溶于水，难溶于冰水。实验室常用高浓度的NaClO溶液和（氰尿酸）溶液，在10℃时反应制备二氯异氰尿酸钠，实验装置如图所示：回答下列问题：（1）装置B中试剂为，装置D中，盛放吡啶溶液的仪器名称为。（2）的制备步骤如下：①检查装置气密性后加入药品。②关闭，打开，向A中滴加足量的浓盐酸，当观察到时，关闭，滴入的吡啶溶液，写出和NaClO发生反应的化学方程式，制备过程中要不断通入，其目的是，反应完成后需进行的操作为③取装置D中溶液，制得产品。操作为、过滤、冷水洗涤、低温干燥得到粗产品（3）粗产品中纯度测定。取1.5g粗产品溶于少量水，加入过量抗坏血酸（维生素C）充分反应，配成100mL溶液，取20.00mL所配制溶液于锥形瓶中，再加入25.00ml溶液（过量），加入几滴稀溶液，用标准溶液滴定至终点，消耗10.00mL标准液。[已知（白色）]①的纯度为。②下列有关上述滴定操作的说法正确的是。a．接近滴定终点时微微转动活塞，使溶液悬挂在尖嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其刮落b．若盛放标准溶液的滴定管没有润洗，使测定结果偏大c．锥形瓶洗涤后未干燥即加入所配待测溶液，使测定结果偏小d．滴定前俯视读数，滴定后仰视读数，使测定结果偏小8．（2024·山东聊城二模）五氯化锑主要用作氟化工的催化剂，纺织工业织物的阻燃剂、染料工业的中间体。实验室根据反应，利用如下装置制备(加热及夹持装置略)。已知的部分性质如下：物质熔点/℃沸点/℃性质73.4均极易水解2.8实验室制备的步骤如下：(i)连接好仪器，检验装置气密性，加入药品；(ii)……，控制三颈烧瓶反应温度在，通入至反应结束，通入排净装置中；(iii)在b处连接减压装置，……，打开减压装置，三颈烧瓶中液体流入双颈烧瓶，……，减压蒸馏，收集目标物质。（1）步骤(ii)反应温度控制在的主要目的是。（2）步骤(iii)打开减压装置前的操作是，用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是。（3）减压蒸馏时若控制压强为，温度计的读数应为℃，减压蒸馏时玻璃毛细管的作用是。（4）该实验装置存在一处明显的设计缺陷，该缺陷是。（5）氟锑酸是一种超强酸，可由与反应制得，反应的化学方程式是，制备时，应选用材质的仪器(填标号)。A．玻璃B．陶瓷C．铁或铝D．聚四氟乙烯9．（2024·山东临沂二模）苯甲醚为无色液体，常用于有机合成。实验室利用苯酚钠和硫酸二甲酯制备苯甲醚，实验步骤如下。Ⅰ.将苯酚钠放入三颈烧瓶中，降温至以下，然后加入硫酸二甲酯，升温至，发生反应。Ⅱ.充分反应后，冷却，分液，依次用氢氧化钠溶液、水洗涤有机相，二次分液。Ⅲ.向有机相中加入无水氯化钙，静置，过滤，将滤液蒸馏得到产品。回答下列问题：（1）利用苯酚制备苯酚钠溶液时需要隔绝空气，原因是。（2）生成苯甲醚的化学方程式为。（3）如图仪器在步骤Ⅲ中无需使用的是(填名称)；无水氯化钙的作用是。（4）测定产品纯度(杂质不反应)，装置(夹持及加热装置略)和实验步骤如下。Ⅰ.取样品加入烧瓶中，加入过量的醋酸溶液，将匀速通入烧瓶，加热使液体沸腾，一碘甲烷蒸气经过洗涤管除去干扰物质，然后通过盛有足量溴水的吸收管。Ⅱ.反应结束后，拆除装置，将两支吸收管中的溶液均转移至碘量瓶中，加入甲酸除去过量的溴。Ⅲ.加入过量溶液与稀硫酸，用标准溶液滴定析出的单质碘，消耗标准溶液的平均体积为。已知：。①一碘甲烷与溴水反应时生成一溴甲烷、碘酸和氢溴酸，该反应的化学方程式为。②产品的纯度为(用含的代数式表示)；若流速太慢，则测定结果(填“偏高”“偏低”或“无影响”)，理由是。10．（2024·山东名校考试联盟二模）柠檬酸铁铵[(NH4)3Fe(C6H5O7)2]是棕色或绿色的鳞片或粉末，易溶于水，不溶于乙醇和乙醚等有机溶剂，常用于照相业、制药工业，还可作为食品铁强化剂，实验室利用柠檬酸()制备柠檬酸铁铵的步骤如下：ⅰ.向仪器A中加入一定量处理过的铁粉，利用仪器B将过量的80℃柠檬酸溶液逐滴加入并不断搅拌，同时控温80℃至反应结束，此时溶液底部析出大量的白色沉淀柠檬酸亚铁(FeC6H6O7)；ⅱ.用冷水降温至40℃，再用仪器C滴加一定量的浓氨水充分反应，生成柠檬酸亚铁铵[NH4FeC6H5O7]；ⅲ.继续控温40℃，再用另一个仪器C缓慢滴加一定量的双氧水充分反应；ⅳ.再向溶液中加入大量的乙醇，经一系列操作，称量得到mg产品。已知：柠檬酸铁铵[(NH4)3Fe(C6H5O7)2]是柠檬酸铁(FeC6H5O7)和柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]形成的复盐；5%柠檬酸铁铵的pH约为6.5。回答下列问题：（1）仪器A的名称是，步骤ⅰ中，用稍过量的柠檬酸溶液原因为。（2）步骤ⅱ、ⅲ中均需控温40℃的原因是。（3）步骤ⅲ中制备柠檬酸铁铵的化学方程式。（4）步骤ⅳ中，完成“一系列操作”所需要的装置有(填标号)。（5）实验室制得含有杂质的柠檬酸铁铵常标记为(NH4)xFey(C6H5O7)2(Fe为正三价)。将mg实验室产品分为两等份，一份在空气中充分灼烧，冷却称量得0.32g红色固体。另一份配成250.00mL溶液，取25.00mL溶液于锥形瓶中，向锥形瓶中再加入足量的甲醛溶液，反应原理4NH+6HCHO=3H++6H2O+(CH2)6N4H+、[与NaOH反应时，lmol(CH2)6N4H+与1molH+相当]。摇匀、静置5min后，加入1~2滴酚酞试液，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至终点，消耗NaOH标准溶液的体积为16.00mL。①则x=。②下列操作使测定的y值偏大的是(填标号)。a．分成两等份时，第一份质量小于第二份的质量b．在空气中灼烧时，产品没有完全反应就冷却、称量c．用滴定管量取25.00mL溶液时，先俯视、后仰视读数d．用NaOH标准溶液滴定时，开始尖嘴有气泡，结束时无气泡11．（2024·山东日照二模）某科研小组通过以下方案制备连二亚硫酸钠()并测定其纯度。资料：具有