DB52T 1695-2022 重金属水质自动在线监测系统(ICP-MS法)技术要求及检测方法

52DB52/T1695—2022技术要求及检测方法Technicalspecificationsandtestproceduresforwaterqualityon-lineautomaticmonitoringsystem（ICP-MS）ofheavymetals贵州省市场监督管理局发布I 4 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的1锌共16种重金属元素的自动在线监测，各元素的方法检出限和测2a)进样单元：应包括预处理，标准溶液、试剂导入部分（包含水样通道和标准溶液通道）和计量部分。预处理部分的过滤系统应具备自动清洗、排沙、除藻功能，每次测量周期结束后均b)消解单元：应包括将水样中重金属元素单质及其化合物转化为重金属元素离子的部分。水质样品通过蠕动泵持续进样，经过样品池旁路流动取样，经由注射泵、消解系统将水质样品、c)分析单元：应由电感耦合等离子体质谱仪及其配套支撑系统组成，包括但不限于氩气供应系统、真空维持系统、电源供电系统、废气排放系统及废液收集系统等。样品被采集后，在蠕动泵的作用下经过多通道阀进入到质谱仪的进样系统，形成气溶胶后进入离子源模块，形成d)控制单元：应包括系统控制的硬件和软件，实现进样、消解、排液等操作的部分。具备自动e)试剂贮存单元：用于调谐液，校准液，标准溶液及质控样品的保存，存储温度3℃~5℃。3废液控制单元 试样或试剂流向-------电信号的流向图1ICP-MS监测系统组成图5.2工作条件ICP-MS监测系统工作条件宜满足表2的要求或按ICP-MS监测系统说明书的规定执行。表1工作条件环境温度/℃阳光辐射等离子体光源上方应有排气装置，可将废气排出室外并不能影响炬焰的稳定性。应保证射频发生器的功率管有良好的散热排风。电源条件电源频率/Hz5.3性能要求ICP-MS监测系统主要性能指标应满足表2的规定。表2主要性能指标灵敏度/[Mcps/(mg·L¹)]U长期稳定性/%(7d)质量轴稳定性/(amu/8h)4不同型号ICP-MS监测系统的最佳工作条件不同，标准模式、碰撞/反应池模式等应按照ICP-MS监测2接通电源，启动ICP-MS监测系统，抽真空，点燃等离子体后，ICP-MS监测系统应预热稳定30min。用质谱仪调谐溶液对其灵敏度、氧化物离子产率和双电荷离子产率进行调谐并满足表1的要求。在涵盖待测元素的质量范围内进行质量校正和分辨率校验，如质量校正结果与真实值差别超过±0.1amu或调谐元素信号的分辨率在10%峰高所对应的峰宽超过0.6amu～0.8amu，应按照ICP-MS监测系统使用说明5可用光谱纯金属（纯度大于99.99%）或其他标准物质配成浓度为1.00mg/mL的标准储备溶液，用2%硝酸溶液（2+98）稀释元素标准储备液，将元素分组配制成混合标准使用溶液（见附录C中表C.16.1.7内标标准储备溶液:宜选用含有Li、Co、In、Ba、Ce、U元素为质谱仪的调谐溶液。可使用有证质谱调谐溶液6b)中浓度样品：实验室（站点）内相对标准偏差为0.7%～7.1%之间，实验室（站点）间相对标c)高浓度样品：实验室（站点）内相对标准偏差为0.7%～7.9%之间，实验81.0%～132%，实验室（站点）间相对误差均值为7-1U数7、59、115、238处的离子计数，驻留时间为10ms，通道数为3，扫描次数为1，进样，测量质量数7、59、115、238处的离子计数，驻留时间为10ms，通道数为3，扫描次数为1，分别8以10μg/L的Li、Co、In、U质谱仪调谐溶液进样，测定质量数7、59、115、238的谱图，8h后重1RSDXn(XiX)2n1······································RSD——相对标准偏差，单位为百分数（%Xi——第i次测量值，单位为微克每升(μg/LX——测量平均值，单位为微克每升(μg/Ln——测量次数。 Xs——标准溶液浓度值，单位为微克每升(μg/L）。连续测量浓度值为检测范围下限值的标准溶液或空白溶液，以1h为周期连续测量24h，取前3次平ZD100%·····························································(3)ZD——零点漂移，单位为百分数（%9Amax——校准曲线上限值，单位为微克每升(μg/L）。连续测量一般为校准曲线中点浓度的标准样品，以1h为周期，连续测量24h，取前3次平均值为初RD100%·····························································(4)测量浓度为校准曲线上限值20%的标准溶液，连续测量3次，以后2次测量平均值作为初始值，再依Cm100%·············································A20——初始值，单位为微克每升(μg/LC20——最后1次20%量程标准溶液测量值，单位为微克每升(μg/L）。在每次分析中应监测内标的强度，试样中内标的响应值应介于校准曲线响应值的70%～130%，若偏在每批样品中，应在实验用水中加入每种分析物质，其加标回收率应在80%～120用测量结果的标准偏差的2.764倍为检出限。测量次数为11，检出DL2.764(XiX)2n1···································DL——检出限，单位为微克每升(μg/L）。值80%）三个不同浓度的标准样品进行精密度试验，分别对低、中、高三个不同浓度标准样品每个溶液取实际水样进行低、中、高浓度标样加入试验，连续测量水样3次并计算测定的平均值，与同样中对应加入低、中、高浓度标准溶液，连续测量加入标准溶液后的水样3次并计算测定的平均值，分P100%································································(7)s P——加标回收率,单位为百分数（%）；X2——加入标准溶液后水样3次测量浓度的平均值,单位为微克每升(μg/LX1——加入标准溶液前水样3次测量浓度的平均值，单位为微克每升(μg/L）。推荐的单元素标准储备溶液保存介质、混合标准储备溶液分组及保存介质、分As,Ba,Cd,Cr,Co,Cu,Fe,