2023届新高考一轮复习化学实验仪器和基本操作作业

化学实验仪器和基本操作一、选择题1．下列仪器，在蒸馏操作中应用不到的是()解析：蒸馏实验中，牛角管的作用是使冷凝后的液体沿着其方向流入锥形瓶，故A项不符合题意；蒸馏实验中，蒸馏烧瓶的作用是盛装受热液体并导出产生的气体，故项B不符合题意；蒸馏实验中，冷凝管的作用是将产生的蒸气液化成液体，故C项不符合题意；蒸馏实验中，不需要蒸发皿，故D项符合题意。答案：D2．现有常用实验仪器：试管、烧杯、锥形瓶、导管、尾接管、酒精灯、表面皿、胶头滴管。非玻璃仪器任选，补充下列仪器后仍不能完成对应实验或操作的是()A．蒸馏烧瓶——分离酒精和水B．分液漏斗——分离用CCl4萃取溴水中的溴单质后的水层与油层C．玻璃棒——用pH试纸测定酸雨的pHD．酸(碱)式滴定管——酸碱中和滴定解析：酒精和水为互溶的液态混合物，用蒸馏的方法分离二者，蒸馏操作需要的玻璃仪器有酒精灯、蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、尾接管、锥形瓶，故还缺少的玻璃仪器有温度计、直形冷凝管，因此补充了蒸馏烧瓶后仍不能完成该操作，故A项符合题意；分离用CCl4萃取溴水中的溴单质后的水层与油层用分液的方法即可，需要的玻璃仪器有烧杯和分液漏斗，因此补充了分液漏斗后能完成该操作，故B项不符合题意；用pH试纸测定酸雨的pH需要的玻璃仪器有表面皿、玻璃棒，因此补充了玻璃棒后能完成该操作，故C项不符合题意；酸碱中和滴定需要的玻璃仪器有酸(碱)式滴定管、锥形瓶、烧杯，因此补充了酸(碱)式滴定管后能完成该操作，故D项不符合题意。答案：A3．下列实验操作或实验仪器使用正确的是()A．将高锰酸钾溶液盛装在碱式滴定管中B．用CCl4萃取溴水中的溴时，应将溴的CCl4溶液从分液漏斗上口倒出C．取用金属钠或钾时，没用完的钠或钾要放回原瓶，不能随便丢弃D．用容量瓶配制溶液时，若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余液体解析：高锰酸钾溶液具有强氧化性，橡胶的主要成分是聚异戊二烯，烯类因含碳碳双键具有还原性，高锰酸钾溶液会与橡胶中的碳碳双键反应，所以高锰酸钾溶液不可以盛装在碱性滴定管中，故A项错误；用CCl4萃取溴水中的溴时，CCl4的密度比水大，位于下层，因此溴的CCl4溶液应从分液漏斗下口倒出，故B项错误；金属钠或钾能与空气中的水或氧气反应，没用完的钠或钾要放回原瓶，避免一些安全隐患，故C项正确；用容量瓶配制溶液时，若加水超过刻度线，应重新配制，故D项错误。答案：C4．下列玻璃仪器的洗涤方法正确且涉及氧化还原反应的是()A．附有银镜的试管用氨水清洗B．附有油脂的烧杯用热纯碱溶液清洗C．附有MnO2的烧瓶用热的浓盐酸清洗D．附有碘的试管用酒精清洗解析：银单质与氨水不反应，可用稀硝酸洗去，洗涤方法不正确，A项不符合题意；油脂在碱性环境下水解生成高级脂肪酸钠和甘油，高级脂肪酸钠和甘油都能溶于水而洗去，洗涤方法正确，水解属于取代反应，反应中没有元素化合价变化，不属于氧化还原反应，B项不符合题意；二氧化锰与热的浓盐酸反应生成氯气、氯化锰和水，不溶性的二氧化锰转化为可溶性的氯化锰而洗去，洗涤方法正确，反应中氯元素、锰元素的化合价发生变化，属于氧化还原反应，C项符合题意；碘能溶于酒精形成溶液，因此附有碘的试管用酒精清洗，洗涤方法正确但属于物理变化，D项不符合题意。答案：C5．下列有关实验操作的叙述不正确的是()A．中和滴定接近终点时，滴入要慢，并且不断摇动B．用排水法收集KMnO4分解产生的O2的实验结束后，先熄灭酒精灯，后移出导管C．分液时，下层液体下口放出，上层液体上口倒出D．定容时，加水到容量瓶刻度线下1～2cm时，改用胶头滴管加水解析：中和滴定接近终点时，滴入要慢，还需要滴加一滴后不断的摇动，通过颜色判断是否达到滴定终点，故A项正确；用排水法收集KMnO4分解产生的O2的实验结束后，先移出导管，后熄灭酒精灯，以防产生倒吸，故B项错误；分液时，遵循“下下上上”原则，即下层液体下口放出，上层液体上口倒出，故C项正确；定容时，加水到容量瓶刻度线下1～2cm时，改用胶头滴管加水，直到溶液凹液面与刻度线相平为止，故D项正确。答案：B6．下列说法正确的是()选项实验目的所选主要仪器(铁架台等忽略)部分操作A用浓硫酸配制480mL0.1mol·L－1硫酸溶液500mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、量筒、胶头滴管将量取好的浓硫酸放入容量瓶中，加水溶解至刻度线B从食盐水中得到NaCl晶体坩埚、酒精灯、玻璃棒、泥三角、三脚架当加热至大量固体出现时，停止加热，利用余热加热C分离甲醇和甘油的混合物蒸馏烧瓶、酒精灯、温度计、直形冷凝管、锥形瓶、牛角管温度计水银球插入混合液液面以下D用CCl4萃取溴水中的Br2分液漏斗、烧杯分离时下层液体从分液漏斗下口放出，上层液体从上口倒出解析：容量瓶是定容容器，不可用来稀释浓硫酸，故A项错误；溶液的蒸发结晶在蒸发皿中进行，不是在坩埚中蒸发，故B项错误；蒸馏操作时温度计水银球插入到蒸馏烧瓶的支管口，测蒸气温度，故C项错误；萃取操作时使用分液漏斗，分离时下层液体从分液漏斗下口放出，上层液体从上口倒出，故D项正确。答案：D7．实验室制备硝基苯的反应装置如图所示，步骤之一是将仪器a中浓硝酸和浓硫酸形成的混酸加入装有苯的三颈烧瓶中，则下列叙述不正确的是()A．仪器a的名称是恒压滴液漏斗B．长玻璃导管可以起到冷凝回流的作用C．配制混酸时应在烧杯中先加入浓硫酸D．分离出硝基苯的主要操作是分液和蒸馏解析：根据仪器装置图可知，仪器a是恒压滴液漏斗，故A项正确；加热条件下，苯、浓硝酸均易挥发，因此长玻璃导管可起到平衡装置内外气压以及冷凝回流的作用，故B项正确；浓硫酸密度较大，且溶解过程中放出大量热，因此不能先加入浓硫酸，应在浓硝酸中加入浓硫酸，冷却后滴入苯，其一方面的原因是两酸混合产生大量的热，使混合酸的温度升高，一部分浓硝酸将分解；另一方面的原因是苯的沸点比较低，温度升高会造成大量的苯蒸发掉，影响硝基苯的产率，故C项错误；苯和硝基苯不易溶于水中，因此产品可先进行分液，分离出苯和硝基苯的有机层，然后利用蒸馏有机物分离出硝基苯，故D项正确。答案：C8．茶叶中铁元素的检验可经过以下四个步骤完成，各步骤中选用的实验用品不能都用到的是()A．将茶叶灼烧灰化，选用①、②和⑨B．用浓硝酸溶解茶叶并加蒸馏水稀释，选用④、⑥和⑦C．过滤得到滤液，选用④、⑤和⑦D．检验中滤液中的Fe3＋，选用③、⑧和⑩解析：本题从茶叶中铁元素的检验入手，考查物质的检验方法、实验基本操作，仪器装置等。解题过程中首先确定实验原理，然后选择药品和仪器，再设计实验步骤。茶叶灼烧需要酒精灯、坩埚、三脚架和泥三角等，A项不符合题意；容量瓶用来配制一定物质的量浓度溶液，不能用来稀释溶液或溶解固体，B项符合题意；过滤需要烧杯、漏斗和玻璃棒，C项不符合题意；检验铁离子一般用KSCN溶液，因此需要试管、胶头滴管和KSCN溶液，D项不符合题意。答案：B二、非选择题9．化工原料水合肼(N2H4·H2O)是一种强还原性的碱性液体。请回答下列问题：Ⅰ.实验室用下图装置制备水合肼(N2H4·H2O)。实验步骤：关闭K2、K3，打开K1，制备NaClO；关闭K1、K2，打开K3，通入N2一段时间；关闭K3，打开K2，点燃酒精灯。(1)盛放碱石灰的仪器的名称为________________。(2)配制30%NaOH溶液时，所需玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和________________。(3)步骤2中通入N2一段时间的原因是__________________________________________________________________________。(4)水槽中放入冷水的目的是__________________________________________________________________________________。(5)NH3与NaClO反应生成N2H4·H2O的化学方程式为_____________________________________________________________。Ⅱ.已知：N2H4·H2O＋2I2=N2↑＋4HI＋H2O，测定水合肼粗产品的纯度步骤如下：a．称取N2H4·H2O粗产品(其他杂质不与I2反应)2.000g。b．加水配成250.00mL溶液。c．移出25.00mL置于锥形瓶中，滴加几滴淀粉溶液。d．用0.3000mol·L－1的碘标准溶液进行滴定。e．重复上述操作两次。三次测定数据如下表：实验序号123消耗碘标准溶液体积/mL20.2420.0219.98f.数据处理。(6)碘标准溶液盛放在________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。在滴定管中装入碘标准溶液的前一步，应进行的操作为__________，达到终点的现象是_____________________________________。(7)消耗的碘标准溶液的平均体积为________mL，粗产品中水合肼的质量分数为________。(8)判断下列操作对测定结果的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。①若在配制碘标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果________；②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果________。解析：Ⅰ.(1)盛放碱石灰的仪器的名称为干燥管。(2)配制30%NaOH溶液时，计算后称量在烧杯中溶解，则所需玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和量筒。(3)步骤2中通入N2一段时间的原因是排除空气及多余的氯气。(4)水槽中放入冷水可降低反应容器内的温度，有利于氯气与氢氧化钠溶液的反应，有利于氨气的溶解。(5)NH3与NaClO反应生成N2H4·H2O的化学方程式为2NH3＋NaClO=N2H4·H2O＋NaCl。Ⅱ.(6)碘能氧化橡胶管，则碘标准溶液盛放在酸式滴定管中；在滴定管中装入碘标准溶液的前一步，应进行的操作为用碘标准溶液进行润洗滴定管；最初滴定的碘标准溶液被N2H4·H2O还原为HI，溶液不变蓝色，则当滴入最后一滴标准液，溶液变蓝且半分钟内不褪色，此时为滴定终点。(7)第1次操作消耗标准液的体积明显偏高，应舍去，则实际消耗的碘标准溶液的平均体积为eq\f(20.02mL＋19.98mL,2)＝20.00mL，根据：N2H4·H2O＋2I2=N2↑＋4HI＋H2O，样品中N2H4·H2O的物质的量为0.02L×0.3mol·L－1×eq\f(1,2)×eq\f(250mL,25mL)＝0.03mol，粗产品中水合肼的质量分数为eq\f(0.03mol×50g·mol－1,2g)×100%＝75.00%。(8)①若在配制碘标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，标准液的浓度降低，消耗标准液的体积偏大，则测定结果偏高；②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，读数偏小，即消耗标准液的体积偏小，则测定结果偏低。答案：Ⅰ.(1)干燥管(2)量筒(3)排除空气及多余的氯气(4)有利于氯气与氢氧化钠溶液的反应，有利于氨气的溶解(5)2NH3＋NaClO=N2H4·H2O＋NaClⅡ.(6)酸式用碘标准溶液进行润洗滴定管溶液变蓝且半分钟内不褪色(7)20.0075.00%(8)①偏高②偏低10．实验室以扑热息痛(对乙酰氨基苯酚)为原料，经多步反应制甘素的流程如下：步骤Ⅰ：非那西汀的合成。①将含有1.0g扑热息痛的药片捣碎，转移至双颈烧瓶中。用滴管加入8mL1mol·L－1NaOH的95%乙醇溶液。开启冷凝水，随后将烧瓶浸入油浴锅。搅拌，达沸点后继续回流15min。②将烧瓶移出油浴。如图所示，用注射器取1.0mL的碘乙烷，逐滴加入热溶液中。继续将烧瓶置于油浴回流15min。③将烧瓶从油浴中抬起，取下冷凝管趁热用砂芯漏斗抽滤，滤去不溶的淀粉(药片的填充物)。将热滤液静置，得到沉淀。用另一个砂芯漏斗过滤得到非那西汀固体。步骤Ⅱ：甘素的合成。①将非那西汀固体转移到圆底烧瓶中，加入5mL6mol·L－1盐酸。加热回流15min。②加入NaHCO3调至pH为6.0～6.5，再向反应液中加1.37g尿素和2滴乙酸。加热回流60min。③移出烧瓶，冷却，有沉淀析出，抽滤，用冰水洗涤，得到甘素。请回答下列问题：(1)将药片捣碎所用的仪器名称为________。(2)实验中用油浴加热的优点是_________________________。(3)使用砂芯漏斗抽滤的优点是____________________且得到的沉淀较干燥。(4)冷凝管的冷却水从________(填“a”或“b”)端进。(5)步骤Ⅱ中向热溶液中加入NaHCO3中和，为避免大量CO2逸出，加入NaHCO3时应______________________________________。(6)用冰水洗涤甘素固体的操作是______________________________________________________________________________。解析：本题考查物质的制备，为高考常见题型，侧重于学生的分析能力和实验能力的考查，明确实验的目的和原理是解答该题的关键，注意把握基本实验操作。(1)将固体药品捣碎应该在硏钵中进行。(2)油浴加热类似于水浴加热，可提供恒定的温度，且加热温度均匀，使反应温度易于控制。(3)使用砂芯漏斗抽滤，能够增大被过滤的固体上下方的气体压强差，使液体可以快速流动，过滤速度较快，因此可加快过滤速度。(4)冷凝时应使冷却水充满冷凝管，要采用逆流原理，冷却水应从下口进入上口排出，故冷却水要从a端进入。(5)为避免大量CO2逸出，每次应生成少量CO2，则可采取少量多次加入的方法。(6)洗涤固体，可向过滤器中加入冰水至刚刚没过固体，进行抽滤，为保证沉淀洗涤干净，同时又要防止因洗涤次数过多导致物质因溶解而损失，一般重复洗涤2～3次。答案：(1)研钵(2)加热均匀，温度易于控制(3)加快过滤速度(4)a(5)分多次加入(6)向过滤器中加入冰水至刚刚没过固体，进行抽滤，再重复2～3次11．乙酸正丁酯(CH3CH2CH2CH2OOCCH3)是一种优良的有机溶剂。实验室制备少量乙酸正丁酯的反应为CH3COOH＋CH3CH2CH2CH2OHeq\o(,\s\up15(浓硫酸),\s\do20(△))CH3CH2CH2CH2OOCCH3＋H2O。实验步骤如下：步骤1：向仪器A中加入11.5mL正丁醇(微溶于水)、1mL浓H2SO4、7.2mL冰醋酸及几片碎瓷片。步骤2：按如图连接装置。步骤3：向分水器中预先加少量水(略低于支管口)。向冷凝管通入冷却水，加热回流。步骤4：将分水器分出的酯层和反应液合并转入分液漏斗中，依次用5%Na2CO3溶液、水洗涤，分离出有机相。步骤5：将有机相用无水硫酸镁干燥、过滤、蒸馏，收集乙酸正丁酯。请回答下列问题：(1)仪器A的名称是_____；向其中加入碎瓷片的目的是_______。(2)装置中分水器的作用是____________________________________________________________________________________，判断反应已经完成的标志是________________。(3)反应时生成的主要有机副产物有丁醚和_______________(用结构简式表示)。(4)步骤4中，分离出有机相的具体操作是_________________________________________________________________________。解析：(1)根据题图可知仪器A是圆底烧瓶；向其中加入碎瓷片的目的是防止暴沸。(2)乙酸与正丁醇在浓硫酸存在时，在加热条件下发生酯化反应产生乙酸正丁酯和水，由于正丁醇沸点比较低，易挥发，且在水中微溶，反应生成的酯、水和挥发的未反应的醇进入分水器，分水器在能分离出酯化反应生成的水的同时，还可以使酯层中正丁醇回流至烧瓶中继续反应，提高原料利用率；若反应完全，则不再有正丁醇挥发进入分水器中，分水器中液面不升高，此时说明反应达到终点。(3)在加热反应时，可能有部分正丁醇分子之间脱水形成副产物丁醚；若加热温度过高，还会发生正丁醇分子内脱水生成1-丁烯：CH3CH2CH=CH2，故该反应的有机副产物有丁醚和CH3CH2CH=CH2。(4)反应产生的乙酸正丁酯是难溶于水，密度比水小的液体，分离互不相溶的两层液体物质使用分液的方法分离，即将混合物转移至分液漏斗，静置分层后通过分液漏斗下口先放出下层的水层，然后关闭活塞，再将有机层从上口倒入一个干燥的烧杯中。答案：(1)圆底烧瓶防止暴沸(2)分离出酯化反应生成的水，同时使酯层中正丁醇回流至烧瓶中继续反应水层高度不再变化(3)CH3CH2CH=CH2(4)将混合物转移至分液漏斗，静置分层后，先放出下层的水层，再将有机层从上口倒入一个干燥的烧杯中12．Co3O4(Co为＋2和＋3价)可应用于磁性材料等领域。实验室利用乙酸钴晶体[Co(CH3COO)2·4H2O]制备Co3O4的实验步骤如下：Ⅰ.将乙酸钴晶体配成溶液X，缓慢滴加(NH4)2CO3溶液，30℃水浴一段时间；Ⅱ.将混合液高压密封加热到160℃，得到含碱式碳酸钴晶体[2CoCO3·3Co(OH)2·H2O]的浊液；Ⅲ.制备碱式碳酸钴晶体；Ⅳ.将碱式碳酸钴晶体在空气中煅烧得Co3O4产品。已知：碱式碳酸钴晶体不溶于冷水和乙醇，可溶于温水，常压下高于30℃开始分解。请回答下列问题：(1)乙酸钴晶体中钴含量可用配位滴定法测定，下列说法正确的是________(填字母)。a．滴定前，锥形瓶和滴定管均须用标准溶液润洗b．读数前，需排除滴定管尖嘴处的气泡c．滴定时，眼睛注视锥形瓶中颜色变化(2)“步骤Ⅰ”，30℃水浴的装置如图所示，温度计应置于________处(填“a”或“b”)。(3)“步骤Ⅱ”采用高压密封加热的目的是_______________________________________________________________________。(4)“步骤Ⅳ”中，在实验室煅烧碱式碳酸钴晶体所需的仪器除酒精灯、三脚架以外，还需要的硅酸盐质仪器有____________，煅烧时反应的化学方程式为_________________________________________