纸张与油墨结合的微观状态研究

哈尔滨商业大学本科毕业设计（论文）纸张与油墨结合的微观状态研究学生姓名：指导教师：专业班级：印刷工程二班学号：学院：轻工学院二〇一五年五月二十八日毕业设计（论文）任务书姓名：学院：轻工学院班级：二班专业：印刷工程毕业设计（论文）题目：纸张与油墨的微观状态研究立题目的和意义：人们对于印刷品质量要求尤其是印刷的细节感官要求越来越高，这就要求印刷时油墨在纸张表面的再现更注重微观的尺度效果。然而，国内外研究者对纸张再现油墨的研究大部分停留在宏观尺度上，因此本文利用SEM、AFM与OM研究讨论不同纸张对油墨再现的微观状态，为研究此类问题提供新的实验与理论依据。另外，从印刷工艺角度来看,纸张和油墨的结合效果有着巨大的影响，结合不良将产生，图文残缺、图文糊死、脱墨、背面蹭脏等故障现象。研究涂料在此类材料表面成膜的微观特性，对涂布工艺的发展以及多孔材料的应用，如介孔、微孔、纳孔材料的推广有着重要的意义。技术要求与工作计划：1.完成与毕业论文题目相关的文献综述一篇，不少于5000字。2.完成外文翻译一篇，不少于3000汉字。3.完成开题报告一份。4.毕业论文撰写符合规定，涉及国家标准、行业标准要准确规范。5.毕业论文思路清晰，语言规范，符合逻辑及科技论文规范。6.了解纸张和油墨结合过程的原理。7.学会应用扫描电子显微镜、原子力显微镜、光学显微镜。8.分析图像及整合数据，探究失效原理。时间安排：第一周~第三周（3月2日~3月22日）根据论文题目查找资料，进行调研。第四周~第六周（3月23日~4月10日）调研上图书馆查找资料，与老师讨论交流，完成论文综述、外文翻译、开题报告、实习报告、实习日记，进行第一次会审检查。第七周~第九周（4月11日~5月10日）应用扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）、光学显微镜（OM）对纸张的表面特性和印刷质量进行检测，依照实验数据进行数据统计与图像分析，基本完成论文初稿，进行第二次会审检查。第十周~第十二周（5月11日~5月31日）对论文进行详细改动，完成各个细节，并且制作答辩幻灯片，进行第二次会审检查。第十三周~第十五周（6月1日~6月12日）进行论文答辩。指导教师要求：（签字）年月日教研室主任意见：（签字）年月日院长意见：（签字）年月日毕业设计（论文）审阅评语一、指导教师评语：指导教师签字：年月日毕业设计（论文）审阅评语二、评阅人评语：评阅人签字：年月日毕业设计（论文）答辩评语三、答辩委员会评语：四、毕业设计（论文）成绩：专业答辩组负责人签字：年月日五、答辩委员会主任单位：（签章）答辩委员会主任职称：答辩委员会主任签字：年月日摘要随着科技飞速发展，印刷行业也日新月异，人们对印刷品质量的要求越来越高，因此，纸张表面对油墨的再现特性愈发重要，但国内外对此类研究往往只局限于纸张对不同油墨色彩再现的测量等，针对二者表面结合的微观状态研究少见报道。本文选取10种不同表面特性的纸张、2种不同配方的油墨为印刷材料，利用丝网刮墨方式将油墨再现于纸张表面形成3×5cm大小试样。采用扫描电子显微镜（ScanningElectronMicroscope，SEM）、原子力显微镜（AtomicForceMicroscope，AFM）、光学显微镜（OpticalMicroscope，OM）对试样分别进行测试，得到油墨在纸张表面再现的微观的真实状态。SEM与AFM研究结果显示哑粉纸与铜版纸再现油墨得到的二者结合良好，但二者在微观区域内仍然存在较大的油墨起伏；胶版纸定量越大的油墨再现越好。OM检测图像首先进行二值化，用PS软件计算空白区域百分比和油墨覆盖区域百分比，得到与SEM、AFM同样的结果。不同测试手段发现，油墨在纸张表面再现的好坏与纸张纤维交叉的毛细孔的微观结构关系很大，且油墨与纸张接触区域内存在大量的微观空白区域，这是造成传统印刷过程油墨再现失效的重要原因。关键词：纸张；油墨；孔隙率；微观AbstractWiththerapiddevelopmentofscienceandtechnology,printingindustryisalsochanging,peopleareincreasinglyhighrequirementsonthequalityofprintingproducts.Therefore,papersurfaceofinkreproductioncharacteristicsareincreasinglyimportant.Butbothsuchstudieswereoftenconfinedmeasurementinthepaperofdifferentinkcolorreproduction,microscopicstudyonthecombinationofthetwosurfacewerelittlereported.Tenkindsofpaperswithdifferentsurfacecharacteristicswereselected,andtwodifferentformulationsofinkforprintingmaterials.Thesizeof3×5cmsampleswereprintedbyusingscreenscrapingmethodonpapersurface.Usingscanningelectronmicroscopy(ScanningElectronMicroscope,SEM),atomicforcemicroscopy(AtomicForceMicroscope,AFM),opticalmicroscopy(OpticalMicroscope,OM)ofsamplesweretestedgetinkonpapersurfacereproductionofmicrorealstate.SEMandAFMstudiesshowedthatmattepaperandinkwascoatedwithgoodreproduction,butthetwointhemicroregionstillexistgreatupsanddownsofink;inkoffsetpaperquantitativemorereproducedbetter.OMdetectionofthefirsttwovaluesoftheimage,usingPSsoftwaretocalculatethepercentageofblankareaandinkcoverage,getthesameresultsasSEM,AFM.Differentmeansoftestingfoundthattherewerealargenumberofmicroblankareaofthequalityoftheinkonthepapersurfacereproductionandthepaperfibercrosstheporeofthemicrostructure.Therewerealotofmicroblankareasinthecontactareaofinkandpaper,whichwascausedbytraditionalprintingprocess,inkreproductionfailurewasanimportantreason.Keywords:Paper;Ink;Porosity;Microcosmic.目录TOC\o"1-3"\h\u5296摘要 I13275Abstract II51561绪论 1190371.1本课题研究的目的与意义 1125821.2国内外研究现状 1297901.2.1国外研究现状 1184781.2.2国内研究现状 2101871.3本课题的研究内容 275462实验 3199112.1实验设计 3235532.1.1材料准备 367572.1.2步骤设计 542712.2实验仪器 649612.2.1扫描电子显微镜（SEM） 6114702.2.2原子力显微镜（AFM） 6177702.2.3光学显微镜（OM） 8124392.3实验操作过程 8258562.3.1扫描电子显微镜对纸张的测量 8264112.3.2原子力显微镜对纸张的测量 10161082.3.3光学显微镜对纸张的测量 11101263结果与分析 12158443.1扫描电子显微镜测量分析 12272343.1.1材料准备 12137813.1.2表面形貌与分析 12170003.2原子力显微镜测量分析 17273613.2.1材料准备 17302233.2.1图片采集与分析 17146313.3光学显微镜测量分析 19109193.3.1材料准备 19111973.3.2采集图像及分析 1921994结论 244337参考文献 25986致谢 2732737附录 281绪论1.1本课题研究的目的与意义当前信息爆炸的年代赋予了印刷产业新的内涵，人们对于印刷品质量要求尤其是印刷的细节感官要求越来越高，这就要求印刷时油墨在纸张表面的再现更注重微观的尺度效果[1-3]。然而，国内外研究者对纸张再现油墨的研究大部分停留在宏观尺度上，因此本文利用SEM、AFM与OM研究讨论不同纸张对油墨再现的微观状态，并分析微观再现特性的影响因素，为研究此类问题提供新的实验与理论依据。另外，从印刷工艺角度来看,纸张和油墨的结合效果有着巨大的影响，结合不良将产生，图文残缺、图文糊死、脱墨、背面蹭脏等故障现象[4-8]。纸张是天然纤维交织的网状材料，油墨是工业涂料，研究涂料在此类材料表面成膜的微观特性，对涂布工艺的发展以及多孔材料的应用，如介孔、微孔、纳孔材料的推广有着重要的意义。1.2国内外研究现状1.2.1国外研究现状油墨印刷在纸张表面时，由于纸张的多孔材料特性，必然导致墨膜的不均匀性。国外研究者HajerKamalAlm[9-11]在GanePAC[12]、MacPheeJ[13]的研究成果基础上首次提出空白区域（Uncoveredarea以下简称为UCA）概念来表征纸张和油墨结合不良。下面简述其研究成果。Gane[12]等人之前已经证明了油墨粘合失效机理并应用在实验室油墨表面相互作用测试仪（ISIT）油墨适用于干燥的基材表面（一般为铜版纸）然后进行静态去除力作为时间的函数后再接触到目前为止触及印刷表面。MacPhee[13]应用Stefan定律提出的该项分析指出分裂的流体膜所需要的力是正比于薄膜成反比的粘度正比于膜厚的三次方。斯蒂芬-波尔兹曼定律即Stefan-Boltzmann定律，内容是：黑体的辐射能量与其绝对温度的4次方成正比。其中：绝对温度T（K）=273.15+t(℃)该分析得出的结论是如果此厚度膜超过一定值时，引起了在印版和墨辊之间的辊隙的双层薄膜（即非图像区域/润版液/油墨/墨辊）将发生水膜分裂的现象。低于此值，分裂发生在墨膜和非图像区域开始印刷油墨时，这种现象通常被称为浮渣或调色[14-15]。实际印刷过程中，油墨是可以转移到存在一定厚度水膜的纸张及其他承印材料的表面，该实验现象被Gane等人的研究结果所证实。HajerKamalAlm等人研究油墨附着失效引起白斑由于油墨没有印刷在纸张上，称为裸露区域和印刷斑点问题。白色斑点是由于两种根本不同类型的油墨附着力的失效。一种是众所周知的油墨排斥，这仅仅指的是油墨不转移到纸张表面。另一个是一个新的油墨粘附失效类型，确认先前的假设，从实验观察来看。我们将此称为油墨剥离粘附失效，即油墨最初沉积在纸张表面随后的飞离印刷单元的表面。这种黏附失效的机制通常被认为是所说的拒墨的现象。1.2.2国内研究现状国内现在研究的现状主要停留在研究从印前图文信息设计处理、印版制作的影响、印刷套准的影响、板材质量的影响等方面研究影响印刷质量的因素，并未具体涉及到油墨与纸张的界面结合这个角度来研究影响印刷质量的因素。而近些年一些研究生毕业论文中涉及有纸张表面微观形貌的研究，他们更多的是研究纸张本身的微观形貌，并没有就印刷行业具体研究，这方面研究有待继续探讨与实验。2014年，华南理工大学研究的用AFM获取的纸张表面微观形貌数据，将数据用海伦公式对分形维数的算法进行优化，研究了纸张表面的分形特性及用分形维数表征纸张表面微观形貌的可行性[16]。他们得到的结论是纸张表面的微观形貌具有分形的特点，光泽涂布能改善纸张表面高度分布均匀性。这与本文所要研究的内容虽然关联不太大，但是也为这方面的研究开拓新的道路。1.3本课题的研究内容印刷市场飞速发达，其中印刷品质量的好坏是整个印刷市场中最为重要的部分，而印刷质量的好坏主要取决于印刷工艺水平。国内对印刷工艺的研究还没有涉及到纸张和油墨的界面结合这一方面的切入角度。因此本文通过自主设计实验，完成纸墨结合的微观特性研究，具体内容如下：根据纸张表面特性，选取10种不同的纸张进行丝网刮墨，并记录刮墨时间，保存好纸张样品。选取2种油墨作为研究材料，先丝网制版后进行丝网刮墨，完成实验。将所刮取的纸张样品用扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）、光学显微镜（OM）进行识别测量，将所得数据和图像整理并分析。讨论纸张的微观结构，研究对纸张和油墨的结合微观特性的影响。得出相应的结论。2实验2.1实验设计2.1.1材料准备本次试验中一共选取了10种纸张，分别是克种不同的55g/m2双胶纸、60g/m2双胶纸、70g/m2双胶纸、100g/m2双胶纸、120g/m2双胶纸；157g/m2铜版纸、200g/m2哑粉纸、80g/m2轻铜纸、70g/m2轻型纸、40g/m2无碳复写纸。然后分别对他们进行丝网油墨刮墨处理。其中丝网印刷的操作过程是：采用尼龙丝网涂布感光材料，并利用UV灯晒版，感光材料见光部分聚合而成不漏墨的空白部分，不见光部分形成漏墨的图文部分，实际印刷刮墨时，油墨在橡皮刮板的作用下漏印至承印物纸张表面。在进行刮模式时要秉持着刮墨角度在50°～70°，在回墨时角度控制在110°～120°，在过程中用力要均匀。刮墨记录见表1-1:表1-1刮墨记录刮墨日期刮墨时间纸张种类油墨种类12015.4.2114:3452g/m2双胶纸蓝色丝网油墨22015.4.2114:02120g/m2双胶纸蓝色丝网油墨32015.4.2114:2860g/m2双胶纸蓝色丝网油墨42015.4.2114:0070g/m2双胶纸蓝色丝网油墨52015.4.2114:31100g/m2双胶纸蓝色丝网油墨62015.4.2114:05157g/m2铜版纸蓝色丝网油墨72015.4.2114:00200g/m2哑粉纸蓝色丝网油墨82015.4.2212:3855g/m2双胶纸红色可食性油墨，浓度1%92015.4.2213:1960g/m2双胶纸红色可食性油墨，浓度1%102015.4.2214:1070g/m2双胶纸红色可食性油墨，浓度1%112015.4.2215:3870g/m2轻型纸红色可食性油墨，浓度1%122015.4.2212:3380g/m2轻铜纸红色可食性油墨，浓度1%132015.4.2215:1740g/m2无碳复写纸红色可食性油墨，浓度1%142015.4.2214:40200g/m2哑粉纸红色可食性油墨，浓度1%152015.4.2216:20157g/m2铜版纸红色可食性油墨，浓度1%162015.4.2313:0655g/m2双胶纸蓝色丝网油墨172015.4.2313:1260g/m2双胶纸蓝色丝网油墨182015.4.2313:23100g/m2双胶纸蓝色丝网油墨192015.4.2313:22120g/m2双胶纸蓝色丝网油墨202015.4.2313:1540g/m2无碳复写纸蓝色丝网油墨212015.4.2313:1670g/m2轻型纸蓝色丝网油墨222015.4.2313:2180g/m2轻铜纸蓝色丝网油墨232015.4.2313:14200g/m2哑粉纸蓝色丝网油墨242015.4.2313:18157g/m2铜版纸蓝色丝网油墨252015.4.2310:2080g/m2轻铜纸红色可食性油墨，浓度7%262015.4.239:40100g/m2双胶纸红色可食性油墨，浓度7%272015.4.2310:46120g/m2双胶纸红色可食性油墨，浓度7%282015.4.2414:1780g/m2轻铜纸红色可食性油墨，浓度7%292015.4.2416:12120g/m2双胶纸红色可食性油墨，浓度7%302015.4.2415:1740g/m2无碳复写纸红色可食性油墨，浓度7%312015.4.2414:5070g/m2轻型纸红色可食性油墨，浓度7%322015.4.2415:45157g/m2铜版纸红色可食性油墨，浓度7%332015.4.2413:53200g/m2哑粉纸红色可食性油墨，浓度7%342015.4.259:4655g/m2双胶纸红色可食性油墨，浓度7%352015.4.2512:0260g/m2双胶纸红色可食性油墨，浓度7%362015.4.2510:5870g/m2双胶纸红色可食性油墨，浓度7%372015.4.2510:23100g/m2双胶纸红色可食性油墨，浓度7%382015.4.2712:4655g/m2双胶纸红色可食性油墨，浓度7%392015.4.2713:5860g/m2双胶纸红色可食性油墨，浓度7%402015.4.2713:2170g/m2双胶纸红色可食性油墨，浓度7%412015.4.3712:09100g/m2双胶纸红色可食性油墨，浓度7%422015.4.3711:25120g/m2双胶纸红色可食性油墨，浓度7%432015.4.3715:4840g/m2无碳复写纸红色可食性油墨，浓度7%442015.4.3716:0370g/m2轻型纸红色可食性油墨，浓度7%452015.4.3715:3480g/m2轻铜纸红色可食性油墨，浓度7%462015.4.3710:55157g/m2铜版纸红色可食性油墨，浓度7%472015.4.3715:16200g/m2哑粉纸红色可食性油墨，浓度7%实验中所用的蓝色油墨是天女牌胶印亮光快干墨，而红色可食性油墨是实验室自己配置出来的油墨。其中浓度7%的配比是蔗糖16.4g、蒸馏水10g、阿拉伯胶0.1g、酒精2g、分散剂50401g、大豆油20g、色素3.73g；浓度为1%的配比是蒸馏水20g、蔗糖32.8g、色素1g、阿拉伯胶0.2g、大豆油40g、乙醇4g、分散剂50402g。实验中所用的丝网网框主要的制作的过程是首先是选择网框，依据本实验要求选择的是木质网框进行丝网布手动绷紧；然后用去污力强的洗衣粉把网框清洁干净，注意用力要均匀，清洗完成后放入放入烘干机中烘干；进行涂布，进入暗室把光敏剂用冷水溶解，把感光剂倒入到光敏剂溶液中，进行顺时针搅拌，使其溶解；把烘干好的网框放置涂胶台上，再把感光胶倒入刮斗中开始涂布，先涂刷面然后涂油墨面；放入烘干箱中进行干燥，放入烘干箱之前应先静置几分钟；最后进行曝光显影，丝网制版结束。同时在进行测量时发现纸张的纤维在显微镜观察下有些不明显，就将空白纸张进行染色处理，染色的配比是0.1g中国兰着色剂加15g蒸馏水配置成溶液，然后在烧杯中浸泡纸张半个小时，将纸张进行染色，然后取出进行晾干。这样在显微镜下观察的纸张纤维较为明显。下图2.1为纸张染色情况。图2.1染色的纸张2.1.2步骤设计在阅读一些外文文献中参考了一些实验方案，他们主要是探究涂料的配方（主要是BSB，BSBe，BSA，NSB）、纸张的预涂和压光、印刷的顺序、纸张表面的特性、印刷质量的特性（主要包括空白区域、纸张的墨色浓度、印刷斑点等）而针对于本篇论文进行的实验设计主要是将刮好油墨的纸张进行多方面的测量，主要包括扫描电子显微镜、原子力显微镜、光学显微镜等。将得到的数据和图像进行整理认真观察图像，制作表格，总结规律，从而发现问题的关键所在。再结合所阅读的外文文献中的结论与自己所测得的数据进行比较分析，参考文献内容，总结本实验规律。2.2实验仪器2.2.1扫描电子显微镜（SEM）实验原理扫描电子显微镜（ScanningElectronMicroscope），简称扫描电镜（SEM），是利用场致发射电子轰击测试样品表面，并利用表面反射电子成像的技术而获得测试样品表面形貌的测试设备，该设备可以达到最大数十万倍的放大倍数，因此可以获得测试样品的更多的微观特性信息[17-21]。通过扫描可以获得形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等信息点。其内部工作的原理是电子束在加速电压的作用下，经过透镜组的聚焦汇聚作用而形成直径为纳米级别的电子光斑来扫描测试样品，该光斑起到电子探针的作用，在激发样品表面时产生散射电子、二次电子等信号，不同形貌的物质激发的电子信号种类及强弱有所不同，该信号经过探测器、放大器、现象装置而形成不同衬度的图像，进而显示出不同形貌的影像。该影像直接反映了样品的表面形态。同时要保证纸张的清洁度，刮墨的完整度，不要有变形，保持良好的导电性。本实验所选用的样品纸张是将纸张进行裁切，用导电胶将其固定在在铝箔纸上，然后进行喷金处理。操作步骤（1）检查液压量，电子枪高真空（2）开启计算机，使用仪器从待机状态进入工作状态（3）预抽样品是真空（4）设定加速电压、扫描方式、扫描速度等工作参数（5）自动对中（6）加入试样（7）变换视场及放大倍率进行观察（8）记录图像（数字像或打印图像）（9）开启能谱仪进行成分或结构分析（10）记录分析测试结果（11）关闭能谱仪（12）取出样品（13）关闭电子枪以外的其他真空（14）开启关机程序使仪器进入待机状态（15）关闭计算机2.2.2原子力显微镜（AFM）实验原理原子力显微镜（AFM），是测量材料表面纳米形貌特征的重要仪器，它是通过测量原子与原子之间的引力及斥力的作用来标记材料表面形貌的设备。实际测量时，利用微悬臂端部的微小探针接近样品形成力场，并用纳米操控平台移动样品而产生样品与探针之间的距离变化导致力场变化，利用传感器检测该力场变化并转成电信号形成形貌影像。力的变化代表了探针与样品间距离的变化，进而反应了物体表面的高低不平。AFM不仅可以测试形貌特征，还可以测试微观摩擦力、划痕等物理量，是微观分析不可或缺的设备。其操作模式也可以包括：接触式及非接触轻敲模式[22-24]。本试验主要采用的是轻敲模式。图2.2为其测试原理图。图2.2AFM原理图操作步骤（1）准备工作：首先把针尖价插入探头，注意不要碰触针尖尖端，这个过程任何东西碰上针尖都会导致针尖受损，针尖很脆弱。然后制备样品，要用镊子操作，注意不要让镊子碰到样品表面，以免受损，同时要保持样品的清洁度，不要沾染污渍和灰尘。（2）硬件操作：开启计算机及AFM设备的轻敲模式主控制箱电源，打开测试窗口防护盖，将样品放到磁性载物台表面。然后打开上海卓伦Spectrum软件包，并选择在线处理模式。之后进行光路调整，利用测试头部激光发射及反射透镜组调整至激光点落在探针悬臂处，完成光路调整。输入激振频率，寻找悬臂的共振峰，调节机箱旋钮，设定初始值。最后在测试箱选择手动调节旋钮，控制样品台上升使之靠近针尖1mm左右（可采用放大镜处理）。（3）在线软件操作：选择软件中马达自动趋近样品，观察趋近步数不超过30000步为宜，然后点击“图像扫描”插件。开始恒流量扫描模式。（4）保留、保存数据。（5）结束硬件操作：先扫描完毕，停止扫描；执行马达复位命令；调节AFM轻敲模式测试主控机箱旋钮，使测试状态回复到初始值；选择手动模式操控样品台，顺时针调整螺旋扭，使样品台退离针尖，取下样品；关闭控制箱电源；按需要进行数据分析和处理；关闭程序、关闭计算机，实验结束。2.2.3光学显微镜（OM）实验原理光学显微镜（OpticalMicroscope，OM），是一种拥有300多年历史的精密光学仪器。光学显微镜的光学系统有：目镜及电子目镜、各种倍数的高分辨物镜、聚光器和反光镜。目镜安装在镜筒的上端，目镜又称为接目镜主要是因为它靠近观察者的眼睛。物镜又称接物镜，安装在物镜转换器上，起着决定性作用。聚光器又称集光器，可分为明视场聚光镜和暗视场聚光镜，安装在标本下方的聚光器支架上。测试光学显微镜的反光镜分为两面，一面平另一面凹，它的作用是将入射光线反射。本文实验使用的光学显微镜如图2.3所示。图2.3光学显微镜操作步骤首先连接好设备将设备连接到电脑上，接通电源，开启软件。制作样品，将样品放到载玻片上，同时保持样品的清洁性和完整度。通过显微镜在电脑上观察图像，然后通过粗调和细调来调节图像的清晰度，尽量能较多的观察到纸张的形貌，如纸张的纤维和、油墨的墨迹等。得到想要的图像后进行捕获，选择所需的图像进行处理，本次试验主要是对图像进行三维处理，得到的图像更加立体，便于观察其形貌特征，分析更加便捷。2.3实验操作过程2.3.1扫描电子显微镜对纸张的测量样品制备在制备样品前首先保证样品的清洁程度，清洗试样可以用超声波清洗器，也可以用蘸有丙醇的脱脂棉手动清洗表面。在本次实验中所用的样品纸张表面无需清洗，只需保证表面清洁，没有污渍和灰尘。对于纸张这种不导体，表面需镀一层导电金属，本次实验镀的是金，厚度在5～10nm，本次试验中镀的金较厚，些许影响实验结果。喷金前后如图2.4。喷金前后如图2.4。图2.4喷金前后的样品喷金所用的仪器如图2.5图2.5喷金仪器主要仪器及耗材仪器型号：FEISirion制造厂商：荷兰飞利浦公司仪器主要技术指标：分辨率＞10KV时1.5nm；1KV时2.5nm；500KV时3.5nm加速电：200V—30KV样品室：内径284mm分析工作距离：5mm样品台：5轴马达驱动能谱仪分辨率：133eV（美国EDX）操作系统：WindowsNT主要耗材：刮丝网油墨的纸张2.3.2原子力显微镜对纸张的测量试样的制备试样和样品台的总高度不应超过10mm，不要放过重的试样。试样的尺寸最大不应超过试样台，一般试样台半径为10mm。稍微大一点也没问题。但是，最大值约为40mm。一定要固定好试样否则在测量时发生偏移，影像图像的采集。本次实验所选择的样品是纸张，只要剪一小块样品用双面胶固定好放在金属基片上即可同时保障纸张表面平整无刮痕，无污渍。主要仪器及操作步骤本实验主要用的原子力显微镜是由上海卓微纳米设备有限公司生产的。仪器见图2.6所示。图2.6原子力显微镜按照上文中所述的操作步骤进行实验。这里主要特别强调一下要注意探针，不要用任何东西碰触到针头，探针十分脆弱。在进行图片扫描的时候一定不要在实验操作台附近走动，轻微的碰触都会影响扫描出来图像。2.3.3光学显微镜对纸张的测量其操作步骤是：(1)准备显微镜。(2)打开透射光源或者放射LED光源开关，调节光源强度到测试需要的大小，本文因样品透明度差，所以一般都采用最大亮度照射。(3)转动物镜转换器，注意镜头不要太近，距离载物台1～2cm以免碰坏镜头，将倍数较低的镜头对准通光孔使低倍镜头正对载物台上的通光孔,由于目镜直接连接电脑因此通过计算机观察样本图像。(4)将放在载物台的样品纸张放在通光孔的中央部分。（5）本实验所用的物镜10X、目镜50X。开始实验首先手动转动粗动调焦手轮，此时视线一直在载物台上，当物镜逐渐靠近载物台上的样品时停止手动粗调，改为细调，这是视线转移到计算机屏幕前观，观察采集的图片（放大的物象），直到图片清晰停止细调。在调节过程中始终注意目镜和样品、载物台的距离。（6）观察完毕，把采集的图片保存好。然后再手动调节粗动调焦手轮使载物台逐渐下降，再将纸张样品从通光孔处移开。试验结束后检查实验器材有无损伤，检查处理完毕后即可装箱。实验结束。3结果与分析3.1扫描电子显微镜测量分析3.1.1材料准备做扫描电子显微镜实验从所刮的丝网油墨纸张中选取刮墨效果较好的24种纸张，这24种分别是不同纸张种类的代表，这24种分别为：刮有蓝色油墨的55g/m2双胶纸、60g/m2双胶纸、70g/m2双胶纸、100g/m2双胶纸、120g/m2双胶纸、157g/m2铜版纸、200g/m2哑粉纸、70g/m2轻型纸、80g/m2轻铜纸：刮有红色可食性油墨的55g/m2双胶纸、60g/m2双胶纸、70g/m2双胶纸、100g/m2双胶纸、120g/m2双胶纸、157g/m2铜版纸、200g/m2哑粉纸、70g/m2轻型纸、80g/m2轻铜纸、40g/m2无碳复写纸；157g/m2铜版原纸、200g/m2哑粉原纸、70g/m2轻型原纸、80g/m2轻铜原纸、70g/m2双胶原纸。这24种纸张具有代表性，通过SEM实验可以观察出较多的信息点。3.1.2表面形貌与分析利用SEM技术对试样进行测试分析，如图3.1所示为不同纸张的刮有蓝色丝网油墨的微观形貌图像。（a）（b）（c）（d）（e）（f）（g）（h）（i）图3.1刮有蓝色丝网油墨的纸张的扫描图像（a）70g/m2双胶纸（b）100g/m2双胶纸（c）120g/m2双胶纸（d）200g/m2哑粉纸（e）157g/m2铜版纸（f）55g/m2双胶纸（g）70g/m2轻型纸（h）80g/m2轻铜纸（i）60g/m2双胶纸。观察图3.1可以明显看出对于刮有同种油墨的不同纸张表现出的形貌是不同的。图3.1（a）（b）（c）（f）（i）是不同克重的双胶纸，纸张的纤维、孔洞明显，有明显的空白区域，其中纸张纤维纵横交织排列[25-26]，纤维的粗细各有不同，影响纸张的表面状态，克重越小的纸张纤维明显且分布疏松，孔洞多，空白区域大。是由于纸张的主体是天然的植物纤维，有着天然的层状网络多孔性结构，引起了纸张和油墨的接触不良。而图3.1（d）（e）是哑粉纸和铜版纸，几乎看不到纸张的空白区域和纤维，只有些许的颗粒出现，这些颗粒是纸张上涂料颗粒。图3.1（g）（h）是轻型纸和轻铜纸，轻型纸中可以看到少量纤维和孔洞，轻铜纸中只有孔洞而无纤维出现，由于纸张表面涂有涂料就无法观察出纸张表面的纤维形貌。如图3.2所示为刮有红色可食性油墨的纸张SEM表面形貌图。从图中可以看到纸张表面有明显的油墨聚集，纸张和油墨接触不良，几乎全部看不到纸张的原始形貌，只有图3.2（d）能看到纤维交错。其他的最多是纸张表面的凹凸不平感十分明显，这与同样刮有油墨的纸张图3.1相比差异显著。这就可以看出刮墨纸张样品的好坏与油墨的种类有着密切的关系，直接影响到微观纸张和油墨接触情况，影响纸张表面的状况。（a）（b）（c）（d）,（e）（f）（g）（h）（i）（j）图3.2刮有红色可食性油墨的纸张的扫描图像（a）40g/m2无碳复写纸（b）55g/m2双胶纸（c）60g/m2双胶纸（d）70g/m2双胶纸（e）100g/m2双胶纸（f）120g/m2双胶纸（g）80g/m2轻铜纸（h）70g/m2轻型纸（i）157g/m2铜版纸（j）200g/m2哑粉纸如图3.3所示为不同空白纸张的扫描图像。观察图像可以看到图3.3（b）（d）有明显的纤维结构且双胶纸的纤维粗大，孔隙也较大，而轻型纸表面有裂纹出现也有明显的孔洞。相对于双胶纸和轻型纸，图3.3（a）（c）（e）哑粉纸、轻铜纸、铜版纸表面较为平滑，无纤维出现。表面最为平滑的就是铜版纸,纸张的表面性能是所有制纸张样品中最好的。（a）（b）（c）（d）（e）图3.3空白纸张的扫描图像（a）200g/m2哑粉纸(b)70g/m2双胶纸(c)80g/m2轻铜纸(d)70g/m2轻型纸(e)157g/m2铜版纸。通过扫描电子显微镜采集的这些图像可以清楚地看到在双胶纸中克重越小的纸张纸张纤维越加明显，且孔洞越大，孔隙率越大，着墨效果越差，纸张和油墨的结合情况不良，有空白区域；而相对于双胶纸来说哑粉纸、铜版纸表面平滑，几乎没有孔洞出现，只有一些小颗粒出现在表面。因此可以明显的看出哑粉纸、铜版纸纸张和油墨的微观结合效果好，纸张表面状态好，印刷效果极佳。对于轻铜纸还有轻型纸虽然没有哑粉纸和铜版纸的印刷效果好，但比克重较轻的双胶纸效果好许多；就轻铜纸和轻型纸两者而言，轻铜纸的纸张孔隙率更小些；无碳复写纸在实际生产印刷过程中应用不多，印刷效果也不太理想，一般给予采用。对于同种纸张来说蓝色的丝网油墨要比红色的可食性油墨的印刷效果好许多，它的着墨性强，没有图文糊死现象，纸张和油墨接触效果好。通过采集的图像可以明显的发现红色可食性油墨有聚集的情况出现，在图3.2（b）（c）中可以清楚地看到。在未印刷油墨的空白纸张中哑粉纸和铜版纸的纸张最为平滑，几乎无孔洞，纸张和油墨的结合效果好，适合印刷，印刷质量将会最好。但是双胶纸的纤维明显，孔洞较大。综上所述，我们可以总结为铜版纸和哑粉纸的印刷效果最好其次是轻铜纸然后是轻型纸再然后是双胶纸，最后是无碳复写纸。对于同种纸张来说，如本实验中的双胶纸，其定量越大纸张纤维越不明显，孔隙率越低，空白区域少，微观结合效果好，纸张的表面状态好，因此印刷效果极佳。同时印刷油墨的种类也越发重要，好的油墨着墨率高，印刷适性好，印刷效果也就更加好。3.2原子力显微镜测量分析3.2.1材料准备在做原子力显微镜的实验之前准备了9种刮有蓝色丝网油墨的纸张，这些纸张刮墨效果好，得出的图像更具有研究的价值。这9种纸张分别包括双胶纸55g/m2双胶纸、60g/m2双胶纸、70g/m2双胶纸、100g/m2双胶纸、120g/m2双胶纸；80g/m2轻铜纸、70g/m2轻型纸、157g/m2铜版纸、200g/m2哑粉纸。将这些纸张剪一小块进行取样，将剪好的纸样用双面胶固定在金属基材上，以待扫描。3.2.1图片采集与分析下图是AFM对刮有蓝色丝网油墨的纸张的扫描图像，如图3.4所示。（a）（b）（c）（d）（e）（f）（g）（h）（i）图3.4印有蓝色丝网油墨的AFM图（a）55g/m2双胶纸（b）60g/m2双胶纸（c）70g/m2双胶纸（d）100g/m2双胶纸（e）120g/m2双胶纸（f）70g/m2轻型纸（g）80g/m2轻铜纸（h）157g/m2铜版纸（i）200g/m2哑粉纸观察以上三维图可以直观的看到纸张微观的高差变化，这9种纸张都有比较明显的突起和凹陷情况。而图（c）的表面凸起凹陷只出现在一小块区域中，图3.4（i）凹凸感特别明显，AFM所测样品是纳米级别的，更加微观。通过处理后的图片即可测量出纸张表面的粗糙度，见表3-1。表3-1粗糙度纸张种类轮廓算术平均偏差Ra155g/m2双胶纸23.266nm270g/m2双胶纸27.745nm370g/m2轻型纸15.935nm480g/m2轻铜纸17.119nm5100g/m2双胶纸7.942nm6120g/m2双胶纸18.119nm7157g/m2铜版纸31.832nm8200g/m2哑粉纸14.271nm其中表格中的轮廓算术平均偏差Ra，是用来评定表面粗糙度的参数，其计算方法如公式3-1所示，即SKIPIF1<0（3-1）式中：L—取样长度；y(x)—基于中线的表面轮廓高度。对于同种纸张双胶纸来说，克重越大纸张的轮廓算术平均值Ra越小，也就是纸张的粗糙度越小，纸张更加平滑；轻铜纸和轻型纸的轮廓算术平均值适中，差异明显不大；而异于反常的是铜版纸，其轮廓算术平均值偏大。3.3光学显微镜测量分析3.3.1材料准备将之前所刮的46个纸张样品全部准备好剪成适当的大小放在载玻片上固定好准备测量，切记不要弄脏样品表面，保持其清洁。3.3.2采集图像及分析在对纸张进行丝网刮墨处理，然后将样品通过光学显微镜采集图像，然后分析图像，然后将图像进行二值化，通过PS软件将图像信息进行数据分析，初步计算出空白区域的百分比和油墨覆盖区域的百分比，将其制作成表格以便分析数据。表3-2是油墨覆盖情况。其中表格中的1~6组是刮有蓝色丝网油墨的纸张；7~14组是刮有红色可食性油墨，浓度为1%的纸张；15~23组是刮有蓝色丝网油墨的纸张；24~46组是刮有红色可食性油墨，浓度为7%的纸张。表3-3是空白纸张的孔隙率。表3-2油墨覆盖情况纸张种类印刷时间空白区百分比油墨覆盖区百分比152g/m2双胶纸2015.4.21（14:34）0%100%260g/m2双胶纸2015.4.21（14:28）0.22%99.78%370g/m2双胶纸2015.4.21（14:00）0.01%99.99%4100g/m2双胶纸2015.4.21（14:31）0%100%5120g/m2双胶纸2015.4.21（14:02）0%100%6157g/m2铜版纸2015.4.21（14:05）0%100%740g/m2无碳复写纸2015.4.22（15:17）56.88%43.12%855g/m2双胶纸2015.4.22（12:38）1.57%98.43%960g/m2双胶纸2015.4.22（13:19）70.23%29.77%1070g/m2双胶纸2015.4.22（14:10）33.14%66.86%1180g/m2轻铜纸2015.4.22（12:33）0.18%99.82%1270g/m2轻型纸2015.4.22（15:38）45%55%13157g/m2铜版纸2015.4.22（16:02）0%100%14200g/m2哑粉纸2015.4.22（14:40）0%100%1540g/m2无碳复写纸2015.4.23（13:15）4.51%95.49%1655g/m2双胶纸2015.4.23（13:06）0.11%99.89%1760g/m2双胶纸2015.4.23（13:12）0.01%99.99%1880g/m2轻铜纸2015.4.23（13:21）0.06%99.94%1970g/m2轻型纸2015.4.23（13:16）3.54%96.46%20100g/m2双胶纸2015.4.23（13:23）0%100%21120g/m2双胶纸2015.4.23（13:22）0%100%22157g/m2铜版纸2015.4.23（13:18）0%100%23200g/m2哑粉纸2015.4.23（13:14）0%100%2480g/m2轻铜纸2015.4.23（10:20）10.90%89.10%25100g/m2双胶纸2015.4.23（09:40）0.15%99.85%26120g/m2双胶纸2015.4.23（10:46）0%100%2740g/m2无碳复写纸2015.4.24（15:17）6.09%93.91%2870g/m2轻型纸2015.4.24（14:50）1.02%98.98%2980g/m2轻铜纸2015.4.24（14:17）34.02%65.98%30120g/m2双胶纸2015.4.24（16:12）0.01%99.99%31157g/m2铜版纸2015.4.24（15:45）0%100%32200g/m2哑粉纸2015.4.24（13:53）0%100%3355g/m2双胶纸2015.4.25（09:46）12.67%87.33%3460g/m2双胶纸2015.4.25（12:02）29.27%70.73%3570g/m2双胶纸2015.4.25（10:58）37.65%62.35%36100g/m2双胶纸2015.4.25（10:23）0%100%3740g/m2无碳复写纸2015.4.27（15:48）8.26%91.74%3855g/m2双胶纸2015.4.27（12:46）0.98%99.02%3960g/m2双胶纸2015.4.27（13:58）5.70%94.30%4070g/m2双胶纸2015.4.27（13:21）1.81%98.19%4170g/m2轻型纸2015.4.27（16:03）0.63%99.37%4280g/m2轻铜纸2015.4.27（15:34）3.55%96.45%43100g/m2双胶纸2015.4.27（12:09）1.00%99.00%44120g/m2双胶纸2015.4.27（11:25）0.02%99.98%45157g/m2铜版纸2015.4.27（10:55）0.01%99.99%46200g/m2哑粉纸2015.4.27（15:16）0%100%纸张种类孔隙率152g/m2双胶纸0.31%255g/m2双胶纸0.17%360g/m2双胶纸1.07%470g/m2双胶纸1.94%5100g/m2双胶纸0.23%6120g/m2双胶纸0.49%7157g/m2铜版纸0.12%880g/m2轻铜纸0.04%970g/m2轻型纸1.17%1040g/m2无碳复写纸0.39%11200g/m2哑粉纸0.02%表3-3空白纸张的孔隙率通过以上表格中的数据可以明显的看到刮有红色可食性油墨的的纸张油墨覆盖百分比与刮有蓝色油墨的相比很低。对于刮有同种油墨的纸张，无碳复写纸的油墨覆盖百分比是这10种纸张中最低的。刮有油墨的同种纸张克重越大纸张的油墨覆盖百分比越大。甚至铜版纸和哑粉纸的油墨覆盖率可以达到100%。空白纸张的孔隙率几乎比较接近，孔隙率都偏小，纸张本身的性能比较好。处理的二值化图像见附录1。以上数据计算主要是通过Photoshop软件将光学显微镜扫描的图像进行二值化处理，将得到的二值化图像进行计算，得到空白区域百分比和油墨覆盖区域百分比。以刮有红色可食性油墨的55g/m2双胶纸为例进行图像数据处理。图3.6（a）为刮有红色可食性油墨的55g/m2双胶纸光学显微镜下的形貌，图3.6（b）为将图像进行二值化处理后的图像，通过Photoshop软件中直方图计算空白区域面积，图3.7为直方图。（b）图3.6PS软件处理图像前后图3.7直方图通过以上计算得出的数据加以分析得出以下结论：同种纸其每平方米的克重越大，孔隙率越大。其中孔隙率的公式是:SKIPIF1<0（3-2）式中：ε—孔隙率；dp—纸张的表观密度；df—指的是绝干纤维的密度1.55g/m2。衡量纸张的孔隙结构主要包括：孔隙率；平均孔径；平均最大孔径；孔径分布。200g/m2哑粉纸的孔隙率最小。哑粉纸采用无光或者哑光工艺进行生产加工，即称为无光铜版纸。与高光泽的铜版纸相比较而言，其光泽度较差，一般在45度角光泽度仪测量下相差一个数量级。表3-3结果表明，40g/m2无碳复写纸印刷油墨后的空白区域最多，80g/m2轻铜纸空白区域也较多。而应用200g/m2哑粉纸印刷后试样在光学显微镜的测量下几乎无空白区域，其表面几乎全部被印刷油墨所遮盖，但其细部微观表面仍然有较多的露白点，具体结果可见AFM与SEM结果。普通丝网油墨比实验室配得的可食性油墨印刷效果好，着墨率高。即可以总结为同种纸张克重重越大，孔隙率越小，空白区域越少，油墨覆盖越好，印刷质量越好。而本试验中干燥时间对印刷质量几乎没有任何影响。结论本次实验中将10种不同的纸张进行丝网刮墨，有两种不同的油墨。将刮好的纸张进行测量，分别用到扫描电子显微镜、原子力显微镜、光学显微镜。通过这些仪器扫描出的图像和数据进行分析，加以比较。分析这些图像首先是直观的观察，观察纸张的孔洞、纤维分布情况，然后将图像进行处理，将其二值化，用PS软件计算其空白区域的百分比和油墨覆盖区域百分比，记录数据。再将这些仪器测得的数据总结起来用excel制成表格，从表格中可以清晰的得到实验规律。通过实验可以得到以下结论：就本篇论文中所研究的纸张，铜版纸和哑粉纸的印刷效果最好，纸张表面平滑，无明显的孔洞，孔隙率低，其中铜版纸的孔隙率为0.12%、哑粉纸的孔隙率为0.02%。而轻铜纸和轻型纸较双胶纸来说印刷效果也较好。但是双胶纸的印刷效果不太好，采集的图像中可以清楚的看到纤维孔洞，孔隙率较大，其中双胶纸中孔隙率最大的是70g/m2的双胶纸高达1.94%，双胶纸的粗糙度大，油墨覆盖百分比低，空白区域少，印刷效果不太理想。因此涂布纸的印刷效果比非涂布纸的印刷效果好的多。对于同种纸张来说（双胶纸）克重越大的纸张纤维孔洞较少，孔隙率低，粗糙度小，油墨覆盖百分比大，空白区域少，纸张和油墨的结合效果好，印刷效果好。对于同种纸张同一克重，刮有不同油墨的纸张，印刷效果差异也较大。所以油墨的种类也是至关重要的，好的丝网油墨着墨率高，印刷效果好，不易脱墨，不会发生图文糊死的现象，与纸张的结合力好。油墨在纸张表面再现的好坏与纸张纤维交叉的毛细孔的微观结构关系很大。纸张纤维的排列也同样从微观角度影响印刷效果，纤维的取向较多的与运动方向一致，印刷套印准确，与油墨的结合效果好。参考文献[1]王莹.基于油墨与纸张接触效应对印刷质量控制的研究[D].无锡：江南大，2012:1-2.[2]Kubelka,Munk．Physik[J]．1931(12)：593.[3]郭晶,陈蕴智.油墨与纸张接触的瞬间[J].包装工程，2006:100.[4]郝兰芸.纸张与油墨结合效应预测模型的研究[D].无锡：江南大学，2012:1-2.[5]董明达,王城.纸张油墨的印刷适性[M].北京：印刷工业出版社,1993：71.[6]向阳,王杰先,齐晓.印刷材料及适性[M].北京：印刷工业出版社,2000：42-48.[7]周震,张建青.碳黑颗粒在壬基酚聚氧乙烯醚琥珀酸磺酸钠-醇类溶液中的稳定性研究[J].过程工程学报,2002(12)：4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