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文档简介
国家标准《增材制造用银及银合金粉》(送审稿)编制说明工作简况1.1任务来源根据国家标准化管理委员会《关于下达2023年第二批推荐性国家标准计划的通知》”(国标委发[2023]37号)文件的要求,国家标准《增材制造用银及银合金粉》由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口管理,由中国地质大学(武汉)珠宝学院、西安赛隆增材技术股份有限公司、鑫精合激光科技发展(北京)有限公司、南通金源智能技术有限公司、中国船舶重工集团有限公司第七一二研究所、西北有色金属研究院负责起草。项目计划编号为:20230647-T-610。按计划要求,本标准应在2025年xx月xx日完成。1.2产品概况银具有美丽光泽、高导热率、高导电率、强杀菌等优异性能,是医疗、电子、珠宝等高端产业必不可缺材料,并具有金融货币功能。银具有独特物理化学性能,其合金综合性能优势突出,并能与优质材料(如钛、铜、金刚石)形成综合性能优势,被称为“现代工业新金属”。增材制造银合金研究发现银作为最高导热性金属导致更快散热与凝固速度,形成超细晶粒(几微米或亚微米级)及新显微组织结构(如须晶、纳米线),获得比传统铸造工艺高2-4倍的机械性能。传统银合金的加工主要采用电子印刷、机床、铸造与手工等工艺,随着激光金属增材制造(如激光选择性熔融,又称SLM-SelectiveLaserMelting,SLM)快速发展,国内外机构已展开SLM贵金属首饰与器件应用研究,将冶金与精密复杂形状制造融为一体。其高效和绿色制造有助于拓展银在高科技领域应用,将提升其为高科技(如柔性可穿戴、医学、热封装)与国防产业快速开发核心器件能力。增材制造贵金属粉末包括Pt粉、Au粉、Ag粉等金属,其中以银粉末应用占比最高,是金属粉末产品中不可被忽视却又容易被忽略的重要组成部分,行业分析公司SmarTechPublishing对当前贵金属增材制造市场进行了调查,预测到2028年,在珠宝、牙科、航空航天和电子等主要工业领域,贵金属材料大约可达到2.5亿美元的全球销量,包括材料在内的产品收入可达到近20亿美金。近年来,伴随着计算机技术及新材料技术的进步,增材制造技术得到了快速发展。美国咨询公司WohlersAssociates发布的WohlersReport2016表示,增材制造行业连续第二年增长达10亿美元,总市值已经接近51亿美元,其中增长最快的是工业金属增材制造行业。金属增材制造技术与大数据、机器人、云计算深度融合,将成为我国践行《中国制造2025》规划、加快实现智能制造的重要技术手段。2014年,Cooksongold公司已经推出了Brilliante925银等增材制造用的贵金属粉末,部分银及银合金增材制造产品如图1所示。直接3D打印贵金属的优势,在于可以完成非常复杂的几何形状,实现不能通过传统技术制作的首饰的制作,因此,虽然目前直接3D打印贵金属尚存在高导热、高反射问题,虽然该方法的市场占有率不高,但对于日趋成熟的个性化市场,直接3D打印贵金属仍具有很大的潜力前景。图13D打印用银粉及银制品本标准中的银及银合金粉末是主要针对制作珠宝首饰及其他行业应用。其3D打印成品可以直接进行打磨抛光等后处理,而不会有传统的铸造银合金会出现的问题。对于制造商而言,这种直接金属打印意味着时间和成本的大量减少,不需要工具和模具,原型可以在几个小时之内制造出来。对于设计师来说,他们可以突破以往在设计和制造上的极限,可以充分发挥自己的设计天赋。这种可定制化珠宝饰品正好可以满足时下人们对个性的追求。对于增材制造技术,金属粉末是关键的原料,要求球形度高、粉末粒径细小、粒度分布较窄、氧含量低、流动性好。增材制造用银及银合金粉的常用制备方法有等惰性雾化法和等离子旋转电极雾化法。目前,国内外尚无增材制造用银及银合金粉的相关国际标准、国家标准或行业标准可依,没有相应统一的标准要求和检验验收规范,各生产厂家制粉工艺也不完全一致,产品参数不在同一基准上,从而给产品的生产和评价带来不便,阻碍了银及合金增材制造技术的发展和产业化进程,也进一步限制了增材制造银及银合金零件在珠宝首饰、电子行业、医疗器械、航空航天等领域的实验及推广应用。1.3承担单位情况中国地质大学(武汉)珠宝学院自1992年经原地质矿产部批复设立以来,在学校党委行政的坚强领导下,始终立足于珠宝产业,开展珠宝科学与工程、珠宝设计与文化高水平研究,着力培养创新型、复合型、应用型高层次珠宝人才,被誉为“宝教摇篮”。学院建有湖北省人文社科重点研究基地“珠宝首饰传承与创新发展研究中心”、湖北省珠宝工程技术研究中心、世界技能大赛珠宝加工项目中国集训基地等3个省部级以上平台,设有珠宝职业教育中心和珠宝检测中心等2个服务部门。学院实施深度产教融合,形成了服务珠宝行业和地方经济发展的鲜明办学特色。中国地质大学(武汉)珠宝检测中心成立于1993年1月6日,是教育部直属全国重点大学中国地质大学(武汉)批准成立的检验检测机构,是经国家市场监督管理总局和国家认可委员会认可的国家级珠宝玉石和贵金属检验检测机构,并且通过了国家CMA与CNAS资质认定。检测中心拥有由博士生导师、教授、高级工程师等高学历科研人员组成的专业团队,是一支从业经验丰富,具有国际化视野,深度参与国家标准制定的专业团队。实验室配备了国内领先的珠宝首饰检测全套高精度大型测试仪器,建立了珠宝玉石的综合数据库查询系统和技术支撑平台,由珠宝学院工程实验中心提供技术支持。中国地质大学(武汉)珠宝学院还具有武汉中地大珠宝检测有限公司、深圳中地大珠宝检测有限公司、广州中地大珠宝检测有限公司、湖北松石检测技术有限公司等分中心,在武汉、深圳、广州、青岛、竹山、宜昌、诸暨等11个珠宝首饰集散地设有国家授权的珠宝检测实验室,为数百家珠宝首饰企业提供专业检测服务。并与中国海关合作承担国家重点研发计划,为海关在珠宝类产品的溯源监督提供关键判据完成国家重点研发计划课题。与湖北省竹山县联合制订《绿松石分级》国家标准,主导绿松石成为该县第一大产业。与国家珠宝玉石质检中心、浙江方圆集团等联合制订《寿山石田黄鉴定》国家标准,与国家金银珠宝饰品质检中心、广州多米天空等联合制定《蓝珀分级》行业标准,为珠宝行业持续健康发展提供强有力的科技支撑。1.4参编单位及主要起草人工作情况整个标准起草过程中各参编单位分工如表1所示。表1参编单位及分工参编单位分工中国地质大学(武汉)主持标准项目,提供粉末性能数据、验证、标准起草及协调工作南通金源智能技术有限公司提供粉末性能数据、性能验证测试西安赛隆增材技术股份有限公司提供粉末性能数据、性能验证测试中船黄冈贵金属有限公司提供粉末性能数据、性能验证测试鑫精合激光科技发展(北京)有限公司提供粉末性能数据、性能验证测试西北有色金属研究院提供粉末性能数据、性能验证测试山东招金金银精炼有限公司提供粉末性能数据、性能验证测试晶高优材(北京)科技有限公司提供粉末性能数据、性能验证测试武汉理工大学进行粉末性能验证测试滇西应用技术大学进行粉末性能验证测试上海航天精密机械研究所进行粉末性能验证测试洛阳船舶材料研究所进行粉末性能验证测试华中科技大学进行粉末性能验证测试宁波大学进行粉末性能验证测试重庆大学进行粉末性能验证测试香港中文大学进行粉末性能验证测试武汉大学进行粉末性能验证测试沈阳工业大学提供粉末性能数据广东汉邦激光科技有限公司提供粉末性能数据亚洲新材料(北京)有限公司提供粉末性能数据天津铸金科技开发股份有限公司提供粉末性能数据昆明贵金属研究所提供粉末性能数据宁波众远新材料科技有限公司提供粉末性能数据西北大学进行粉末性能验证测试南京理工大学进行粉末性能验证测试盘星新型合金材料(常州)有限公司进行粉末性能验证测试钢铁研究总院有限公司进行粉末性能验证测试标准主要起草人以及分工见表2。 表2标准主要起草人及分工姓名单位分工尹作为中国地质大学(武汉)负责调研、验证、标准起草李正中国地质大学(武汉)负责标准起草、预审、审定报批工作殷杰中国地质大学(武汉)负责全过程的标准审查、协调工作梅术文南通金源智能技术有限公司参与标准起草,提供相关数据及验证车倩颖西安赛隆增材技术股份有限公司参与标准起草,提供相关数据及验证贺卫卫西安赛隆增材技术股份有限公司参与标准起草,提供相关数据及验证张圣欢中船黄冈贵金属有限公司参与标准起草,提供相关数据及验证关凯鑫精合激光科技发展(北京)有限公司参与标准起草,提供相关数据及验证郑晶西北有色金属研究院参与标准起草,提供相关数据及验证冯桂坤山东招金金银精炼有限公司参与标准起草,提供相关数据刘路晶高优材(北京)科技有限公司参与标准起草,提供相关数据韩少钦武汉理工大学参与标准起草,提供相关数据及验证王文薇滇西应用技术大学参与标准起草,提供相关数据及验证柯林达上海航天精密机械研究所参与标准起草,提供相关数据及验证何军上海航天精密机械研究所参与标准起草,提供相关数据及验证杨晓洛阳船舶材料研究所(中国船舶集团有限公司第七二五研究所)参与标准起草,提供相关数据及验证王邓志华中科技大学参与标准起草,提供相关数据及验证蔡超华中科技大学参与标准起草,提供相关数据及验证刘洋宁波大学参与标准起草,提供相关数据及验证李坤重庆大学参与标准起草,提供相关数据及验证宋旭香港中文大学参与标准起草,提供相关数据及验证周舸沈阳工业大学参与标准起草,提供相关数据张臣武汉大学参与标准起草,提供相关数据黄正华广东汉邦激光科技有限公司参与标准起草,提供相关数据闫飞亚洲新材料(北京)有限公司参与标准起草,提供相关数据闫祖鹏天津铸金科技开发股份有限公司参与标准起草,提供相关数据谢大明昆明贵金属研究所参与标准起草,提供相关数据赵文军宁波众远新材料科技有限公司参与标准起草,提供相关数据张文彦西北大学参与标准起草,提供相关数据肖行志南京理工大学参与标准起草,提供相关数据韦辉亮南京理工大学参与标准起草,提供相关数据徐飞鹏盘星新型合金材料(常州)有限公司参与标准起草,提供相关数据史杰杰钢铁研究总院有限公司参与标准起草,提供相关数据1.5主要工作过程1.5.1起草阶段根据国家标准化管理委员会《关于下达2023年第二批推荐性国家标准计划的通知》”(国标委发[2023]37号)文件的要求,在2023年8月14日在陕西省西安市召开的有色金属标准工作会议上进行了任务落实,中国地质大学(武汉)珠宝学院立即成立了标准编制工作组,对目标任务进行分解,明确成员的任务要求,制定工作计划和进度安排。项目运行以来,项目组积极收集增材制造用银及银合金粉的应用信息、生产、检验数据,调研国内外增材制造银及银合金粉科研单位、生产企业的基本情况,开展与标准制定顶管的测试工作。在此基础上,于2024年1月形成了标准的讨论稿和编制说明。1.5.2征求意见阶段2024年3月14日,由全国有色金属标准化技术委员会主持,在山东省淄博市召开了本标准的讨论会。来自中国地质大学(武汉)珠宝学院、西安赛隆增材技术股份有限公司、鑫精合激光科技发展(北京)有限公司、南通金源智能技术有限公司、中国船舶重工集团有限公司第七一二研究所、西北有色金属研究院等三十余位专家代表参加了会议。与会代表对本标准(征求意见稿)进行了认真、细致的讨论,提出了修改意见及建议。2024年3月15日至2024年7月3日,全国有色金属标准化技术委员会将征求意见资料在国家标准化管理委员会的“公共信息服务平台”上挂网,向社会公开征求意见。同时,全国有色金属标准化技术委员会通过工作群、邮件向委员单位征求意见,并将征求意见资料在网站上挂网。征求意见的单位包括主要生产、经销、使用、科研、检验等单位及高等院校,征求意见单位广泛且具有代表性,征求意见时间大于2个月。2024年7月,编制组单位对手机到的意见进行整理,共收到了14条意见,形成了《标准征求意见稿意见汇总处理表》。标准制定工作组队征求意见稿进行修改,形成了标准预审稿。2024年7月9日,由全国有色金属标准化技术委员会主持,在山西晋中市召开了本标准的预审会。来自广东省科学院新材料研究所、江苏威拉里新材料科技有限公司、航天增材科技(北京)有限公司、中国航发北京航空材料研究院、中机新材料研究院(郑州)有限公司、郑州大学、中车工业研究院有限公司、广东省科学院中乌焊接研究所、矿治科技集团有限公司、广州银纳科技有限公司、飞而康快速制造科技有限责任公司、宝钛集团有限公司、天津滨海雷克斯激光科技发展有限公司、国营芜湖机械厂等单位四十余位专家代表参加了会议。与会代表对本标准(预审稿)进行了认真、细致的讨论。标准制定工作组根据讨论的意见,形成标准送审稿及编制说明,并提交标委会对标准进行审查。1.5.3审查阶段2024年10月14日~10月15日,由全国有色金属标准化技术委员会主持,在江苏南通组织召开本标准审定会。来自x等x家单位的x位专家代表参加了会议,见《有色金属审定会参加单位及代表签名》。会议对中国地质大学(武汉)珠宝学院负责起草的国家标准《增材制造用银及银合金粉》(送审稿)进行了认真细致的审定并提出修改意见,见《有色金属标准审定会会议纪要》。标准编制组采纳了审定会的意见,对标准送审稿进行了修改完善。1.5.4报批阶段标准编制组对标准文本和编制说进行修改完善,形成标准报批稿报送至全国有色金属标准化技术委员会,现上报至国家标准化管理委员会审批、发布。委员投票情况:20xx年x月x日至20xx年xx月xx日,由全国有色金属标准化技术委员会粉末冶金分标委会组织,在“全国专用标准化技术委员会工作平台”进行了委员投票,本SC全体委员人数共有x人,参与投票x人,投票同意本标准通过审查x人,其中,起草人员x人。标准编制原则和确定主要内容的论据2.1标准编制原则1)本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》给出的规则起草。2)本标准反映了当前国内增材制造用银及银合金粉的生产水平,便于生产,并符合增材制造行业的市场应用需求,具有指导作用,并能规范市场。2.2确定标准主要内容的论据2.2.1化学成分本标准规定了批量化生产且在增材制造领域广泛使用的Ag990与Ag925银及银合金粉。银及银合金粉化学成分参考GB/T11067.1银化学分析方法银量的测定氯化银沉淀-火焰原子吸收光谱法银化学分析方法银量的测定氯化银沉淀-火焰原子吸收光谱法中规定的要求,同时根据参编单位产品的实测结果以及增材制造领域对银及银合金粉化学成分的要求确定。目前国内外增材制造行业对银及银合金粉的需求主要集中在珠宝行业,珠宝行业对于佩戴饰品中对人体有危害元素成分具有特定要求,有害元素种类参考GB/T28021饰品有害元素的测定光谱法规定。增材制造用银及银合金粉的产品中Ag的测定按照GB/T11067.1的规定进行,As,Cr,Hg,Pb,Cd等有害元素按GB/T28021的规定进行,参编单位产品的化学成分测试结果统计如表3所示。表3化学成分统计表(合金元素,wt%)牌号主要含量其他杂质含量,不大于AgAsCrHgPbCdP-Ag99099.00余量0.10.01晶高优材199.99余量0.000030.000070.000010.000060.00006晶高优材299.99余量0.000030.000020.000050.000050.00008晶高优材399.99余量0.000010.000020.000050.000020.00004西北有色金属研究院199.99余量0.00050.00050.00050.00050.0005西北有色金属研究院299.99余量0.00050.00050.00050.00050.0005沈阳工业大学199.37余量0.0040.0060.0070.0060.003沈阳工业大学299.43余量0.0060.0080.0050.0060.002天津铸金科技开发股份有限公司199.90余量0.0010.0050.0080.0060.002天津铸金科技开发股份有限公司299.90余量0.0010.0060.0050.0060.002天津铸金科技开发股份有限公司399.90余量0.0020.0050.0100.0060.002昆明贵金属研究所99.950.0050.0050.0050.0050.005亚洲新材料(北京)有限公司≥99.00Fe:≤0.08O:≤0.05≤0.01中国船舶重工集团有限公司99.20余量0.0030.0080.0060.0060.007P-Ag925>92.50余量0.10.01晶高优材192.64Cu:7.357<0.1,0.3ppm<0.1,0.04ppm<0.1,0.05ppm<0.1,1.2ppm<0.1,0.08ppm晶高优材292.62Cu:7.38<0.1,0.25ppm<0.1,0.01ppm<0.1,0.05ppm<0.1,4ppm<0.1,0.1ppm亚洲新材料(北京)有限公司91.50-93.50Cu:6.5-8.5,Fe:≤0.08,O:≤0.05≤0.01南通金源智能技术有限公司192.55Cu:7.4,O:0.0310.0005-南通金源智能技术有限公司292.50Cu:7.45,O:≤0.0260.0005-南通金源智能技术有限公司392.5Cu:7.45,O:≤0.0250.0005-广东汉邦激光科技有限公司92.60Zn:0.87,Cu:6.25<0.001<0.001<0.001<0.001<0.001中国船舶重工集团有限公司92.90余量<0.1<0.1-<0.1<0.1中国地质大学(武汉)93.00余量<0.1,2.68ppm<0.1-<0.1,47ppm<0.1西安赛隆增材技术股份有限公司93.31余量0.0040.0170.0180.0110.012宁波众远新材料科技有限公司192.60余量<0.001<0.001<0.001<0.001<0.001宁波众远新材料科技有限公司292.58余量<0.001<0.001<0.001<0.001<0.001宁波众远新材料科技有限公司392.63余量<0.001<0.001<0.001<0.001<0.001无锡傲固德新材料科技有限公司93.00余量0.0030.0230.070.0180.021根据表3中各参编单位产品化学成分检测结果,本标准规定的增材制造用银及银合金粉化学成分如表4所示。表4化学成分(合金元素,wt%)牌号主含量其他杂质含量,不大于AgAsCrHgPbCdP-Ag99099.0余量0.10.01P-Ag92592.5余量a0.10.01a:产品的化学成分可以根据用户的特殊需求进行调整2.2.2粒度和粒径分布银及银合金粉主要采用真空气雾化制粉、等离子旋转电极雾化法等工艺制备,不同工艺所制备的银及银合金粉的粒度区间有差别,一般通过标准筛分进行粒度分级。根据不同的增材制造工艺和应用领域,银及银合金粉粒度可分为两类:对于成形精度要求较高的产品(如光栅),适用于以激光为能量源的粉末床熔融增材制造领域,粒度范围为15~45μm,为第Ⅰ类;适用于以电子束为能量源的粉末床熔融增材制造领域,粒度范围为45~106μm,为第Ⅱ类。粒度检测按照GB/T1480《金属粉末干筛分法测定粒度》和GB/T19077《粒度分布激光衍射法》的规定执行。参编单位产品的粉末粒度及粒径分布的测试结果统计如表5所示。从检测数据可以看出Ⅰ类粉末的粒度组成中>45μm的质量百分比介于0.54%到4.19%之间;Ⅱ类粉末的粒度组成中≤45μm的质量百分比介于3.52%到9.91%之间,>106μm的质量百分比介于3.52%到5%之间。Ⅰ类粉末的D50.的介于22.55~36.13μm之间。Ⅱ类粉末的D50介于69.89~85.38μm之间。故本标准确定了增材制造用银及银合金粉粒度组成及粒度分布的指标如表6所示。表5粉末粒度及粒径分布统计表工艺类别P-Ag990P-Ag925基于激光选区熔化成形技术用粉末I类:15-45μm粒径分布要求>45μm,不大于5%>45μm,不大于5%>45μm>45μm晶高优材12.50-晶高优材23.00-晶高优材33.40-西北有色金属研究院14.00-西北有色金属研究院23.50-沈阳工业大学2.87-天津铸金科技开发股份有限公司10.70-天津铸金科技开发股份有限公司23.20-天津铸金科技开发股份有限公司31.90-中国船舶重工集团有限公司第七一二研究所3.153.78西安赛隆增材技术股份有限公司3.613.51南通金源智能技术有限公司1-3.71南通金源智能技术有限公司2-3.69南通金源智能技术有限公司3-4.19广东汉邦激光科技有限公司1-0.69广东汉邦激光科技有限公司2-0.54广东汉邦激光科技有限公司3-0.99中国地质大学(武汉)-1.12粒度/μm要求23μm≤D50≤37μm23μm≤D50≤37μmD10D50D90D10D50D90晶高优材117.8731.3349.4516.4830.2850.05晶高优材217.9330.6348.41晶高优材318.7232.6949.72西北有色金属研究院120.8834.6749.92西北有色金属研究院121.0333.5850.33沈阳工业大学21.232.349.3天津铸金科技开发股份有限公司115.6224.6240.66天津铸金科技开发股份有限公司216.8227.5844.66天津铸金科技开发股份有限公司315.426.4342.89钢铁研究总院有限公司117.7531.2952.33钢铁研究总院有限公司217.7131.2152.22钢铁研究总院有限公司317.7431.2952.31中国船舶重工集团有限公司第七一二研究所12.2530.2851.7619.5736.1362.5西安赛隆增材技术股份有限公司21.5632.7650.9222.7333.6450.55南通金源智能技术有限公司111.5622.7238.27南通金源智能技术有限公司218.5629.4544.78南通金源智能技术有限公司318.9829.5345.37广东汉邦激光科技有限公司111.3722.6644.60广东汉邦激光科技有限公司211.3722.6644.68广东汉邦激光科技有限公司311.3522.6844.94中国地质大学(武汉)13.3122.5537.97宁波众远新材料科技有限公司116.6532.1753.74宁波众远新材料科技有限公司216.2431.5554.13宁波众远新材料科技有限公司316.5231.8453.98II类:45-106μm粒径分布要求≤45μm,不大于10%;>106μm,不大于5%≤45μm,不大于10%;>106μm,不大于5%≤45μm>106μm≤45μm>106μm沈阳工业大学9.913.14--西北有色金属研究院14.63.7--西北有色金属研究院24.93.5--天津铸金科技开发股份有限公司16.101.60--天津铸金科技开发股份有限公司25.502.30--天津铸金科技开发股份有限公司36.602.70--亚洲新材料(北京)有限公司5555西安赛隆增材技术股份有限公司3.894.423.523.76粒度/μm要求65μm≤D50≤90μm65μm≤D50≤90μmD10D50D90D10D50D90晶高优材43.9775.95102.143.1769.86102.32西北有色金属研究院143.7774.95112.13西北有色金属研究院243.8174.82113.43沈阳工业大学43.8074.80110.64西安赛隆增材技术股份有限公司44.6984.46114.6841.8785.38109.30表6粒度类别粉末规格(μm)粒度组成粒度分布用途Ⅰ类15~45>45μm不大于5%23μm≤D50≤37μm适用于激光粉末床熔融工艺Ⅱ类45~106≤45μm不大于10%,>106μm不大于5%65μm≤D50≤90μm适用于电子束粉末床熔融工艺注:产品粒度可根据用户的特殊要求进行调整2.2.3松装密度粉末松装密度是粉末在规定条件下自由充满标准容器后所测得的堆积密度,即粉末松散填装时单位体积的质量,是粉末的一种工艺性能。松装密度是粉末多种性能的综合体现,可以反映出粉末的密度、颗粒形状、颗粒表面状态、颗粒的粒度及粒度分布等,对产品生产工艺的稳定性以及产品质量的控制都有重要的影响。增材制造过程中粉末相当于自由填充的状态,松装密度的大小会影响增材制造制件的致密度,为了保证制件密度的一致性,必须要求粉末密度稳定。松装密度检测按照GB/T1479.1《金属粉末松装密度的测定第1部分:漏斗法》的规定执行。本标准为了确保银及银合金粉能够进行稳定的增材制造快速成型,规定了银及银合金粉的松装密度,参编单位产品松装密度的实测结果统计如表7所示。表7松装密度统计表(g/cm3)规格P-Ag990P-Ag925I类15~45μm要求≥5.1g/cm3≥5.0g/cm3晶高优材15.185.30晶高优材25.42-晶高优材35.44-西北有色金属研究院15.42-西北有色金属研究院25.44-沈阳工业大学5.46-天津铸金科技开发股份有限公司15.22-天津铸金科技开发股份有限公司25.35-天津铸金科技开发股份有限公司35.29-亚洲新材料(北京)有限公司5.305.20中国船舶重工集团有限公司第七一二研究所6.045.65西安赛隆增材技术股份有限公司5.575.71南通金源智能技术有限公司1-5.26南通金源智能技术有限公司2-5.21南通金源智能技术有限公司3-5.36广东汉邦激光科技有限公司1-5.87广东汉邦激光科技有限公司2-5.86广东汉邦激光科技有限公司3-5.87中国地质大学(武汉)5.07宁波众远新材料科技有限公司15.67宁波众远新材料科技有限公司25.63宁波众远新材料科技有限公司35.71II类45~106μm要求≥5.2g/cm3≥5.2g/cm3晶高优材5.655.26西北有色金属研究院15.18-西北有色金属研究院25.65-天津铸金科技开发股份有限公司15.52-天津铸金科技开发股份有限公司25.6-天津铸金科技开发股份有限公司35.62-沈阳工业大学5.785.36西安赛隆增材技术股份有限公司5.285.41根据表7粉末样本及其检测结果,本标准确定了增材制造银合金粉末的松装密度的指标如表8所示。表8松装密度牌号密度(g/cm3)Ⅰ类Ⅱ类P-Ag990≥5.10≥5.20P-Ag925≥5.00≥振实密度振实密度是粉末在容器中经过机械振动达到较理想排列状态的粉末集体密度,振实密度相对于松装密度主要是粉末多种物理性能的综合体现,如:粉末粒度及其分布、颗粒形状及其表面粗糙、比表面积等。振实密度检测按照GB/T5162《金属粉末振实密度的测定》的规定进行。参编单位产品振实密度的实测结果统计如表9所示。表9振实密度统计表(g/cm3)规格P-Ag990P-Ag925I类15~45μm要求≥6.0g/cm3≥5.9g/cm3晶高优材16.02-晶高优材26.26-沈阳工业大学6.54-天津铸金科技开发股份有限公司16.18-天津铸金科技开发股份有限公司26.16-天津铸金科技开发股份有限公司36.18-中国船舶重工集团有限公司第七一二研究所6.546.64西安赛隆增材技术股份有限公司6.416.32南通金源智能技术有限公司1-6.34南通金源智能技术有限公司2-6.30南通金源智能技术有限公司3-6.30广东汉邦激光科技有限公司1-6.52广东汉邦激光科技有限公司2-6.56广东汉邦激光科技有限公司3-6.54中国地质大学(武汉)-5.90宁波众远新材料科技有限公司16.30宁波众远新材料科技有限公司26.30宁波众远新材料科技有限公司36.40II类45~106μm要求≥6.2g/cm3≥6.1g/cm3沈阳工业大学6.23-天津铸金科技开发股份有限公司16.28-天津铸金科技开发股份有限公司26.18-天津铸金科技开发股份有限公司36.26-西安赛隆增材技术股份有限公司6.326.10中国船舶重工集团有限公司第七一二研究所-6.17根据表9粉末样本及其检测结果,本标准确定了增材制造银合金粉末的松装密度的指标如表10所示。表10振实密度牌号密度(g/cm3)Ⅰ类Ⅱ类P-Ag990≥6.00≥6.20P-Ag925≥5.90≥流动性流动性是指以一定量粉末流过规定孔径的标准漏斗所需要的时间,通常采用霍尔流速漏斗,流动性单位为s/50g,表征粉末流动的难易程度,数值越小流动性越好。粉末的粒度、湿度、静电以及粉末是否为球形均会影响粉末的流动特性。无论对于激光选区熔化成形还是定向能量沉积的增材制造工艺,粉末的流动性均会影响增材制造过程和制件性能。流动性检测按照GB/T1482《金属粉末流动性的测定标准漏斗法(霍尔流速计)》。参编单位产品流动性的实测结果统计如表11所示。表11流动性统计表规格P-Ag990P-Ag925I类15~45μm要求≤15s/50g≤17s/50g晶高优材14.24-沈阳工业大学12.50-天津铸金科技开发股份有限公司112.63-天津铸金科技开发股份有限公司212.89-天津铸金科技开发股份有限公司312.66-钢铁研究总院有限公司14.00-南通金源智能技术有限公司1-15.42南通金源智能技术有限公司2-15.26南通金源智能技术有限公司3-15.10广东汉邦激光科技有限公司1-12.15广东汉邦激光科技有限公司2-12.03广东汉邦激光科技有限公司3-11.91中国地质大学(武汉)-12.00中国船舶重工集团有限公司第七一二研究所-16.20宁波众远新材料科技有限公司112.40宁波众远新材料科技有限公司212.20宁波众远新材料科技有限公司312.70西安赛隆增材技术股份有限公司13.514.2II类45~106μm要求≤14s/50g≤16s/50g晶高优材13.36-沈阳工业大学13.80-天津铸金科技开发股份有限公司113.18-天津铸金科技开发股份有限公司212.30-天津铸金科技开发股份有限公司313.89-西安赛隆增材技术股份有限公司9.8010.50中国船舶重工集团有限公司第七一二研究所-14.80根据表11粉末样本及其检测结果,本标准确定了增材制造银合金粉末的松装密度的指标如表12所示。表12流动性牌号霍尔流速(s/50g)Ⅰ类Ⅱ类P-Ag990≤15≤14P-Ag925≤17≤162.2.6外观质量银及银合金粉的外观质量可以直观反映出粉末品质,以及是否因保存不当导致受潮或其它杂物的污染。增材制造银及银合金粉外观质量检测采用目视法,以保持标准体系的统一性和系统性。若有规定,需采用标准明确规定之外的要求应该在“订货单中注明”。2.2.7标志、包装、运输、贮存增材制造用银及银合金粉在包装、运输和贮存过程中,尤其是小于45μm的细粉末容易吸附空气中的氧、氮等气体元素使粉末性能变差。此外银及银合金粉也易吸附水汽而受潮使粉末品质变差。因此本标准对产品的标志、包装、运输、贮存做出了规定。标志产品应在每个最小的粉末包装单元上附加上标志,标志采用粘贴标签,标签应包含以下内容:产品名称;材料牌号及状态代号;规格(或型号);生产批号及日期;重量(或净重);供应商名称及产地等;在产品包装或明显的地方需加上防雨、防火及轻放标识;检验印记。包装产品应以洁净的金属瓶、塑料瓶等为容器单元,采取充惰性气体保护封装或者真空包装,或采用厚塑料袋抽真空塑封,包装过程中应严格控制环境避免污染。装规格为:500g、1000g、2000g,5000g,瓶口加密封带,也可以根据需方需要进行包装。包装容器应保证其在运输过程中的完整性,且不易破损、受潮或者使产品接触到外来污染物质。每批产品应附有质量证明书,并注明:供方名称、地址;产品名称;批号、牌号、粒度;净重和件数;合同编号;检验结果及检验部门印记;本文件编号;包装日期;其他。运输产品应在有遮盖物的环境下进行运输,运输过程应防止雨淋受潮、防止剧烈碰撞和机械挤压,搬运过程应轻装轻卸、切勿倒置,防止接近火种及火源。贮存粉末应密封存放于通风干燥处,远离火源,防止与氧化剂、酸类、碱类等腐蚀性物质一起存放,并防止阳光直晒。订购本文件所列产品的合同或订单中应写明以下内容:产品名称;产品牌号、规格;产品状态、数量;净重;本文件编号;其他需要说明的事项。2.3主要试验(或验证)情况分析针对本标准涉及产品,按照本标准规定的方法,参编单位对本标准涉及产品的主要技术指标进行了验证,验证数据汇总如下。2.3.1化学成分各验证单位对P-Ag990、P-Ag925的化学成分进行了验证,分析检测数据如表13所示。表中可以看出同一批次银及银合金粉末的化学成分检测结果基本一致,且符合标准中的规定。表13化学成分统计表(合金元素,wt%)牌号主要含量其他杂质含量,不大于AgAsCrHgPbCdP-Ag99099.0余量0.10.01晶高优材199.99-0.00050.025-0.00120.0003晶高优材299.99-0.00050.0004-0.00170.0005晶高优材399.99-0.00050.027-0.00090.0004晶高优材499.99<0.01<0.01<0.01<0.01<0.01晶高优材599.99-<0.01<0.01<0.01<0.01<0.01沈阳工业大学199.34-0.0040.0060.0070.0060.003沈阳工业大学299.41-0.0060.0050.0080.0060.002西安赛隆增材技术股份有限公司199.92-0.0030.0070.0020.0040.003西安赛隆增材技术股份有限公司299.89-0.0050.0060.0060.0070.005P-Ag925>92.5余量0.10.01南通金源192.9-0.0010.001-0.0010.001南通金源293.0-0.0010.003-0.0020.001南通金源392.5-0.0010.002-0.0010.001南通金源494.5-0.0050.0050.0050.0050.005南通金源592.7-<0.01<0.01<0.01<0.01<0.01南通金源692.9-<0.01<0.01<0.01<0.01<0.01中国船舶重工集团有限公司第七一二研究所192.65-0.0030.005-0.0060.005中国船舶重工集团有限公司第七一二研究所292.56-0.0030.007-0.0050.004广东汉邦激光科技有限公司92.6-0.0010.0010.0010.0010.001宁波众远新材料科技有限公司92.58-0.0010.0010.0010.0010.001中国地质大学(武汉)192.90-0.0040.0040.0050.0050.007中国地质大学(武汉)292.88-0.0050.0080.0050.0070.005从上表中可以看出,南通金源智能技术有限公司、晶高优材(北京)科技有限公司、沈阳工业大学、中国船舶重工集团有限公司第七一二研究所、西安赛隆增材技术股份有限公司及其他生产厂家所生产的粉末的化学成分均满足标准设定值,标准中规定的化学成分是科学合理的。2.3.2粒度粒度组成及分布各验证单位对P-Ag990、P-Ag925的粒度组成进行了验证,验证单位的验证数据统计如表14所示,检测结果基本一致,且符合标准中的规定。表14粉末粒度及粒径分布统计表工艺类别P-Ag990P-Ag925基于激光选区熔化成形技术用粉末I类:15-45μm粒径分布要求>45μm,不大于5%>45μm,不大于5%>45μm>45μm晶高优材12.32-晶高优材23.93-晶高优材33.63-晶高优材42.88-晶高优材53.42-西北有色金属研究院14.00-西北有色金属研究院23.50-中国船舶重工集团有限公司第七一二研究所4.984.67西安赛隆增材技术股份有限公司4.614.51南通金源智能技术有限公司1-3.71南通金源智能技术有限公司2-3.69南通金源智能技术有限公司3-3.59南通金源智能技术有限公司4-3.94南通金源智能技术有限公司5-3.48广东汉邦激光科技有限公司-0.69中国地质大学(武汉)1-1.12中国地质大学(武汉)2-1.07粒度/μm要求23μm≤D50≤37μm23μm≤D50≤37μmD10D50D90D10D50D90晶高优材111.3728.7051.5016.4830.2850.05晶高优材211.1928.4049.45晶高优材311.7228.3050.6晶高优材411.1921.5836.79晶高优材511.1021.2536.83西北有色金属研究院120.8834.6749.92西北有色金属研究院221.0333.5850.33沈阳工业大学121.2034.3849.3沈阳工业大学222.7636.8851.90钢铁研究总院有限公司17.7531.2949.33中国船舶重工集团有限公司第七一二研究所11.2530.2853.7617.5736.8355.45西安赛隆增材技术股份有限公司22.5635.7751.4921.7633.6449.52南通金源智能技术有限公司111.5622.7238.27南通金源智能技术有限公司212.5629.4544.78南通金源智能技术有限公司311.9829.5345.37南通金源智能技术有限公司59.9722.0843.18南通金源智能技术有限公司410.0123.3744.35广东汉邦激光科技有限公司11.3722.6644.60宁波众远新材料科技有限公司16.2431.5554.13中国地质大学(武汉)111.3123.5836.97中国地质大学(武汉)213.4121.9538.59II类:45-106μm粒径分布要求≤45μm,不大于10%;>106μm,不大于5%≤45μm,不大于10%;>106μm,不大于5%≤45μm>106μm≤45μm>106μm沈阳工业大学18.974.86--沈阳工业大学29.854.97--西北有色金属研究院14.63.7--西北有色金属研究院24.93.5--天津铸金科技开发股份有限公司6.101.60--西安赛隆增材技术股份有限公司3.894.423.523.76粒度/μm要求65μm≤D50≤90μm65μm≤D50≤90μmD10D50D90D10D50D90晶高优材43.9775.95102.143.1769.86102.32沈阳工业大学145.8071.80108.61沈阳工业大学246.7876.80112.44西北有色金属研究院143.7774.95112.13西北有色金属研究院243.8174.82113.43西安赛隆增材技术股份有限公司44.6984.46114.6841.8785.38109.30从上表中可以看出,南通金源智能技术有限公司、晶高优材(北京)科技有限公司、沈阳工业大学、中国船舶重工集团有限公司第七一二研究所、西安赛隆增材技术股份有限公司及其他生产厂家所生产的粉末的粉末粒度及粒径分布均满足标准设定值,标准中规定的粉末粒度及粒径分布是科学合理的。2.3.2松装密度各验证单位对P-Ag990、P-Ag925的松装密度进行了验证,验证数据统计如表15所示,检测结果基本一致,且符合标准中的规定。表15松装密度统计表规格P-Ag990P-Ag925I类15~45μm要求≥5.2g/cm3≥5.0g/cm3晶高优材15.28-晶高优材25.42-晶高优材35.98-晶高优材46.15-晶高优材55.72-沈阳工业大学15.93-沈阳工业大学25.81-西北有色金属研究院5.42-中国船舶重工集团有限公司第七一二研究所6.045.65西安赛隆增材技术股份有限公司5.575.71南通金源1-5.58南通金源2-5.88南通金源3-5.71南通金源4-5.63南通金源5-5.45广东汉邦激光科技有限公司-5.87宁波众远新材料科技有限公司5.63中国地质大学(武汉)5.04II类45~106μm要求≥5.2g/cm3≥5.2g/cm3晶高优材5.655.26沈阳工业大学15.78-沈阳工业大学25.80-天津铸金科技开发股份有限公司5.62-西北有色金属研究院25.65-西安赛隆增材技术股份有限公司5.325.28从上表中可以看出,南通金源智能技术有限公司、晶高优材(北京)科技有限公司、沈阳工业大学、中国船舶重工集团有限公司第七一二研究所、西安赛隆增材技术股份有限公司及其他生产厂家所生产的粉末的松装密度均满足标准设定值,标准中规定的松装密度是科学合理的。2.3.3振实密度各验证单位对P-Ag990、P-Ag925的振实密度进行了验证,验证数据统计如表16所示,检测结果基本一致,且符合标准中的规定。表16振实密度统计表规格P-Ag990P-Ag925I类15~45μm要求≥6.0g/cm3≥5.9g/cm3晶高优材16.02-晶高优材26.25-晶高优材36.74-晶高优材46.90-晶高优材56.84-沈阳工业大学16.64-沈阳工业大学26.66-西北有色金属研究院6.25-南通金源1-6.22南通金源2-6.48南通金源3-6.36南通金源4-6.88南通金源5-6.72广东汉邦激光科技有限公司-6.52宁波众远新材料科技有限公司6.30中国地质大学(武汉)-5.96中国船舶重工集团有限公司第七一二研究所-6.58西安赛隆增材技术股份有限公司-6.64II类45~106μm要求≥6.2g/cm3≥6.1g/cm3沈阳工业大学16.65-沈阳工业大学26.72-天津铸金科技开发股份有限公司6.18-西北有色金属研究院6.54-西安赛隆增材技术股份有限公司6.286.18从上表中可以看出,南通金源智能技术有限公司、晶高优材(北京)科技有限公司、沈阳工业大学、中国船舶重工集团有限公司第七一二研究所、西安赛隆增材技术股份有限公司及其他生产厂家所生产的粉末的振实密度均满足标准设定值,标准中规定的振实密度是科学合理的。2.3.4流动性各验证单位对P-Ag990、P-Ag925的流动性进行了验证,验证数据统计如表17所示,检测结果基本一致,且符合标准中的规定。表17流动性统计表规格P-Ag990P-Ag925I类15~45μm要求不大于15s/50g不大于17s/50g晶高优材114.84-晶高优材214.28-晶高优材314.66-沈阳工业大学112.50-沈阳工业大学214.68-天津铸金科技开发股份有限公司12.63-南通金源1-12.48南通金源2-13.22南通金源3-14.58南通金源4-15.60南通金源5-15.42广东汉邦激光科技有限公司-12.15宁波众远新材料科技有限公司-12.20中国地质大学(武汉)-12.00中国船舶重工集团有限公司第七一二研究所-16.68西安赛隆增材技术股份有限公司-15.80II类45~106μm要求不大于14s/50g不大于16s/50g晶高优材13.70-沈阳工业大学113.80-沈阳工业大学213.48-天津铸金科技开发股份有限公司12.66-西北有色金属研究院13.70-西安赛隆增材技术股份有限公司13.5014.80中国船舶重工集团有限公司第七一
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