2023届新高考新教材化学鲁科版一轮学案-第10章第35讲　化学实验热点

第35讲化学实验热点复习目标核心素养1.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法)。2．根据化学实验的目的和要求，能做到：(1)设计实验方案；(2)正确选用实验装置；(3)掌握控制实验条件的方法；(4)预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；(5)评价或改进实验方案。科学探究与创新意识：能根据文献和实际需要提出综合性的探究课题，根据假设提出多种探究方案，评价和优化方案。热点一制备实验方案的设计与评价1．制备实验方案的设计(1)设计原则①条件合适，操作方便；②原理正确，步骤简单；③原料丰富，价格低廉；④产物纯净，污染物少。(2)基本要求①科学性：科学性是指实验原理，实验操作程序和方法必须正确。②安全性：实验设计时应尽量避免使用有毒药品和进行具有一定危险性的实验操作。③可行性：实验设计应切实可行，所选用的化学药品、仪器、设备和方法等在中学现有的实验条件下能够得到满足。④简约性：实验设计应尽可能简单易行，应采用简单的实验装置，用较少的实验步骤和实验药品，并能在较短的时间内完成实验。2．制备实验方案的评价(1)从实验方案可行性角度评价只有合理且切实可行的实验方案才有意义。可行性是方案的第一要素，评价方案时应注意从实验原理和操作两个方面分析：理论上要科学合理；操作上要简单可行。(2)从经济效益角度评价评价一种实验方案，不仅要从科学性上判断是否可行，还要从经济效益上考虑是否切合实际。(3)从环保角度评价防止污染的根本途径在于控制“三废”的排放，在对实验方案进行评价时，不可忽视环境保护的重要性。(4)从“安全性”方面对实验方案作出评价等，实验要规范操作，防止“暴沸”或“爆炸”事故的发生。题型1涉及气体物质的制备一、物质制备流程二、实验操作流程eq\x(仪器连接)⇨eq\x(检查气密性)⇨eq\x(填装药品)⇨eq\x(防倒吸防氧化措施)⇨eq\x(实验过程)⇨eq\x(仪器拆卸)三、操作先后流程1．装配仪器时：先下后上，先左后右。2．接口的连接顺序：总体上遵循装置的排列顺序，但对于吸收装置应“长”进“短”出(或“深”入“浅”出)；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“粗”进“细”出。3．实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。4．加热操作注意事项：主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，如H2还原CuO、CO还原Fe2O3；二是保证产品纯度，如制备Mg3N2、CuCl2等。反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。5．尾气处理：有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃，无毒气体直接排放。6．气体的纯度：点燃或加热通有可燃性气体(H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)的装置前，必须检查气体的纯度。7．倒吸问题：实验过程用到加热操作的要防倒吸；气体易溶于水的要防倒吸。8．冷凝回流问题。有易挥发的液体反应物时，为了避免反应物损耗和充分利用原料，要在发生装置中设计冷凝回流装置或在发生装置中安装长玻璃管等。9．拆卸时的安全性和科学性：实验仪器的拆卸要注意安全性和科学性，有些实验为防止“爆炸”或“氧化”，应考虑何时停止加热或停止通气，如有尾气吸收装置的实验，必须将尾气导管提出液面后才能熄灭酒精灯，以免造成溶液倒吸；拆卸用排水法收集且需要加热制取气体的装置时，需先把导管从水槽中取出，再熄灭酒精灯，以防止水倒吸。拆下的仪器要清洗、干燥、归位。[典例1]三氯化硼是一种重要的化工原料，主要用作半导体硅的掺杂源或有机合成催化剂，还用于高纯硼或有机硼的制取。已知：BCl3的沸点为12.5℃，熔点为－107.3℃，易潮解①。实验室制备三氯化硼的原理为：B2O3＋3C＋3Cl2eq\o(=,\s\up7(△),\s\do5())2BCl3＋3CO(1)甲组同学拟用下列装置制备干燥纯净的氯气②(不用收集)：①装置B的作用是________，装置C盛放的试剂是________。②装置A中发生反应的离子方程式为________________________________________________________________________________________________________________。(2)乙组同学选用甲组实验中的A、B、C和下列装置(装置可重复使用)制备BCl3并验证反应中有CO生成③。①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A→B→C→________→________→________→________→________④→F→D→I；其中装置E的作用是_____________________________________________________________________________________________________________________________________。②实验开始时，先通入干燥的N2的目的是______________________________________________________________________________________________________。③能证明反应中有CO生成的现象是____________________________________________________________________________________________________________。④三氯化硼接触潮湿空气时会形成腐蚀性浓厚白雾⑤，其与水反应的化学方程式为________。[试题诠释]①这些性质是解题的重要依据，应引起高度注意。②此方法制得的氯气中含有HCl、水蒸气，需除去。③检验CO通常用灼热的CuO和澄清的石灰水。④除A、B、C、F、D、I外还剩4种仪器，而此处留有5个空，说明有的仪器要重复使用。⑤指盐酸的小液滴。[基础知识]制备实验方案的评价。[关联知识]Cl2的制法。[引申知识]共价化合物的水解。[解析](1)①用KClO3和浓盐酸反应制得的Cl2中含有HCl及水蒸气，因此装置B中盛放饱和食盐水，作用是除去Cl2中混有的HCl，装置C中盛放浓H2SO4，作用是干燥Cl2。(2)①首先要注意：剩余的仪器还有4种，而题中留有5个空，这说明有一种装置要重复使用。弄清各仪器的作用是正确连接装置的关键：D用于检验CO2；E用于冷凝BCl3，此仪器中要严防水蒸气进入，因为BCl3易潮解；F用于检验CO，且气体进入F装置前应干燥，以免引起玻璃管炸裂；G是Cl2和B2O3及C反应的装置；H是干燥装置；I用于收集CO气体；J用于除去Cl2及CO2。从C中出来的干燥而纯净的Cl2应进入G与B2O3和C反应，生成的BCl3易潮解，应进入E进行冷凝收集，同时在E后连接H以防外界水蒸气进入E，由于未反应的Cl2及生成的少量的CO2都会干扰后续CO的检验，因此H后要连接J，除去Cl2及CO2，然后再连接H，使气体进入F前得到干燥，至此所给5空填满，其中装置H重复使用了一次。②装置中的空气中的O2会与反应物碳反应，空气中的水蒸气会引起BCl3的潮解，因此实验开始时，应先通入干燥的N2以排尽装置中的空气。④根据题中信息可知，BCl3易潮解，所形成的腐蚀性浓厚白雾应为盐酸的小液滴。BCl3中B为正价，与水中—OH结合形成H3BO3，Cl为负价，与水中—H结合形成HCl，从而写出反应的化学方程式。[答案](1)①除去Cl2中混有的HCl浓H2SO4②ClOeq\o\al(－,3)＋5Cl－＋6H＋=3Cl2↑＋3H2O(2)①GEHJH将BCl3冷凝为液体收集②排尽装置中的空气③F中黑色固体变成红色且D中澄清石灰水变浑浊④BCl3＋3H2O=H3BO3＋3HCl[对点练1]工业上用萤石(主要成分是CaF2)、浓硫酸、氢氧化铝和碳酸钠溶液通过湿法制备冰晶石，某化学实验小组模拟工业上制取Na3AlF6的装置图如图，下列叙述错误的是()A．该装置均可采用由聚四氟乙烯材料制备的仪器B．装置Ⅰ发生的化学反应方程式为CaF2＋H2SO4eq\o(=,\s\up7(△),\s\do5())CaSO4＋2HF↑C．装置Ⅲ的作用是安全瓶，防止倒吸D．Na2CO3溶液和HF加入先后顺序，先加Na2CO3溶液再通HF气体解析：DA．该装置均可采用由聚四氟乙烯材料制备的仪器，不能用普通玻璃，会被生成的HF腐蚀，A正确；B.装置Ⅰ为高沸点的硫酸制备低沸点的HF，发生的化学反应方程式为CaF2＋H2SO4eq\o(=,\s\up7(△),\s\do5())CaSO4＋2HF↑，B正确；C.HF易溶于水且会与氢氧化钠溶液反应，需要防倒吸，装置Ⅲ的作用是安全瓶，防止倒吸，C正确；D.先通HF气体溶解氢氧化铝，再加Na2CO3溶液，D错误。[对点练2]二氧化氯常温下是一种黄绿色具有刺激性气味的气体，常用于自来水消毒和果蔬保鲜等方面。氯酸钠还原法是目前使用较为广泛的ClO2制备方法，其原理是用NaClO3与CH3OH在催化剂、60℃时，发生反应得到ClO2，用下图装置(夹持装置略)对其制备、吸收、释放和氧化性进行研究。已知：ClO2易溶于水但不与水反应，气体浓度较大时易分解(爆炸)，实验室用稳定剂吸收ClO2，生成NaClO2，使用时加酸只释放出ClO2一种气体物质CH3OHHCOOHClO2沸点64.7℃100.8℃11℃(1)仪器Ⅰ的名称为________;实验中使用仪器Ⅱ的目的是_________________。(2)根据实验原理和目的，上述装置的连接顺序为：ea________(填接口顺序)。(3)工业上常用过碳酸钠(2Na2CO3·3H2O2)的水溶液作为ClO2的稳定剂，吸收ClO2的离子方程式为________，为便于大量运输和储存，工业上也选择硅酸钙、二氧化硅分子筛等作为稳定剂，其原理是________。(4)装置乙中的主要现象为________。(5)不能用排空气法来收集得到纯净的ClO2的原因是________。(6)ClO2和Cl2都为强氧化剂，在相同条件下，等物质的量时ClO2的氧化能力是Cl2的________倍。解析：(1)仪器Ⅰ为三颈烧瓶，仪器Ⅱ为球形冷凝管，使ClO2中的甲醇蒸气凝结成液体流回烧瓶；(2)仪器连接顺序为eabfgcdh；(3)由已知，ClO2实验室制备时用稳定剂吸收，生成NaClO2，过碳酸钠(2Na2CO3·3H2O2)中的H2O2为还原剂生成O2，COeq\o\al(2－,3)结合H＋形成HCOeq\o\al(－,3)，故离子反应式为：2COeq\o\al(2－,3)＋H2O2＋2ClO2=2ClOeq\o\al(－,2)＋O2↑＋2HCOeq\o\al(－,3)；(4)溶液先变蓝后褪色；(5)ClO2浓度较大时易分解(爆炸)，不可以用排空气法；(6)因为做氧化剂会变为Cl－，得电子数是氯气的2.5倍，故为2.5。答案：(1)三颈烧瓶(蒸馏烧瓶)使ClO2蒸气中的CH3OH冷凝回流(2)bfgcdh(3)2COeq\o\al(2－,3)＋H2O2＋2ClO2=2ClOeq\o\al(－,2)＋O2↑＋2HCOeq\o\al(－,3)硅酸盐、二氧化硅分子筛性质稳定，有吸附能力(4)溶液变蓝后褪色(5)ClO2与空气混合，浓度较大时易分解(爆炸)(6)2.5题型2涉及非气态物质的制备1．几种重要非气态物质的制备(1)氢氧化铝[原理]①铝盐法：Al3＋＋3NH3·H2O=Al(OH)3↓＋3NHeq\o\al(＋,4)；②四羟基合铝酸盐法：[Al(OH)4]－＋CO2=Al(OH)3↓＋HCOeq\o\al(－,3)；③铝盐和四羟基合铝酸盐水解法：Al3＋＋3[Al(OH)4]－=4Al(OH)3↓。[注意事项]氢氧化铝是两性氢氧化物，能溶于氢氧化钠溶液，但不溶于氨水，制备时一般用可溶性铝盐与氨水反应。(2)氢氧化亚铁[原理]Fe2＋＋2OH－Fe(OH)2↓。[注意事项]①Fe(OH)2有强还原性，易被氧化而迅速变色，因此用于配制硫酸亚铁溶液和氢氧化钠溶液的蒸馏水要煮沸，以便除去水中溶解的氧气；②将吸有氢氧化钠溶液的胶头滴管伸入硫酸亚铁溶液液面下，再将氢氧化钠溶液挤出；③还可再在硫酸亚铁溶液上加一层植物油，尽量减少与空气的接触。(3)氢氧化铁胶体的制备[原理]FeCl3＋3H2Oeq\o(=,\s\up7(△),\s\do5())Fe(OH)3(胶体)＋3HCl。[操作步骤]加热蒸馏水至沸腾，逐滴滴加饱和氯化铁溶液，加热至液体呈红褐色停止加热，不可搅拌。(4)乙酸乙酯的制备[原理]CH3COOH＋C2H5OHeq\o(,\s\up7(浓硫酸),\s\do5(△))CH3COOC2H5＋H2O。[注意事项]试剂的混合方法：先取无水乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入浓硫酸，冷却至室温后再加冰醋酸。2．物质制备的原则(1)选择最佳反应途径如：①用铜制取硫酸铜：2Cu＋O2eq\o(=,\s\up7(△),\s\do5())2CuO、CuO＋H2SO4(稀)=CuSO4＋H2O②用铜制取硝酸铜：2Cu＋O2eq\o(=,\s\up7(△),\s\do5())2CuO、CuO＋2HNO3(稀)=Cu(NO3)2＋H2O③用铝制取氢氧化铝：2Al＋3H2SO4=Al2(SO4)3＋3H2↑、2Al＋2NaOH＋6H2O=2Na[Al(OH)4]＋3H2↑、Al2(SO4)3＋6Na[Al(OH)4]=8Al(OH)3↓＋3Na2SO4，当n(Al3＋)∶n[Al(OH)4]－＝1∶3时，Al(OH)3产率最高。(2)选择最佳原料如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱氢氧化钠溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。(3)选择适宜操作方法如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，要注意隔绝空气。其方法是：①亚铁盐需新制(用足量铁与稀硫酸反应或还原氯化铁溶液)；②将所用氢氧化钠溶液煮沸以赶尽溶于其中的空气(O2)；③使用长滴管吸入氢氧化钠溶液后将滴管伸至硫酸亚铁(或FeCl2)溶液的液面以下，慢慢挤压乳胶头使氢氧化钠与氯化亚铁接触。3．思维流程[典例2]高铁酸钠(Na2FeO4)具有很强的氧化性，是一种新型的绿色净水消毒剂。工业上可以通过次氯酸钠氧化法制备高铁酸钠，生产过程如下：回答下列问题：(1)经过步骤①后，加入NaOH固体的原因是________。(2)步骤②反应的离子方程式是________。(3)从溶液Ⅰ中分离出Na2FeO4后，还有副产品Na2SO4、NaCl，则步骤③中反应的离子方程式为____________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)将一定量的Na2FeO4投入pH不同的污水中(污水中其余成分均相同)，溶液中Na2FeO4的浓度变化如图中曲线Ⅰ、Ⅱ所示，则曲线Ⅰ比曲线Ⅱ对应的污水pH________(填“高”或“低”)。(5)通过计算得知Na2FeO4的消毒效率(以单位质量得到的电子数表示)比氯气的________(填“高”或“低”)，用高铁酸钠代替氯气作净水消毒剂的优点是__________(答出两点即可)。[思路分析][解析](1)根据框图中的提示可知，Na2FeO4只在碱性环境中稳定存在，加入NaOH固体可以调节溶液pH，使溶液显碱性。(2)在酸性条件下，H2O2将Fe2＋氧化成Fe3＋，自身被还原为H2O，反应的离子方程式为2Fe2＋＋H2O2＋2H＋=2Fe3＋＋2H2O。(3)步骤③中参加反应的离子有Fe3＋、ClO－和OH－，除生成FeOeq\o\al(2－,4)和Cl－外还有H2O，故该反应的离子方程式为2Fe3＋＋3ClO－＋10OH－=2FeOeq\o\al(2－,4)＋3Cl－＋5H2O。(4)Na2FeO4在碱性环境中稳定存在，污水的pH越高，Na2FeO4的浓度越大，故曲线Ⅰ比曲线Ⅱ对应的污水pH高。(5)1gNa2FeO4能得到电子的物质的量为eq\f(3,166)mol≈0.018mol，1gCl2能得到电子的物质的量为eq\f(2,71)mol≈0.028mol，故Na2FeO4的消毒效率比氯气的低。[答案](1)Na2FeO4只在碱性环境中稳定存在，加入NaOH固体可以调节溶液pH，使溶液显碱性(2)2Fe2＋＋H2O2＋2H＋=2Fe3＋＋2H2O(3)2Fe3＋＋3ClO－＋10OH－=2FeOeq\o\al(2－,4)＋3Cl－＋5H2O(4)高(5)低既能消毒杀菌又能净水(或无毒、方便保存等)[对点练3]氨基甲酸铵(H2NCOONH4)是常用的氨化剂之一。某研究小组利用反应原理：2NH3(g)＋CO2(g)＝H2NCOONH4(s)ΔH<0制备氨基甲酸铵，其装置如图所示，已知：H2NCOONH4(s)白色固体，易分解、易水解。则下列观点不正确的是()A．仪器1是恒压漏斗，该实验用于防倒吸B．仪器2和仪器3都可以放置NaOH固体C．为了完成实验，应在装置5和6之间，依次添加干燥装置和安全瓶D．若反应初期观察到装置6内稀硫酸溶液中产生气泡，应控制旋塞，加大浓氨水的流速解析：AA．仪器1是恒压漏斗，其作用为使漏斗内液体顺利流下，A错误；B.浓氨水和氢氧化钠固体混合可以制氨气，氢氧化钠固体可以干燥氨气，故仪器2和仪器3都可以放置NaOH固体，B正确；C.防止生成的氨基甲酸铵水解，或者防止氨气过量导致装置6倒吸，应在装置5和6之间，依次添加干燥装置和安全瓶，C正确；D.若反应初期观察到装置6内稀硫酸溶液中产生气泡，说明二氧化碳过量，应该加快产生氨气的流速，D正确。题型3涉及有机化合物的制备1．把握制备过程2．盘点常用仪器3．熟悉常考问题(1)有机化合物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机化合物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一价格较高反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。[典例3]醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：可能用到的有关数据如下：相对分子质量密度/g·cm－3沸点/℃溶解性环己醇1000.9618161微溶于水环己烯820.810283难溶于水合成反应：在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中，分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。回答下列问题：(1)装置b的名称是________。(2)加入碎瓷片的作用是________；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是________(填字母，下同)。A．立即补加 B．冷却后补加C．不需补加 D．重新配料(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为________________________。(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并________；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是________。(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有________。A．圆底烧瓶 B．温度计C．吸滤瓶 D．球形冷凝管E．接收器(7)本实验所得到的环己烯产率是________。A．41% B．50%C．61% D．70%[审题流程]有机化合物制备实验一般包括制备过程和提纯过程。本题给出了详细的实验过程，可对题干信息解读如下：制备过程提纯过程①醇脱水是合成烯烃的常用方法→制备原理；②20g环己醇→反应物用量，用于计算；③碎瓷片→防止暴沸；④冷却搅拌下，加入浓硫酸→浓硫酸溶解放热；⑤通入冷却水，产物冷却→产物呈液态，利于分离；⑥缓慢加热→反应开始；⑦馏出物的温度不超过90℃→产物环己烯的沸点为83℃，环己醇的沸点为161℃，可分离出环己烯①粗产物用5%碳酸钠溶液洗涤→除去少量的酸；②粗产物用水洗→使粗产物中的无机物进入水层；③分离→得到较纯的环己烯；④加入无水氯化钙→干燥产品(环己烯)；⑤蒸馏→得到纯净的环己烯(除去环己醇)；⑥10g环己烯→产物量，用于计算[解析](1)装置b为直形冷凝管，可用于冷凝回流。(2)加入碎瓷片的作用是防止有机化合物在加热时发生暴沸。如果在加热时发现忘记加碎瓷片，这时必须停止加热，待冷却后补加碎瓷片。(3)醇分子间最容易发生脱水反应生成醚类化合物。(4)分液漏斗在使用前必须要检查是否漏水。实验生成的环己烯难溶于水且密度比水小，所以环己烯应从上口倒出。(5)加入无水氯化钙的目的：除去水(作干燥剂)和除去环己醇(因为乙醇可以和氯化钙反应，类比推知，环己醇和氯化钙也可以反应)。(6)观察题中实验装置图知蒸馏过程中不可能用到吸滤瓶及球形冷凝管。(7)20g环己醇的物质的量为eq\f(20g,100g·mol－1)＝0.2mol，理论上生成环己烯的物质的量为0.2mol，环己烯的质量为0.2mol×82g·mol－1＝16.4g，实际得到环己烯的质量为10g，则产率为eq\f(10g,16.4g)×100%≈61%。[答案](1)直形冷凝管(2)防止暴沸B(3)(4)检查是否漏水上口倒出(5)干燥(6)CD(7)C[对点练4]对甲基苯胺可用对硝基甲苯作原料在一定条件制得。主要反应及装置如下：主要反应物和产物的物理性质见下表：化合物溶解性熔点(℃)沸点(℃)密度(g·cm－3)对硝基甲苯不溶于水，溶于乙醇、苯51.4237.71.286对甲基苯胺微溶于水，易溶于乙醇、苯43～45200～2021.046对甲基苯胺盐酸盐易溶于水，不溶于乙醇、苯243～245————苯不溶于水，溶于乙醇5.580.10.874实验步骤如下：①向三颈烧瓶中加入50mL稀盐酸、10.7mL(13.7g)对硝基甲苯和适量铁粉，维持瓶内温度在80℃左右，同时搅拌回流、使其充分反应；②调节pH＝7～8，再逐滴加入30mL苯充分混合；③抽滤得到固体，将滤液静置、分液得液体M；④向M中滴加盐酸，振荡、静置、分液，向下层液体中加入NaOH溶液，充分振荡、静置；⑤抽滤得固体，将其洗涤、干燥得6.1g产品。回答下列问题：(1)主要反应装置如上图，a处缺少的装置是________(填仪器名称)，实验步骤③和④的分液操作中使用到下列仪器中的________(填标号)。a．烧杯 b．漏斗c．玻璃棒 d．铁架台(2)步骤②中用5%的碳酸钠溶液调pH＝7～8的目的之一是使Fe3＋转化为氢氧化铁沉淀，另一个目的是________。(3)步骤③中液体M是分液时的________层(填“上”或“下”)液体，加入盐酸的作用是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)步骤④中加入氢氧化钠溶液后发生反应的离子方程式有_____________________。(5)步骤⑤中，以下洗涤剂中最合适的是________(填标号)。a．乙醇 b．蒸馏水c．HCl溶液 d．NaOH溶液(6)本实验的产率是________%。(计算结果保留一位小数)解析：首先向三颈烧瓶中加稀盐酸、对硝基甲苯和适量铁粉加热进行反应，生成对甲基苯胺盐酸盐，调节pH＝7～8，沉淀铁离子并使对甲基苯胺盐酸盐转化为对甲基苯胺，加入苯溶解生成的对甲基苯胺和未反应的对硝基甲苯，抽滤静置分液得到有机层，向有机层中加入盐酸使对甲基苯胺转化为对甲基苯胺盐酸盐，生成的对甲基苯胺盐酸盐易溶于水，静置分液得到无机层，向无机层加入NaOH溶液，使对甲基苯胺盐酸盐转化为对甲基苯胺，对甲基苯胺常温下为不溶于水的固体，所以在加入氢氧化钠溶液后会有对甲基苯胺固体析出，抽滤得到固体，洗涤、干燥得到产品。(1)该反应中反应物沸点较低，加热反应过程中会挥发，需要在a处加装球形冷凝管冷凝回流；分液操作需要烧杯、分液漏斗、铁架台，所以选ad；(2)根据题目所给信息可知，pH值升高会使对甲基苯胺盐酸盐转化为对甲基苯胺，达到分离提纯的目的；(3)根据分析步骤③中液体M为有机层，溶剂为苯，密度比水小，所以在上层；加入盐酸使对甲基苯胺转化为易溶于水的对甲基苯胺盐酸盐，从而实现与对硝基甲苯的分离；(4)下层液体中有未反应的盐酸和生成的对甲基苯胺盐酸盐都与NaOH发生反应，离子方程式为：H＋＋OH－=H2O、(5)洗涤过程是为了洗去对甲基苯胺可能附着的对甲基苯胺盐酸盐、NaCl和NaOH等可溶于水的杂质，为降低对甲基苯胺洗涤过程的溶解损失，最好的洗涤剂应为蒸馏水，所以选b；(6)原料中有13.7g对硝基甲苯，即eq\f(13.7g,137g/mol)＝0.1mol，所以理论上生成的对甲基苯胺应为0.1mol，实际得到产品6.1g，所以产率为eq\f(6.1g,0.1mol×107g/mol)＝57.0%。答案：(1)球形冷凝管ad(2)使对甲基苯胺盐酸盐转化为对甲基苯胺(3)上与对甲基苯胺转化为对甲基苯胺盐酸盐进入水层与对硝基甲苯的分离(4)H＋＋OH－=H2O、(5)b(6)57.0热点二探究物质组成、性质实验方案的设计与评价1．探究物质组成、性质的实验方案的设计(1)验证性的性质实验方案的设计物质的结构→性质推测→实验验证→结论。图示如下：(2)探究性实验方案的设计探究性实验方案的设计，可以按照以下步骤进行：eq\x(明确探究问题)→eq\x(作出合理假设)→eq\x(设计实验步骤)→eq\x(预测实验结果)→eq\x(得出实验结论)2．探究实验方案的评价(1)对实验用品选择的评价包括仪器的选择、药品的选择、连接方式的选择等。仪器的选择包括发生装置(几种基本类型)、净化装置(除杂质的试剂与顺序)、反应装置、收集装置、尾气处理装置等的选择；药品的选择包括种类、浓度、物质状态等的选择；连接方式的选择，包括仪器的先后顺序、导管接口的连接方式等的选择。(2)对不同实验方案的评价对几个实验方案的正确与错误、严密与不严密、准确与不准确作出判断。要考虑是否合理、有无干扰现象、经济上是否合算和对环境有无污染等。(3)最佳方案的选用几个实验方案都能达到目的，应分析各方案的优劣并选出其中最佳的一个。所谓最佳，无非是装置最简单、药品容易取得且价格低廉、原料利用率高、现象明显、无干扰物质以及无污染等。题型1猜想型实验方案的设计[典例1]漂白粉是生产生活中常用的消毒剂和杀菌剂。实验室有一瓶密封不严的漂白粉样品，其中肯定存在CaCl2，请设计实验，探究该样品中可能存在的其他固体物质。(1)提出合理假设。假设1：该漂白粉未变质，只含有________；假设2：该漂白粉全部变质，只含有________；假设3：该漂白粉部分变质，既含有________，又含________。(2)设计实验方案，进行实验。请写出实验步骤、预期现象和结论。限选用的仪器和药品：试管、滴管、带导管的单孔塞、蒸馏水、自来水、1mol·L－1盐酸、品红溶液、新制澄清石灰水。(提示：不必检验Ca2＋和Cl－)实验步骤预期现象和结论①取少量上述漂白粉于试管中，________②[审题流程]第一步明确目的原理设计实验探究漂白粉变质后物质的成分，涉及反应：①2Ca(OH)2＋2Cl2=CaCl2＋Ca(ClO)2＋2H2O。②Ca(ClO)2＋H2O＋CO2=CaCO3↓＋2HClO。第二步提出合理假设根据假设、提供的物质及反应原理判断样品中可能含有Ca(ClO)2或CaCO3或二者的混合物。第三步寻找验证方法用CaCO3与盐酸反应产生使澄清石灰水变浑浊的CO2来验证CaCO3的存在。用Ca(ClO)2与盐酸反应生成能使品红溶液褪色的HClO来验证Ca(ClO)2的存在。第四步设计操作步骤①固体样品中加入稀盐酸，将产生的气体通入澄清石灰水中(用于检验CO2)。②向步骤①反应后的溶液中滴入1～2滴品红溶液，振荡(用于检验HClO)。第五步分析得出结论若步骤①中石灰水未变浑浊，则说明样品中无CaCO3，即假设1成立。若步骤①中石灰水变浑浊，且步骤②中品红溶液不褪色，说明CaCO3存在，不存在Ca(ClO)2，即假设2成立。若步骤①中石灰水变浑浊，且步骤②中品红溶液褪色，说明有CaCO3和Ca(ClO)2存在，即假设3成立。[答案](1)Ca(ClO)2CaCO3Ca(ClO)2CaCO3(2)①加入适量1mol·L－1盐酸溶解后，再将产生的气体通入澄清石灰水中若澄清石灰水未变浑浊，则假设1成立；若澄清石灰水变浑浊，则假设2或假设3成立②向步骤①反应后的试管中滴入1～2滴品红溶液，振荡(或另外取样操作)若品红溶液褪色，则假设3成立；若品红溶液不褪色，则假设2成立[对点练1]工业上从废铅蓄电池的铅膏回收铅的过程中，可用碳酸盐溶液与处理后的铅膏(主要成分为PbSO4)发生反应：PbSO4(s)＋COeq\o\al(2－,3)(aq)PbCO3(s)＋SOeq\o\al(2－,4)(aq)。某课题组以PbSO4为原料模拟该过程，探究上述反应的实验条件及固体产物的成分。(1)室温时，向两份相同的PbSO4样品中分别加入同体积、同浓度的Na2CO3和NaHCO3溶液均可实现上述转化，在________溶液中PbSO4转化率较大，理由是________。(2)查阅文献：上述反应还可能生成碱式碳酸铅[2PbCO3·Pb(OH)2]，它和PbCO3受热都易分解生成PbO。该课题组对固体产物(不考虑PbSO4)的成分提出如下假设，请你完成假设二和假设三：假设一：全部为PbCO3；假设二：________；假设三：________。(3)为验证假设一是否成立，课题组进行如下研究。请完成下列表格：实验步骤(不要求写出具体操作过程)预期的实验现象和结论取一定量样品充分干燥，________解析：(1)Na2CO3溶液中c(COeq\o\al(2－,3))较大，根据平衡向右移动PbSO4转化率增大。(2)根据题中信息，提出另外两种假设。假设二：全部为碱式碳酸铅[2PbCO3·Pb(OH)2]；假设三：为PbCO3和2PbCO3·Pb(OH)2的混合物。(3)因为PbCO3受热分解不产生水，而2PbCO3·Pb(OH)2受热分解产生水，所以可利用此不同设计实验方案。答案：(1)Na2CO3Na2CO3溶液中的c(COeq\o\al(2－,3))大(2)全部为2PbCO3·Pb(OH)2PbCO3和2PbCO3·Pb(OH)2的混合物(3)实验步骤(不要求写出具体操作过程)预期的实验现象和结论充分加热样品，将产生的气体通入盛有无水硫酸铜的低盐干燥管若无水硫酸铜不变蓝，则假设一成立；若无水硫酸铜变蓝，则假设一不成立题型2定性探究“物质性质”实验方案的设计角度一验证物质的性质[典例2]草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1＝5.4×10－2，K2＝5.4×10－5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O4·2H2O)无色，熔点为101℃，易溶于水，受热脱水、升华，170℃以上分解。回答下列问题：(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是____________，由此可知草酸晶体分解的产物中有________。装置B的主要作用是________。(2)乙组同学认为草酸晶体分解的产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、________。装置H反应管中盛有的物质是________。②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是______________________________。[思路引导]第(1)问考查CO2的检验方法，CO2能使澄清石灰水变浑浊，还应注意题干中草酸的性质，草酸蒸气对CO2的检验有干扰作用。第(2)①问考查该实验中检验CO时干扰因素CO2的排除，检验CO气体，应先在H装置中进行CO还原CuO的反应，气体进入H装置前需除去CO中的CO2气体并且检验CO2是否除尽，从H装置中导出的气体需用澄清石灰水检验CO2气体的存在，说明是CO还原CuO。第(2)②考查CO检验时现象描述的全面性，CO还原CuO时，黑色的CuO变成红色的单质Cu，且CO的氧化产物是CO2。[答案](1)有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊CO2冷凝(水蒸气、草酸等)，防止草酸进入装置C反应生成CaC2O4沉淀，干扰CO2的检验(2)①F、D、G、H、D、ICuO(氧化铜)②前面澄清石灰水无现象，H中黑色粉末变红色，且其后的D中澄清石灰水变浑浊[对点练2]化学小组探究FeCl3溶液与Na2S溶液的反应产物，利用如图装置进行如下实验：Ⅰ.向盛有0.1mol·L－1FeCl3溶液的三颈瓶中，滴加一定量0.1mol·L－1Na2S溶液，搅拌，能闻到臭鸡蛋气味，产生沉淀A。Ⅱ.向盛有0.1mol·L－1Na2S溶液的三颈瓶中，滴加少量0.1mol·L－1FeCl3溶液，搅拌，产生沉淀B。已知：①FeS2为黑色固体，且不溶于水和盐酸。②Ksp(Fe2S3)＝1×10－88，Ksp(FeS2)＝6.3×10－31，Ksp[Fe(OH)3]＝1×10－38，Ksp(FeS)＝4×10－19。回答下列问题：(1)NaOH溶液的作用是________。小组同学猜测，沉淀A、B可能为S、硫化物或它们的混合物。他们设计如下实验进行探究：实验一、探究A的成分取沉淀A于小烧杯中，进行如下实验：(2)试剂X是________。由此推断A的成分是________(填化学式)。实验二、探究B的成分取沉淀B于小烧杯中，进行如下实验：(3)向试管a中加入试剂Y，观察到明显现象，证明溶液中存在Fe2＋。试剂Y是________，明显现象是________。由此推断B的成分是________(填化学式)。(4)请分析Ⅱ中实验未得到Fe(OH)3的原因是___________________________________________________________________________________________________________。解析：(1)臭鸡蛋气味的气体是H2S，具有毒性会污染空气，所以使用NaOH溶液进行尾气处理。(2)S可溶于CS2，加热烘干后可得到淡黄色的固体硫。固体加入稀盐酸产生臭鸡蛋气味气体说明含有FeS，则A是S和FeS的混合物。(3)Fe2＋可用K3[Fe(CN)6]溶液检验，若含有Fe2＋则会生成蓝色沉淀，也可用NaOH溶液检验，若含有Fe2＋则会先生成白色沉淀，然后逐渐转化为灰绿色，最后变成红褐色。由溶液甲加热无淡黄色固体说明不存在硫单质，加入足量HCl产生淡黄色物质说明有硫单质生成，臭鸡蛋气味气体说明有H2S生成，所以硫是由Fe3＋氧化得到，则B是Fe2S3。(4)不产生Fe(OH)3沉淀，则离子积小于溶度积常数，即c(Fe3＋)·c3(OH－)＜Ksp[Fe(OH)3]。答案：(1)吸收H2S气体(2)CS2或二硫化碳S、FeS(3)铁氰化钾溶液(或NaOH溶液)产生蓝色沉淀(或产生白色沉淀、转化为灰绿色，最后红褐色)Fe2S3(4)c(OH－)很小，c(Fe3＋)·c3(OH－)＜1×10－38角度二探究物质的性质[典例3]氯化铁的性质探究。某兴趣小组将饱和FeCl3溶液进行加热蒸发、蒸干灼烧，在试管底部得到固体。为进一步探究该固体的成分设计了如下实验。查阅文献：FeCl3溶液浓度越大，水解程度越小；氯化铁的熔点为306℃、沸点为315℃，易升华，气态FeCl3会分解成FeCl2和Cl2；FeCl2熔点为670℃。请填写下列表格：操作步骤实验现象解释原因打开K，充入氮气D中有气泡产生①充入N2的原因：________关闭K，加热至600℃，充分灼烧固体B中出现棕黄色固体②产生现象的原因：________实验结束，振荡C，静置③________④________(用相关的方程式说明)⑤结合以上实验和文献资料，该固体可以确定的成分有________[解析]①充入N2排出装置内的空气，防止产生干扰。②加热到600℃时FeCl3将会升华，变为气态，进入B中遇冷结晶。③由于气态FeCl3会分解成FeCl2和Cl2，Cl2会和NaBr反应置换出Br2，振荡试管，发生萃取，Br2进入CCl4层，溶液上层接近无色，下层呈橙红色。⑤结合实验和文献可知该固体可以确定成分有FeCl3、FeCl2，由于FeCl3水解生成Fe(OH)3，蒸干灼烧后生成Fe2O3。[答案]①排出装置内的空气②FeCl3易升华③溶液分层，上层接近无色，下层橙红色(或橙色、黄色)④2FeCl3eq\o(=,\s\up7(高温),\s\do5())2FeCl2＋Cl2↑、2Br－＋Cl2=Br2＋2Cl－⑤FeCl3、FeCl2、Fe2O3[对点练3]硫酸亚铁在印染、医药、化肥等多个行业有广泛应用。某学习小组对硫酸亚铁晶体(FeSO4·7H2O)的热分解产物进行探究。回答下列问题：(1)装置A中石棉绒的作用为________；装置D中的仪器名称为________。(2)按气流方向，上述装置合理的连接顺序为a→g、f→________、________→________、________→h(填装置口小写字母)。(3)该小组同学按上述顺序连接各装置并进行实验，请为他们补全表格：装置编号填装试剂实验现象实验结论AFeSO4·7H2O绿色固体逐渐变为红色粉末B①________②________分解产物中含有SO2CBaCl2溶液产生白色沉淀③________D无水CuSO4粉末白色固体逐渐变为蓝色分解产物中含有水蒸气E④________(4)硫酸亚铁晶体分解的化学方程式为__________________________________________________________________________________________________________。(5)设计实验证明A中得到的红色粉末不含＋2价铁元素：________(简述实验操作及现象)。解析：装置A为绿矾煅烧分解的装置，分解生成Fe2O3、SO2、SO3和水，装置B盛放品红溶液，可以检验SO2，装置C盛放BaCl2溶液，可以检验SO3，装置D中无水CuSO4粉末，可以检验水蒸气，装置E盛放氢氧化钠溶液，进行尾气处理。(1)装置A中石棉绒可以防止固体粉末堵塞导管口，装置D中的仪器为球形干燥管；(2)装置A为绿矾煅烧分解的装置，装置B盛放品红溶液，检验SO2，装置C盛放BaCl2溶液，检验SO3，装置D无水CuSO4粉末，检验分解产物中的水蒸气，装置E盛放氢氧化钠溶液，吸收尾气。这三种生成物应该先检验水蒸气，再检验SO3，最后检验SO2，因为检验SO2和SO3时都有水溶液，会带出水蒸气，SO3极易溶于水且和水反应，所以连接顺序为a→g→f→e→d→c→b→h；(3)装置A为绿矾煅烧分解装置，煅烧后绿色固体逐渐变为红色粉末，说明生成了Fe2O3；装置B盛放品红溶液，用于检验SO2，品红溶液褪色，说明分解产物中含有SO2；装置C盛放BaCl2溶液，用于检验SO3，产生白色沉淀，说明分解产物中含有SO3；装置D无水CuSO4粉末，检验分解产物中水蒸气，白色固体逐渐变为蓝色，说明分解产物中含有水蒸气；装置E盛放氢氧化钠溶液，进行尾气处理；(4)绿矾煅烧得到红色固体为氧化铁，同时生成二氧化硫、三氧化硫和水，分解的化学方程式为2FeSO4·7H2Oeq\o(=,\s\up7(高温),\s\do5())Fe2O3＋SO3↑＋SO2↑＋14H2O↑；(5)证明A中得到的红色粉末不含＋2价铁元素，需要取实验后反应管中少量固体，溶于稀盐酸后，向溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液，无蓝色沉淀生成，证明A中得到的红色粉末不含＋2价的铁元素。答案：(1)防止固体粉末堵塞导管口(球形)干燥管(2)edcb(3)①品红溶液②溶液由红色褪为无色③分解产物中含有SO3④NaOH溶液(4)2FeSO4·7H2Oeq\o(=,\s\up7(高温),\s\do5())Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑＋14H2O↑(5)取实验后反应管中少量固体，溶于稀盐酸后，向溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液，不产生蓝色沉淀(用硫酸溶解，酸性高锰酸钾检验Fe2＋也可以)热点三定量探究“物质组成”实验方案的设计1．定量测定的常用方法(1)沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。(2)测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。量气装置的设计：下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。(3)测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。(4)滴定法利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。(5)热重法只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。2．定量测定实验中常用的计算方法——关系式法关系式法是表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，它可以把始态的反应物与终态的生成物之间“物质的量”的关系表示出来，把多步计算简化成一步完成。正确提取关系式的关键：根据化学方程式，找出作为中介的物质，并确定最初反应物、中介物质、最终生成物之间物质的量的关系。如用Na2S2O3滴定法测水中溶氧量，经过如下三步反应：①O2＋2Mn(OH)2=2MnO(OH)2②MnO(OH)2＋2I－＋4H＋=Mn2＋＋I2＋3H2O③2Na2S2O3＋I2=Na2S4O6＋2NaI因此水中溶氧量与Na2S2O3之间的关系为O2～2MnO(OH)2～2I2～4Na2S2O3(中介物质)(中介物质)[典例]凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3＋H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3＋HCl=NH4Cl＋H3BO3。回答下列问题：(1)a的作用是________。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是________。f的名称是________。(3)清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是__________；打开k2放掉水。重复操作2～3次。(4)仪器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。①d中保留少量水的目的是__________________________________________。②e中主要反应的离子方程式为______________________________________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是______________________________________。(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为cmol·L－1的盐酸VmL，则样品中氮的质量分数为________%，样品的纯度≤________%。[试题诠释](1)水蒸气发生装置需要加热，暗示：烧瓶内可能产生大量水蒸气，气压增大。(3)实验装置中液体倒吸，要利用气压差原理解释。(4)对于定量实验，要防止氨气逸出，采用办法之一是液封。铵盐与碱反应生成的氨气极易溶于水，为了使氨气完全逸出，需要加热；中空双层玻璃瓶传热较慢。(5)计算时抓住氮元素守恒。[解析](1)加热水蒸气时，若关闭k1，b中压强增大，a可起安全管的作用，防止烧瓶内压强过大，造成事故。(2)碎瓷片可防止蒸馏水在加热时暴沸；f是直形冷凝管。(3)关闭k1后形成密封体系，水蒸气冷凝，管路内形成负压，导致g中水倒吸入c中。(4)①d中保留少量水可以起到液封作用，防止生成的NH3逸出。②铵盐与碱在加热条件下反应生成氨气，离子方程式为NHeq\o\al(＋,4)＋OH－eq\o(=,\s\up7(△))NH3↑＋H2O。e采用中空双层玻璃瓶可起到保温作用，使生成的氨气尽可能地逸出，以减小实验误差。(5)由题给化学方程式NH3＋H3BO3=NH3·H3BO3、NH3·H3BO3＋HCl=NH4Cl＋H3BO3，根据氮原子守恒可得关系式：C2H5NO2～N～HCl。n(C2H5NO2)＝n(N)＝n(HCl)＝cV×10－3mol，则样品中氮的质量分数为eq\f(cV×10－3mol×14g·mol－1,mg)×100%＝eq\f(1.4cV,m)%；样品的纯度≤eq\f(75g·mol－1×cV×10－3mol,mg)×100%＝eq\f(7.5cV,m)%。[答案](1)平衡b中的压强(2)防止暴沸直形冷凝管(3)c中温度下降，管路中形成负压(4)①液封，防止氨气逸出②NHeq\o\al(＋,4)＋OH－eq\o(=,\s\up7(△))NH3↑＋H2O保温使氨完全蒸出(5)eq\f(1.4cV,m)eq\f(7.5cV,m)[对点练]钛酸锶可以用作电子陶瓷材料和人造宝石。某化学小组在实验室中制备钛酸锶的步骤如下：步骤一：取一定量的TiCl4和SrCl2溶液混合于仪器X中，再取一定量的(NH4)2CO3溶液和氨水混合于三颈烧瓶中，开启搅拌器搅拌，将仪器X中的TiCl4和SrCl2的混合溶液逐滴滴入三颈烧瓶中，并不断用氨水调节溶液的pH为10。步骤二：反应一定时间后，抽滤、洗涤，将沉淀[SrCO3、Ti(OH)4]放入坩埚中，干燥、研细后，置于马弗炉内煅烧，得SrTiO3。已知：①Ti4＋＋Fe2＋=Ti3＋＋Fe3＋；②常温下，酸性KMnO4溶液不能氧化Ti3＋。(1)仪器X的名称为________。(2)如图乙所示，抽滤完毕时，应先________(选填“断开橡皮管”或“关闭抽气泵”)。(3)三颈烧瓶中发生的反应的化学方程式为________________________________________________________________________。煅烧过程中发生的反应的化学方程式为_____________________________________________________________________________________________________________。步骤三：产品纯度的测定。(4)取2.5g产品溶于稍过量的硫酸中配成100mL溶液，取25.00mL溶液，加入90.00mL0.1mol·L－1FeSO4溶液，充分反应后，用0.1mol·L－1酸性KMnO4标准溶液滴定剩余的Fe2＋，终点时消耗酸性KMnO4溶液12.80mL。①下列操作中，会导致纯度测定结果偏高的是________(填序号)。a．用滴定管取25.00mL待测液时，结束时俯视读数b．未用标准溶液润洗盛标准液的滴定管c．滴定结束后盛标准液的滴定管尖嘴外有液滴d．滴定振荡时锥形瓶中液滴飞溅出来②本实验中产品的纯度为________(保留三位有效数字)。解析：(1)由实验装置图可知，仪器X为分液漏斗；(2)为了防止产生倒吸，抽滤完毕时，应先断开橡皮管再关闭抽气泵；(3)由题意可知，三颈烧瓶中发生的反应为四氯化钛和氯化锶混合溶液与碳酸铵和氨水混合溶液反应生成碳酸锶沉淀、氢氧化钛沉淀和氯化铵，反应的化学方程式为TiCl4＋SrCl2＋(NH4)2CO3＋4NH3·H2O=SrCO3↓＋Ti(OH)4↓＋6NH4Cl；煅烧过程中发生的反应为碳酸锶和氢氧化钛在高温下反应生成钛酸锶、二氧化碳和水，反应的化学方程式为SrCO3＋Ti(OH)4eq\o(=,\s\up7(高温),\s\do5())SrTiO3＋CO2↑＋2H2O；(4)①a.移取25.00mL待测液时，结束时俯视读数会使移取液体体积偏大，溶质的物质的量偏大，导致测定的纯度偏高，故符合题意；b.盛装标准溶液的滴定管未润洗，会使标准溶液浓度偏小，滴定时需消耗的标准溶液体积偏大，导致与钛离子反应的亚铁离子的物质的量偏小，使测定的纯度偏低，故不符合题意；c.滴定结束后盛标准液的滴定管尖嘴外有液滴，读取的标准液体积偏大，导致与钛离子反应的亚铁离子的物质的量偏小，使测定的纯度偏低，故不符合题意；d.滴定振荡时液滴飞溅出来，溶质减少，导致消耗的标准溶液体积偏小，与钛离子反应的亚铁离子的物质的量偏大，使最终测定的纯度偏高，故符合题意；故答案为：ad；②由得失电子数目守恒可得：n(Fe2＋)＝5n(KMnO4)＋n(Ti4＋)，由题给数据可知，25.00mL溶液中n(Ti4＋)＝0.1mol/L×0.09000L－0.1mol/L×0.012800L×5＝2.6×10－3mol，由钛原子个数守恒可知，2.5g产品中eq\f(2.6×10－3mol×4×184g·mol－1,2.5g)×100%＝76.5%。答案：(1)分液漏斗(2)断开橡皮管(3)TiCl4＋SrCl2＋(NH4)2CO3＋4NH3·H2O=SrCO3↓＋Ti(OH)4↓＋6NH4ClSrCO3＋Ti(OH)4eq\o(=,\s\up7(高温