糖料甘蔗糖度试验方法-编制说明

一、项目来源根据广西标准化协会《关于下达2020年第一批团体标准制定项目计划的通知》（桂标协[2020]2号）文件精神，由广西壮族自治区农业科学院农产品质量安全与检验技术研究所提出，由广西壮族自治区农业科学院农产品质量安全与检验技术研究所、广西壮族自治区农业科学院甘蔗研究所、云南省农业科学院滇南农产品检测中心共同起草的团体标准《糖料甘蔗糖度试验方法》。二、项目背景及目的意义根据广西壮族自治区人民政府《关于加快制糖工业循环经济发展的意见》文件精神以及广西区政府在2016年提出“糖业二次创业”重振“甜蜜产业”的号召，目前广西大力推动蔗渣的综合利用，广西作为全国最大的甘蔗生产区域，甘蔗产量居全国之首，产量维持在全国总产量的60%以上。甘蔗产业已成为广西区域经济发展的重要支柱和农民增收的主要来源，在广西蔗糖产业已发展成为千亿元产业。（一）必要性广西作为全国最大的甘蔗生产区域，自1994年以来，广西的甘蔗产量均居全国首位，产量维持在全国总产量的60%以上。主蔗区年平均气温22℃，年平均降雨量1300mm，雨热与甘蔗生长季节同季，是全球最适宜种植甘蔗的地区之一。蔗糖业是广西经济的支柱产业，广西是中国糖料生产最具优势的区域。改革开放以来，广西甘蔗生产发展迅速，从1992/1993年起，连续24个榨季，广西甘蔗种植面积、产量及产糖量居全国第一位，成为我国最大的糖业生产基地。目前，全区有56个县种植糖料蔗，2000多万农民从事糖料蔗种植，占全区农业总人口的50%。其中，2007/2008年榨季进厂原料蔗总量7689万；产糖941万吨，占全国总产糖量63.4%，创历史最高水平。广西蔗糖业的发展，不仅为我国食糖发展和确保食糖安全有效供给做出了巨大的贡献，而且在今后相当长的一段时间内广西仍将是中国最大的糖料生产基地和产糖中心。蔗糖产业是工农业密切联系的产业，其单位面积蔗茎产量关系农民群众的经济收益，而其蔗糖分含量直接影响到制糖企业的效益。因此，甘蔗生产上所推广的品种必须满足单产高，制糖企业认可的蔗糖分，同时该品种的各方面综合性状也适应当地生态条件和农事活动的要求等。目前，我区甘蔗种植面积为110.06万公顷,产蔗量7478万吨，产糖量791.5万吨，同比增长14%，占全国总产量60.61%；涉及蔗农2000万人，蔗农种蔗总收入350亿元。50多个县（市、区）财政收入主要来源于糖业，主产县涉糖税收占财政收入的30%～70%。全区31个糖业集团拥有糖厂104家，日均榨糖能力67万吨，平均单厂日榨能力6400吨，为全国平均数的两倍，处于全国领先水平。与其他蔗糖生产省相比，广西在全国的产糖量是最多的，为广西经济及环境市场带来很大的促进作用。（二）紧迫性糖料蔗榨糖之后需要对糖度进行检测，目前实验方法采用GB/T1049—2014《糖料甘蔗试验方法》中糖度的试验方法，在标准《GB/T10499-2014糖料甘蔗试验方法》中，碱性醋酸铅粉末作为检测蔗汁糖度、蔗糖分时的蔗汁絮凝沉淀剂(每分析一个甘蔗样品需要碱性醋酸铅粉末约12~20克)，对保证后期的检测结果的准确度有重要作用。但重金属铅元素对检测人员健康不利，且作为实验室废弃物，处理要求高、成本开支大，对环境污染严重。目前我区制糖企业87家，基本涉及到甘蔗品质分析，必须要使用到碱性醋酸铅粉末进行实验。目前糖厂抽样按照50亩/样采集样品，我区每年约有26万个样品左右，每个样品分析需要碱性醋酸铅粉末12克以上，那么在这一项实验过程中将需要使用3120千克碱性醋酸铅粉末，这不仅是对检测操作人员身体产生危害，同时增加实验室的处理成本，更重要的增加了巨大的环境处理压力。因此寻找高效、无毒、环境友好型的絮凝沉淀替代剂，对保护检测人员身体健康和减少环境污染、降低处理成本有显著的社会、生态和经济意义。（三）可行性广西壮族自治区农业科学院农产品质量安全与检验技术研究所对糖料甘蔗糖度试验进行多年的研究，对糖料甘蔗糖度试验方法有实践经验，在糖料甘蔗糖度试验方法具有较强的代表性。在各项政策的支持下，通过多年研究，广西壮族自治区农业科学院农产品质量安全与检验技术研究所在糖料甘蔗糖度试验方面获得重大突破，对糖度试验做了大量实验，采用一种混合制剂替代碱性醋酸铅粉末作为蔗汁絮凝沉淀剂，已完成实验室开发，为求证该制剂使用效果和检测结果（过滤时间、蔗汁糖度、蔗汁蔗糖分）精密度，特设置专业实验室间比对测试，证实试验方法的有效性、稳定性、可行性，为各大检验机构和涉糖企业对糖料甘蔗糖度的试验提供技术指导。广西壮族自治区农业科学院农产品质量安全与检验技术研究所组建标准起草小组，为标准起草提供技术支持。同时为标准编写设立了专项基金，为标准起草工作提供资金保障。通过制定团体标准《糖料甘蔗糖度试验方法》，以标准为抓手，统一规范糖料甘蔗糖度试验的试剂、仪器设备、测定步骤等内容要求，将更好指导制糖企业开展糖料甘蔗糖度的测定，确保糖度测定数据科学、精确以及降低环境污染，对制糖产业发展以及促进糖料甘蔗科学研究和糖料甘蔗工农业生产具有重要的意义。三、项目编制过程（一）成立标准编制工作组团体标准《糖料甘蔗糖度试验方法》项目任务下达后，广西壮族自治区农业科学院农产品质量安全与检验技术研究所牵头组织成立了标准编制工作组，制定了标准编写方案，明确任务职责，确定工作技术路线，开展标准研制工作，具体由广西壮族自治区农业科学院甘蔗研究所、云南省农业科学院滇南农产品检测中心相关人员配合。（二）收集整理文献资料标准编制工作组收集了国内有关糖料甘蔗糖度的试验的相关技术文献资料。主要有：GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T10499-2014《糖料甘蔗试验方法》（三）研讨确定标准主体内容标准编制工作组在对收集的资料进行整理研究之后，标准编制工作组召开了标准编制会议，对标准的整体框架结构进行了研究，并对标准的关键性内容进行了初步探讨。经过研究，标准的主体内容确定为糖料甘蔗糖度试验方法的试剂、仪器设备、测定步骤。（四）调研及形成征求意见稿在广泛的调查研究和试验验证的工作基础上，根据GB/T1.1《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》、《标准的编写》所规定的内容和格式编写完成该标准讨论稿，进行反复试验，同时选取2家单位作为验证单位，对标准讨论稿进行比对试验，验证本方法的可行性，形成团体标准《糖料甘蔗糖度试验方法》征求意见稿和编制说明。四、标准主要章节内容及确定依据（一）絮凝剂的确定1、原理（1）初筛絮凝剂取100mL蔗汁，分别用1克乙酸钙、乙酸锌、氧化钙、氢氧化钙、碳酸氢钠、氧化镁、二氧化硅、活性炭、高岭土、硫酸铜、碳酸钠、草酸、碳酸钙、硝酸铵絮凝沉淀，以絮凝时间为筛选条件，筛选相对絮凝时间短的絮凝剂。（2）优化絮凝剂。取100mL蔗汁选用絮凝效果好的不同絮凝剂1:1比例混合以絮凝时间和过滤时间为筛选条件，进行筛选。（3）筛选最佳配比混合絮凝剂根据实际试验用量300毫升蔗汁用量，本实验设置絮凝剂X,Y比例分别为：（0.5g：0.5g）、（1：0.5）、（1.5：0.5）、（2：0.5）、（2.5：0.5）、（3：0.5）筛选出最佳X使用剂量；以X,Y比例分别为：（1.5：0.25）、（1.5：0.5）、（1.5：0.75）、（1.5：1）、（1.5：1.25）、（1.5：1.5）筛选出最佳Y使用剂量。2、试验方法选取絮凝沉淀剂乙酸钙、乙酸锌、氧化钙、氢氧化钙、碳酸氢钠、氧化镁、二氧化硅、活性炭、高岭土、硫酸铜、碳酸钠、草酸、碳酸钙、硝酸铵等为材料，对甘蔗汁进行沉淀过滤试验，初筛确定乙酸钙、乙酸锌、氢氧化钙絮凝沉淀时间短，过滤效果相对好。通过二次筛选以乙酸锌和氢氧化钙、乙酸钙两两混合，通过对混合絮凝剂的试验，得出混合的絮凝沉淀（乙酸锌与氢氧化钙混合）效果要比单独使用更佳，因此以乙酸锌和氢氧化钙不同配比使用试验，发现在《GB/T10499-2014糖料甘蔗试验》中需要过滤300mL蔗汁，在实验过程中，发现乙酸锌和氢氧化钙混合沉淀剂过滤速度和效果最好及高效的絮凝剂添加量为乙酸锌1.5克、氢氧化钙1.25克能达到最佳絮凝沉淀过滤效果。因此用此比例对来样进行验证试验，分析受过滤效果影响的蔗汁糖度、蔗糖分参数结果，发现使用该絮凝沉淀剂对检测结果无影响，保证了其准确性及精确度。糖度测定步骤测定步骤主要依据GB/T10499-2014《糖料甘蔗试验方法》的要求进行确定。实验数据见表1，絮凝剂：A为对照CK碱性醋酸铅粉末《GB/T10499-2014糖料甘蔗试验方法》规定使用的沉淀絮凝剂，B为替代沉淀絮凝剂。表1絮凝沉淀剂代替碱性醋酸铅粉末重复性精密度试验检测结果记录表样品编号锤度相应视密度原液旋光读数直接旋光读数转化旋光读数（负数）转化旋光测定时温度T蔗汁糖度结果%蔗汁糖度测定精密度蔗汁糖度允许精密度蔗汁蔗糖分结果%蔗汁蔗糖分测定精密度蔗汁蔗糖分允许精密度1(A)21.661.0875074.18112.588-23.48523.517.090.0130.0217.6080.0120.021(A)74.33712.752-23.67023.517.3117.8151(B)73.81712.560-23.48523.517.060.0010.0217.578-0.0020.021(B)73.70812.540-23.45123.517.0417.5512(A)22.591.0915684.39914.200-25.80723.518.990.0110.0219.6540.0040.022(A)82.04814.306-25.59923.519.2019.7272(B)83.30714.226-24.58323.519.050.0010.0219.4580.0000.022(B)83.32514.218-24.59423.519.0419.4513(A)22.191.0897582.04813.930-25.71523.518.690.0020.0219.388-0.0010.023(A)82.16913.900-25.78423.518.6519.3693(B)81.51113.876-24.71023.518.630.0010.0219.147-0.0010.3833(B)81.50513.860-24.68723.518.6119.1264(A)21.991.0888580.48913.750-24.71023.518.490.0010.0219.0320.0050.024(A)80.68513.742-25.28723.518.4819.1294(B)80.05513.660-24.16723.518.380.0000.0218.8380.0000.024(B)80.05513.656-24.16723.518.3818.8335(A)22.391.0906683.70614.124-25.62223.518.910.0010.0219.5580.0010.025(A)82.94314.096-25.88823.518.8919.5775(B)82.79314.054-24.95223.518.840.0000.0219.3620.0000.025(B)82.77014.052-24.97523.518.8419.3646(A)22.821.0924786.68614.738-26.11923.519.640.0010.0220.2560.0010.026(A)86.53014.714-26.31523.519.6120.2666(B)86.32814.738-25.93423.519.650.0000.0220.2220.0000.026(B)86.33414.736-25.96923.519.6520.2267(A)23.771.0970189.05415.134-27.30923.520.100.0050.0220.798-0.0040.027(A)89.52815.064-27.21723.519.9920.7087(B)89.45315.236-27.13623.520.220.0050.0220.8730.0040.027(B)89.47615.314-27.13623.520.3220.9558(A)21.861.088477.21413.218-24.08623.517.860.0100.0218.367-0.0070.028(A)77.06313.084-24.20123.517.6918.2478(B)77.76213.300-24.36323.517.960.0010.0218.5040.0010.028(B)77.73913.308-24.37523.517.9718.515方法的准确度、精密度沉淀絮凝剂使用后涉及到的检测参数蔗汁糖度和蔗汁蔗糖分分别计算其结果，两个参数均做平行样，8个样品两次平行的结果蔗汁糖度误差分别为：0.001（允许0.170），0.001（允许0.190），0.001（允许0.186），0.000（允许0.184），0.001（允许0.188），0.000（允许0.196）0.005（允许0.203），0.001（允许0.180）均小于允许误差，符合标准规定精密度要求。与国标《GB/T10499-2014糖料甘蔗试验方法》检测方法碱性醋酸铅粉末使用后结果蔗汁糖度误差分别为：