钢铁及合金 硼含量的测定 中和滴定法和分光光度法 编制说明

1《钢铁及合金硼含量的测定中和滴定法和分光光度法》标准编制说明书合金化学成分测定分技术委员会主任委员贾云海、副主任委员张毅和秘书长罗倩华主持，来自钢研纳克检测技术股份有限公司、冶金工业信息标准研究院、宝山钢铁股份有限公司、上海材料研究所有限公司、鞍钢股份有限公司、中国航发北京航空材料研究院、首钢集团有限公司、马鞍山钢铁股份有限公司、中国科学院金属研究所等单位5名委员和代表就《钢铁及合金硼含量的测定说明书和标准送审稿进行了认真细致的讨论，提出了很好的建议和意见。与会委员和代表一致同意，由标准起草人按审定意见修改后，同意上报。现将此次会议情况纪要如2针对与会委员和代表提出的意见，标准工作组做了认真整本标准主要起草单位为钢研纳克检测技术股份有限公司、钢铁研究总院有限公司、本钢板材股份有限公司、马鞍山钢铁股份有限公司技术中心、中科院沈阳金属所和重庆钢铁股份有限公司。工作组成员张翠敏、罗倩华、胡修伟、王亚朋、宋祖峰、范小芬、张翠敏、苗文慧、张旭和胡修伟为本标准主要执笔人，负责本标准的具体起草与编制；罗倩华和范小芬负责全面协调工作及对各阶段标准的审核；王亚朋、宋祖峰、李辉靳博颖、王晗和李广杰负责国内外相关技术文献和资料的收集、分析及资料查证以及编硼即使含量甚微也能对钢质产生很大的影响，能成倍地增加硬度和抗张力，改善钢的焊接性能。硼在钢中多以固溶体、氮MS法。中和滴定法和分光光度法因其干扰少、线性范低，一直得到广泛应用，可以作为硼的仲裁3起草规则》和GB/T20001.4－2015《标准编写规则第4部分：试样方法标准》的要求和规充分考虑了满足国家法律法规、安全卫生环保法规的要求，注重硼测定标准和国际先进标准，充分考虑标准方法广泛性和实用性国际标准化组织钢委员会化学成分测定方法分委员会（ISO/TC17/SC1）制定的钢铁中硼含量相关检测标准有2个，分别为ISO10153:1997《钢硼含量测定姜黄素分光光度13900:1997。GB/T223.78-2000《钢铁及合金化学分析方法姜黄素直接光度法测定硼含4检验规则等）确定的论据（包括试验、验证、统GB/T223.75-2008《钢铁及合金硼含量的测定甲醇蒸馏-姜黄素分光光度法》和5项目本草案章节本草案内容范围1本文件描述了用中和滴定法和姜黄素分光光度法测定钢铁及合金中硼含量的方法。本文件各方法适用范围为：方法一中和滴定法适用于高硼不锈钢中0.50%～2.00%硼含量的测定；方法二甲醇蒸馏－姜黄素光度法适用于碳钢、合金钢、高温合金及精密合金中质量分数为0.0005％～0.20％硼含量的测定；方法三姜黄素直接光度法适用于钢中0.0005%～0.012%及非合金钢中0.0001%～0.0005%硼含量的测定。规范性引用文件2下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义（ISO5725-1:1994Accuracy(truenessandprecision)ofmeasurementmethodsandresults-Part1:Generalprinciplesanddefinitions）GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（ISO5725-2:1994Accuracy(truenessandprecision)ofmeasurementmethodsandresults-Part2:Basicmethodforthedeterminationofrepeatabilityandreproducibilityofastandardmeasurementmethod）GB/T6379.3测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第3部分：标准测量方法精密度的中间度量（ISO5725-3:1994Accuracy(truenessandprecision)ofmeasurementmethodsandresults-Part3:Intermediatemeasuresoftheprecisionofastandardmeasurementmethod）GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法（ISO3696:1987Waterforanalyticallaboratoryuse-Specificationandtestmethods）GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管（ISO385-1:1984Laboratoryglassware-Burettes-Part1:Generalrequirement)）GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶（ISO1042:1983Laboratoryglassware-One-markvolumetricflasks）GB12808实验室玻璃仪器单标线吸量管（ISO648:1977Laboratoryglassware-One-markpipettes）GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法（ISO14284:1996Steelandiron-Samplingandpreparationofsamplesforthedeterminationofchemicalcomposition）术语和定义3本文件没有需要界定的术语和定义。方法一：中和滴定法4详见表2GB/T223.6-94与本草案对比。馏-姜黄素光度法5详见表3GB/T223.75-2008与本草案对比。方法三：姜黄素直接光度法6详见表4GB/T223.78-2000与本草案对比。试验报告7试验报告应包括以下内容：a)鉴别样品、实验室和分析日期或检测报告日期所需的全部资料；b)所使用的标准,例如:GB/T223.6-202X；c)结果及其表示；d)试验中观察到的异常现象；e)对分析结果可能有影响而本文件中未包括的操作或者任选的操作。6原项目原章节本草案章节改动主题内容与适用范围11名称改为“范围”，内容修改为“本文件描述了用中和滴定法和姜黄素分光光度法测定钢铁及合金中硼含量的方法。本文件各方法适用范围为：方法一中和滴定法适用于高硼不锈钢中0.50%～2.00%硼含量的测定；方法二甲醇蒸馏－姜黄素光度法适用于碳钢、合金钢、高温合金及精密合金中质量分数为0.0005％～0.20％硼含量的测定；方法三姜黄素直接光度法适用于钢中0.0005%～0.012%及非合金钢中0.0001%～0.0005%硼含量的测定。”方法提要24.1名称改为“原理”，内容不变。试剂34.21)增加了“除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水(或相当纯度的水)。”2)增加了“4.2.2盐酸ρ约1.19g/mL。”3)增加了“4.2.3过氧化氢ρ约1.10g/mL。”4)统一了试剂表述格式。//4.3增加4.3“取制样”。分析步骤44.4名称不变。试样量4.14.4.11)名称修改为“试料量”2)将“称取1.000g试样”修改为“称取1.000g试样，精确到0.001g。”测定4.34.4.3名称改为“试液的制备”，删除4.3.1和4.3.2的章节号，内容合并，内容不变，。分析结果的计算54.5名称改为“结果表达”，内容不变。精密度64.61)内容描述修改为“本文件方法一的精密度实验是在1993年由8个实验室对4个水平的硼含量进行测定，每个实验室对每个水平的硼含量重复测试3次，根据实验结果计算重复性限r和再现性2)修改表1中水平范围%为“0.50~2.0”。3)在表1后，将“如果两个独立测试结果之间的差值超过表中所列精密度函数式计算出来的重复性和再现性数值，则认为这两个结果是可疑的”修改为“重复性限(r)、再现性限(R)按以上表1给出的方程求得。在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限(r)，大于重复性限(r)的情况以不超过5％为前提；在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，大于再现性限(R)的情况以不超过5％为前提。”。7原项目原章节本草案章节改动范围11内容修改为“本文件描述了用中和滴定法和姜黄素分光光度法测定钢铁及合金中硼含量的方法。本文件各方法适用范围为：方法一中和滴定法适用于高硼不锈钢中0.50%～2.00%硼含量的测定；方法二甲醇蒸馏-姜黄素光度法适用于碳钢、合金钢、高温合金及精密合金中质量分数为0.0005％～0.20％硼含量的测定；方法三姜黄素直接光度法适用于钢中0.0005%~0.012%及非合金钢中0.0001%～0.0005%硼含量的测定。”规范性引用文件22增加了国家标准和国际标准引用文件，加入中英文对照。原理35.1内容不变。试剂45.21)修改“硼贮备液”为“硼标准溶液”2)修改“质量分数大于99.9%”为“质量分数不小于99.9%”3)统一了试剂表述格式。仪器55.3名称不变。石英蒸馏器5.15.3.1图1补充标题“石英蒸馏器示意图”。分光光度计5.25.3.2增加了内容“应符合GB/T7729规定的要求，适合在545nm处,用1cm吸收皿测定溶液的吸光度。”取制样65.4名称和内容不变。分析步骤75.5名称不变。试料量7.15.5.1将“根据硼含量按表1称取试料量，精确至0.0001g”修改为“"根据硼含量按表2称取试料量，精确至0.001g”。工作曲线的绘制7.75.5.7名称改为“校准曲线的绘制”。结果计算85.6名称改为“结果表达”。精密度95.7名称不变。“各实验室报出的原始数据(测定值)见附录A。”修改为“各实验室报出的原始数据(测定值)见附录A.2。”试验报告7内容修改为试验报告应包括以下内容：a)鉴别样品、实验室和分析日期或检测报告日期所需的全b)所使用的标准,例如:GB/T223.6-202X；c)结果及其表示；d)试验中观察到的异常现象；e)对分析结果可能有影响而本文件中未包括的操作或者任选的操作。8原项目原章节本草案章节改动范围11内容修改为“本文件描述了用中和滴定法和姜黄素分光光度法测定钢铁及合金中硼含量的方法。本文件各方法适用范围为：方法一中和滴定法适用于高硼不锈钢中0.50%～2.00%硼含量的测定；方法二甲醇蒸馏－姜黄素光度法适用于碳钢、合金钢、高温合金及精密合金中质量分数为0.0005%~0.20％硼含量的测定；方法三姜黄素直接光度法适用于钢中的测定。”引用标准221)名称改为“规范性引用文件”。2)增加了国家标准和国际标准引用文件，加入中英文对照。原理36.1名称和内容不变。试剂46.2名称不变。氟化钠溶液，40g/L4.106.2.10增加了氟化钠溶液的配制过程。贮备液，每升相当于0.100g硼4.11.16.2.11将“贮备液，每升相当于0.100g硼”修改为“硼标准溶液，100μg/ml”。标准溶液，每升相当于0.0020g硼4.11.26.2.12将“标准溶液，每升相当于0.0020g硼”修改为“硼标准溶液，仪器56.3名称不变。铝合金托5.36.3.3“简图参见附录A”改为“简图参见附录B”。分光光度计5.46.3.4内容由“分光光度计，适合在543nm处，用2cm吸收皿测定溶液的吸光度。”修改为“应符合GB/T7729规定的要求，适合在543nm处，用2cm吸收皿测定溶液的吸光度。”制样66.4名称改为“取制样”。操作步骤76.5名称改为“分析步骤”。试料7.16.5.11)修改试料的表述格式。2)将“称取试料量（精确至0.0002g）”修改为“按表4称取试料量，精确至0.001g”。结果表示86.6“结果表示”改为“结果表达”。精密度8.36.6.31)“所