高考化学专题21 无水氯化物的综合制备实验

专题21无水氯化物的综合制备实验

1.(制气装置)如图是一套实验室制取气体的装置，用于发生、干燥和收集气体。下列各组物质中能利用这套

装置进行实验的是()

掖色■

A.制取NO气体B.制取二氧化碳气体

C.制取氯气D.制取氨气

2.四氯化钛是生产金属钛及其化合物的重要中间体。某校化学课外活动小组准备利用下图装置制备四氯化

钛(部分夹持仪器已略去)。

资料表明：室温下，四氯化钛为无色液体，熔点：-25℃,沸点：136.4在空气中发烟生成二氧化钛固

体。在650〜850°C下，将氯气通过二氧化钛和炭粉的混合物可得到四氯化钛和一种有毒气体。回答下列问

题：

(1)检查该装置气密性的方法是O

(2)实验中B装置的作用是.

(3)写出D装置中物质制备的化学方程式；写出四氯化钛在空气中发

烟的化学方程式.

(4)E处球形冷凝管的冷却水应从(填“c”或"d”)口通入。

(5)F装置中盛装的物质是

(6)该实验设计略有缺陷，请指出其不足之处：

3.(教材浓H2s的吸水性和脱水性实验)如图所示的实验装置中，从实验开始到过一段时间后，对观察到的

实验现象叙述不正确的是()

A.甲中苹果块会变干瘪

B.乙中胆研晶体表面有“白斑”

C.丙中小试管内有晶体析出

D.丁中pH试纸变成红色

4.FeCb是重要的化工原料，无水氯化铁在300℃以上升华，遇潮湿空气极易潮解

(1)制备无水氯化铁

②装置的连接顺序为a--i,k-»(按气流方向，用小写字母表示)。

③实验结束后，取少量F中的固体加水溶解，经检测发现溶液中含有Fe2+,其原因为

⑵探究FeCb与SO2的反应

已知反应体系中存在下列两种化学变化:

(i)Fe3+与SO2发生络合反应生成Fe(SO2)62+(红棕色);

(ii)Fe3+与SO2发生氧化还原反应，其离子方程式为①.

现象

取，■1.1|«01・17123需施于・费很快由黄色变为

犊管中.■入SO1更边加红椽色

n.用*光笔黑射步■I中的缸愀色M修M・不*______

窿穗中无明呈光扁

溶液(境分散系片类)

1小时后.«««»«

m.将缈■中的溶液・・

I为没绿色-----------

IV.向方■UI中署,加入

«_________/就中含有1

ZF«CN)1Mm_________________

②___________

③___________

④实验结论：反应⑴、(ii)的活化能大小关系是：E(i)____E(ii)(填“>”、"v”或“="，下同)，平衡常数大小关

系是：K(i)K(ii).

⑤另取5mLimol.L」FeCb溶液，先滴加2滴浓盐酸，再通入SCh至饱和。几分钟后，溶液由黄色变为

浅绿色，由此可知：促使氧化还原反应(ii)快速发生可采取的措施是一.

5.(铝热反应实验分析)利用如图装置做铝热反应实验，下列说法不正确的是()

3URW

„v里化mi

一的，介*

A.该反应的化学方程式是2Al+Fe2O3整=2Fe+AW)3

B.该反应会产生高温，发出强光

C.根据铝热反应的原理，可以冶炼某些金属

D.若反应中转移3mol电子，消耗氧化剂的物质的量是1mol

答案D

6.高碘酸钾(KIOG溶于热水，微溶于冷水和氢氧化钾溶液，可用作有机物的氧化剂。制备高碘酸钾的装置

图如下(夹持和加热装置省略)。回答下列问题：

(1)装置I中仪器甲的名称是o

(2)装置I中浓盐酸与KMnO』混合后发生反应的离子方程式是.

(3)装置II中的试剂X是。

(4)装置m中搅拌的目的是o

(5)上述炭置按气流由左至右各接口顺序为(用字母表示)。

(6)装置连接好后，将装置HI水浴加热，通入氯气一段时间，冷却析出高碘酸钾晶体，经过滤，洗涤，干燥

等步骤得到产品。

①写出装置in中发生反应的化学方程式：=

②洗涤时，与选用热水相比，选用冷水洗涤晶体的优点是»

③上述制备的产品中含少量的KIO3,其他杂质忽略，现称取ag该产品配制成溶液，然后加入稍过量的用

醋酸酸化的KI溶液，充分反应后，加入几滴淀粉溶液，然后用1.0mol-L-iNa2s2O3标准溶液滴定至终点，

消耗标准溶液的平均体积为bL。

已知：KIO3+5KI+6cH3coOH===3h+6CH3coOK+3H2。

KIO4+7KI+8CH3COOH===4l2+8CH3COOK+4H2O

L+2Na2s2()3===2NaI+N2s式)6

则该产品中Kith的百分含量是(Mr(KIO3)=214,Mr(KIO4)=230,列出计算式)。

7.（制备实验）某课外小组的同学设计了以下装置（部分夹持仪器已略）制取无水A1C13（易升华），其中不能达到

相应实验目的的是（）

A.用装置甲制取氯气

B.用装置乙干燥氯气

C.用装置丙制取并收集AlCh

D.用装置丁处理丙中排出的尾气

8.氨气与适量氯气混合反应可生成NH4a（俗称脑砂）和一种无污染的气体。某学习小组利用下列装置模拟

该反应，请回答相关问题。

（1）该实验中所需的氯气是用浓盐酸与MnCh反应制取。装置A中仪器X的名称为—;X中发生反应的离

子方程式为

（2）要得到干燥纯净的氯气，上述A、B、C装置的连接顺序依次为a-（用小写字母表示）。

（3）利用E装置,将适量氨气与氯气充分混合反应氨气应从（用小写字母表示）通入，反应的化学方程式

为；可能观察到的现象是。

（4）《唐本草》记载脑砂入药可以散瘀消肿，天然脑砂含少量NH4C1,现取天然脑砂进行NH4a含量测定。

准确称取一定质量脑砂,与足量的氧化铜混合，如下图所示进行实验。已

知:2NH4C1+3CUO=3CU+N2+2HC1+3H2。。

①为顺利完成有关物理量的测定，请完善下列表格:

测量时间点加热前当观察到_____现象时

测量内容—停止加热，冷却，称量H装置的总质量

②如果不用J装置，测出NH4C1的含量将（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。

9.下图装置可用于（）

A.Cu与稀硝酸反应制NO

B.加热硝酸铅制取NO，

C.加热氯酸钾和少量二氧化镒制取02

D.加热氯化钱和消石灰混合物制取NH3

10.四氯化锡（SnCk）是合成有机锡化合物的原料，其熔点为-33℃,沸点为114℃,在潮湿的空气中强烈

水解产生有刺激性的白色烟雾，产物之一为SnO2。实验室制备四氯化锡的操作是：将金属锡熔融，然后泼

入冷水，制成锡花；将干燥的锡花加入反应器中，再向反应器中缓慢地通入干燥的氯气。（装置C中的试剂

X未画出)

I.图1为实验室制备干燥氯气的实验装置(夹持装置已略)

(1)该装置制备氯气选用的药品为漂粉精固体［主要成分Ca(ClO2］和浓盐酸，A中发生反应的化学方程式为

(2)装置B中的饱和食盐水能够除去Ch中的HC1,此外还有作用。

(3)试剂X可能为(填标号)。

A.无水氯化钙B.浓硫酸C.五氧化二磷D.碱石灰

(4)用锡花代替锡粒的目的是«

(5)四氯化锡在潮湿空气中水解的化学方程式为»

II.图2是蒸储SnCL的装置

(6)该装置尚有两处不当之处，它们分别是、.

(7)实验用的锡花中含有金属铜。某同学设计下列实验测定锡花的纯度：

第一步：称取7.500g锡花溶于足量稀硫酸中，充分反应后过滤；

第二步：向滤液中加入过量Fe2(SO4)3,将生成的Si?+氧化成Si?+；

第三步：用0.9500mol・Lr的KzCwCh溶液滴定生成的Fe2+,发生反应的方程式为Fe2++Cr2O72-

+H+-CN++Fe3++H2O(未配平)

若达到滴定终点时共消耗21.00mLK2Cr207溶液，试计算锡花中锡的百分含量：（结果保留4

位有效数字）。

11.如图是用于干燥、收集并吸收多余气体的装置，下列方案正确的是（)

选项X收集气体Y

A碱石灰氯气水

B碱石灰氨气水

C氯化钙二氧化硫氢氧化钠

D氯化钙一氧化氮氢氧化钠

12.无水四氯化锡常用作媒染剂和有机合成中的氯化催化剂。实验室可用熔融的锡（熔点232'C）与CL反应

制备SnCL,装置如图。

已知：①SnCL、SnCLi有关物理性质:

物质H包、软金沸*ZT

SnQ无色晶体246652

SnCl,无色液体-33114

②SnCL极易水解生成SnOzxHiOo

回答下列问题：

(1)导管a的作用是,装置A中发生反应的离子方程式为

(2)当观察到装置F液面上方时才开始点燃D处的酒精灯，待锡熔化后适当增大氯气流量，继

续加热。此时继续加热的目的是①;②。

(3)若上述装置中缺少装置C(其它均相同)，则D处具支试管中发生的主要副反应化学方程式为

__________________________________O

(4)Ch和锡的反应产物有SnCL和SnCL,为防止产品中带入过多的SnCb,可采取的措施是

(5)滴定分析产品中2价Sn(II)的含量：用分析天平称取5.()0()g产品于锥形瓶中，用蒸储水溶解，加入淀粉

溶液,用O.lOOOmolir的碘标准溶液滴定至终点时消耗20.00mL,则产品中Sn(II)的含量为.

2+4+

(已知Sn+I2=2r+Sn)

13.硫酰氯(SO2CI2)熔点一54.1C沸点69.2C,在染料、药品、除草剂和农用杀虫剂的生产过程中有重要作

用。

(1)so2a2中s的化合价为,so2a2在潮湿空气中因水解“发烟”的化学方程式为。

(2)现拟用干燥的Ch和SO2在活性炭催化下制取硫酰氯，实验装置如图所示(部分夹持装置未画出)。

乙A

①仪器A的名称为装置乙中装入的试剂装置B的作用是

②装置丙分液漏斗中盛装的最佳试剂是（选填字母）。

A.蒸储水B.lO.OmolLr浓盐酸C浓氢氧化钠溶液D饱和食盐水

③滴定法测定硫酰氯的纯度：取1.800g产品，加入到100mL0.5000mol・I，NaoH溶液中加热充分水解，

冷却后加蒸情水准确稀释至250mL,取25mL溶液于锥形瓶中，滴加2滴甲基橙，用O.lOOOmolir标准

HCI滴定至终点，重复实验三次取平均值，消耗10.00mL。达到滴定终点的现象为,产品的纯

度为o

（3）探究硫酰氯在催化剂作用下加热分解的产物，实验装置如图所示（部分夹持装置未画出）

cruKMNO4HK

ABCD

①加热时A中试管出现黄绿色，装置B的作用是

②装置C中的现象是,反应的离子方程式为»

14.亚硝酰氯（N0C1,熔点：-64.5C,沸点：-5.5°C）是一种黄色气体，遇水反应生成一种氯化物和两种氮

化物。可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。

（1）甲组的同学拟制备原料气NO和CL,制备装置如下图所示:

①制备NO发生装置可以选用（填写字母代号），请写出发生反应的离子方程式：

②欲收集一瓶干燥的氯气，选择装置，其连接顺序为：a—（按气流方向，用小写字母表示）。

（2）乙组同学利用甲组制得的NO和CL制备NOC1,装置如图所示:

%

①实验室也可用X装置制备NO,X装置的优点为

②检验装置气密性并装入药品，打开K2,然后再打开,通入一段时间气体，其目的为

,然后进行其他操作，当Z有一定量液体生成时，停止实验。

③若无装置Y,则Z中NOC1可能发生反应的化学方程式为

④若尾气处理装置连接上图烧杯中导管d,则烧杯中可加入溶液。

专题21无水氯化物的综合制备实验

1.（制气装置）如图是一套实验室制取气体的装置，用于发生、干燥和收集气体。下列各组物质中能利用这套

装置进行实验的是（）

A.制取NO气体B.制取二氧化碳气体

C.制取氯气D.制取氨气

解析A.铜和稀硝酸反应生成的NO密度和空气非常接近，难溶于水，与空气中的氧气反应，所以只能用

排水法收集，故A错误；B.大理石和稀盐酸反应生成二氧化碳，二氧化碳密度比空气大，可用向上排空气

法收集，故B正确；C.高镒酸钾和浓盐酸应在不加热的条件下反应，生成氯气有毒，需要尾气吸收，故C

错误；D.氨气密度比空气小，应用向下排空法收集，且不能用浓硫酸干燥，故D错误。

答案B

2.四氯化钛是生产金属钛及其化合物的重要中间体。某校化学课外活动小组准备利用下图装置制备四氯化

钛(部分夹持仪器已略去)。

资料表明：室温下，四氯化钛为无色液体，熔点：-25℃,沸点：136.4℃。在空气中发烟生成二氧化钛固

体。在650〜850℃下，将氯气通过二氧化钛和炭粉的混合物可得到四氯化钛和一种有毒气体。回答下列问

题：

(1)检查该装置气密性的方法是»

(2)实验中B装置的作用是.

(3)写出D装置中物质制备的化学方程式:写出四氯化钛在空气中发

烟的化学方程式.

(4)E处球形冷凝管的冷却水应从(填“c”或"d”)口通入。

(5)F装置中盛装的物质是o

(6)该实验设计略有缺陷，请指出其不足之处：o

【答案】在B装置中加入蒸馈水至浸没玻璃导管a的下端，关闭活塞b,微热A装置中的烧瓶，若导管a

中的液面上升一定的高度，则气密性良好(或在B装置中加入蒸储水至浸没玻璃导管a的下端，F装置处连

接导气管并将尾端放到水槽中，微热A装置中的烧瓶，水槽中导气管的尾端有气泡冒出，停止加热，倒吸

形成一段稳定的水柱，则气密性良好等合理即可)洗去Ch中的HC1气体、用作安全瓶(或用作平衡气压的安

全装置，或用作防堵塞的安全装置)TiO2+2CL+2C650~85(TCTiC14+2COTiC14+2H2O===TiO2+4HClTc

碱石灰没有对CO进行尾气处理

【解析】

(1)检查装置气密性的方法是整个装置要形成密闭体系，通过液柱的升降来判断装置的气密性；检查该装置

气密性的方法是：在B装置中加入蒸储水至浸没玻璃导管a的下端，关闭活塞b,微热A装置中的烧瓶，

若导管a中的液面上升一定的高度，则气密性良好(或在B装置中加入蒸储水至浸没玻璃导管a的下端，F

装置处连接导气管并将尾端放到水槽中，微热A装置中的烧瓶，水槽中导气管的尾端有气泡冒出，停止加

热，倒吸一段水柱，则气密性良好等合理即可)；正确答案：在B装置中加入蒸储水至浸没玻璃导管a的下

端，关闭活塞b,微热A装置中的烧瓶，若导管a中的液面上升一定的高度，则气密性良好(或在B装置中

加入蒸储水至浸没玻璃导管a的下端，F装置处连接导气管并将尾端放到水槽中，微热A装置中的烧瓶，

水槽中导气管的尾端有气泡冒出，停止加热，倒吸一段水柱，则气密性良好等合理即可)。

(2)氯气中含有氯化氢杂质气体，可以用饱和食盐水除去氯化氢，同时，一旦气体发生堵塞，还能起到安全

瓶的作用；正确答案：洗去CL中的HC1气体；用作安全瓶(或用作平衡气压的安全装置，或用作防堵塞的

安全装置)。

(3)D装置中，氯气通过二氧化钛和炭粉的混合物可得到四氯化钛和有毒气体一氧化碳；反应的化学方程式：

TiO2+2C12+2CATiCh+ZCO；根据信息可知，四氯化钛在空气中和水蒸气反应生成二氧化钛固体和氯

化氢，看到发烟现象；化学方程式：TiC14+2H2O===TiO2+4HCIT；正确答案：TiCh+ZCL+ZC'TiCL

+2CO；TiC14+2H2O===TiO2+4HClT.

(4)为保证冷凝效果，采用逆流原理，冷凝效果好；E处球形冷凝管的冷却水应从c口通入；正确答案c。

(5)TiCL与水易发生水解，反应剩余的氯气不能直接排放到空气中，污染环境；因此F装置中盛装的物质

既能吸水，又能吸收氯气，因此该试剂为碱石灰；正确答案：碱石灰。

(6)在制备TiCL过程中，会产生有毒气体CO,不能被碱石灰吸收，直接排放到空气中，污染空气；正确答

案：没有对CO进行尾气处理。

3.(教材浓H2s04的吸水性和脱水性实验)如图所示的实验装置中，从实验开始到过一段时间后，对观察到的

实验现象叙述不正确的是()

A.甲中苹果块会变干瘪

B.乙中胆砒晶体表面有“白斑”

C.丙中小试管内有晶体析出

D.丁中pH试纸变成红色

解析A项，浓硫酸具有吸水性，会使苹果块中水分逐渐减少而变得干瘪，正确；B项，浓硫酸具有吸水

性，能使胆矶晶体表面失去部分结晶水，观察到蓝色晶体表面出现“白斑”，正确；C项，浓硫酸具有吸

水性，使饱和KNO3溶液中溶剂减少，析出KNO3晶体，正确；D项，pH试纸的成分是纤维素，放入浓硫

酸中易被脱水炭化，表面变成黑色，错误。

答案D

4.FeCb是重要的化工原料，无水氯化铁在300C以上升华，遇潮湿空气极易潮解

(1)制备无水氯化铁

①仪器X的名称为

②装置的连接顺序为a-―—i,k一-(按气流方向，用小写字母表示)。

③实验结束后，取少量F中的固体加水溶解，经检测发现溶液中含有Fe2+,其原因为

⑵探究FeCb与SCh的反应

已知反应体系中存在下列两种化学变化:

(i)Fe3+与SO2发生络合反应生成Fe(SCh)62+(红棕色);

(ii)Fe3+与SO2发生氧化还原反应，其离子方程式为①.

溶液很快由黄色变为

KW中.■入SO>至恒〃红根色

n.用微素壮丽伊.।中的红松色配株色■.不单______

南德中无明呈

M(填分散系片类)

1小时后.涛通迷潮交

中的溶液”・

tn.।为没金色

IV.向方■!«中,斌加入2,

9.______傍液中含型叱

KrfFcCCNJ.lMM

②_________

③_________

④实验结论：反应⑴、(ii)的活化能大小关系是：E(i)-E(ii)(填“>”、"v”或“="，下同)，平衡常数大小关

系是：K(i)K(ii)o

⑤另取5mLimol*1/FeCh溶液，先滴加2滴浓盐酸，再通入S(h至饱和。几分钟后，溶液由黄色变为

浅绿色，由此可知：促使氧化还原反应(ii)快速发生可采取的措施是一o

【答案】圆底烧瓶h,i-d,eg,Jb(c)未升华出来的FeCb与未反应的铁粉在水溶液中反应

3++22+

生成Fe2+SO2+2Fe+2H2O=4H+SO4+2FeFe(OH)3胶体生成蓝色沉淀<<增强

FeCb溶液的酸性

【解析】

(1)①由仪器构造可知，仪器X的名称为圆底烧瓶,

故答案为：圆底烧瓶;

②首先制取氯气，然后除杂、干燥，导管应长进短出，所以a连接h,i接d；在F中与铁粉反应，为防止

FeCb堵塞导管，出气导管应用粗导管，则e接j,冷凝法收集升华出的FeC13,所以k接g；最后连接盛有

碱石灰的干燥管，吸收未反应的氯气，所以f接b,则装置的连接顺序为arh,i-d,e-i,k-g,Jb,

故答案为：h,i-d,e；g,f-b(c)；

③实验结束后，取少量F中的固体加水溶解，经检测发现溶液中含有Fe2+,其原因为未升华出来的FeCb

与未反应的铁粉在水溶液中反应生成Fe2+,

故答案为：未升华出来的FeCL)与未反应的铁粉在水溶液中反应生成Fe2+；

(2)①Fe3+与SO2发生氧化还原反应生成Fe2+和SO4%根据得失电子守恒、电荷守恒和原子守恒，离子方

3++22+

程式为SO2+2Fe+2H2O=4H+SO4+2Fe,

3++22+

故答案为：SO2+2Fe+2H2O=4H+SO4+2Fe；

②没有出现丁达尔现象，说明红棕色物质不是Fe(OH)3胶体，

故答案为：Fe(OH)3胶体；

③K3Fe(CN)6和Fe2+生成蓝色沉淀，

故答案为：生成蓝色沉淀；

④由实验现象可知，FeCb与SCh首先发生反应⑴，说明反应(i)比反应(ii)快，则活化能：E(i)<E(ii)；反应

最终得到Fe2+,说明反应(ii)进行的程度更大，则平衡常数：K(i)<K(ii)o

故答案为：<;<;

⑤该实验先滴加2滴浓盐酸，使反应(ii)加快，说明增强FeCb溶液的酸性能使氧化还原反应(ii)加快，

故答案为：增强FeCb溶液的酸性。

5.(铝热反应实验分析)利用如图装置做铝热反应实验，下列说法不正确的是()

z

_柏的国介马

A.该反应的化学方程式是2A1+Fe2()3通谑=2Fe+ALO3

B.该反应会产生高温，发出强光

C.根据铝热反应的原理，可以冶炼某些金属

D.若反应中转移3mol电子，消耗氧化剂的物质的量是1mol

答案D

6.高碘酸钾(KWh)溶于热水，微溶于冷水和氢氧化钾溶液，可用作有机物的氧化剂。制备高碘酸钾的装置

图如下(夹持和加热装置省略)。回答下列问题：

inIDw

(1)装置I中仪器甲的名称是。

⑵装置I中浓盐酸与KMnO」混合后发生反应的离子方程式是.

(3)装置II中的试剂X是.

(4)装置III中搅拌的目的是.

(5)上述炭置按气流由左至右各接口顺序为(用字母表示)。

(6)装置连接好后，将装置HI水浴加热，通入氯气一段时间，冷却析出高碘酸钾晶体，经过滤，洗涤，干燥

等步骤得到产品。

①写出装置m中发生反应的化学方程式：o

②洗涤时，与选用热水相比，选用冷水洗涤晶体的优点是.

③上述制备的产品中含少量的KKh,其他杂质忽略，现称取ag该产品配制成溶液，然后加入稍过量的用

醋酸酸化的KI溶液，充分反应后，加入几滴淀粉溶液，然后用LOmokL-Na2s2。3标准溶液滴定至终点，

消耗标准溶液的平均体积为bL«

已知：KIO3+5KI+6cH3coOH===3L+6CH3coOK+3H2。

KIO4+7KI+8cH3coOH===4L+8CH3coOK+4H2O

L+2Na2s2()3===2NaI+N2s4O6

则该产品中KK)4的百分含量是(Mr(KIO3)=214,Mr(KIO4)=230,列出计算式)。

【答案】圆底烧瓶16H++10Cl+2MnO4=2Mn2++8H2O+5C12tNaOH溶液使反应混合物混合均

匀，反应更充分aefcdb2KOH+KIO3+CI2AKIO4+2KCI+HzO降低KIO4的溶解度，减少晶体

【解析】

(1)根据装置I中仪器甲的构造，该仪器的名称是圆底烧瓶，

因此，本题正确答案是：圆底烧瓶；

(2)浓盐酸与KMnCh反应生成氯化钾、氯化锈、氯气和水，根据得失电子守恒及电荷守恒和原子守恒写出

离子方程式是2MnO4-+10Cr+l6H+=2Mn2++5CkT+8H2。，

因此，本题正确答案是：2MnOr+10Cr+16H+=2Mn2++5CLT+8H20；

(3)装置H是氯气的尾气吸收装置，所用的试剂X应是NaOH溶液，

因此，本题正确答案是：NaOH溶液；

(4)装置IH为KIO4的制备反应发生装置，用氯气和NaOH的KKh溶液反应，搅拌的目的是使反应混合

物混合均匀，反应更充分，

因此，本题正确答案是：使反应混合物混合均匀，反应更充分；

(5)根据以上分析，装置的连接顺序为ITIVTIH—IL所以各接口顺序为aefcdb,

因此，本题正确答案是：aefcdb；

⑹①装置IH为KIO4的制备反应发生装置，氯气将Kith氧化为KKh,本身被还原为KC1,化学方程式

为2KOH+KIO3+C12AKIO4+2KC1+H2O,

因此，本题正确答案是：2KOH+KIO3+CI2AKIO4+2KCI+H2O；

②根据题给信息，高碘酸钾（KIOQ溶于热水，微溶于冷水和氢氧化钾溶液，所以，与选用热水相比，选用

冷水洗涤晶体的优点是降低KIO4的溶解度，减少晶体损失，

因此，本题正确答案是：降低KIO4的溶解度，减少晶体损失；

③设ag产品中含有KKh和Kith的物质的量分别为x、y,则根据反应关系：

KIOj••一3I2,KIO4~~~412,h~~~2Na2s2O3,

107b3a

①214x+230y=a,②3x+4y=0.5b,联立①、②，v=（-）mol>

166

生h八人口口（l°7b—32a）x230（107b-3a）xl15

则该产品中KIO4的百分含量是---------------x100%=-------------------------

因此，本题正确答案是：----------------xl00%

83ao

7.（制备实验）某课外小组的同学设计了以下装置（部分夹持仪器已略）制取无水A1CH易升华），其中不能达到

相应实验目的的是（）

A.用装置甲制取氯气

B.用装置乙干燥氯气

C.用装置丙制取并收集A1C13

D.用装置丁处理丙中排出的尾气

解析高镒酸钾和浓盐酸反应生成氯气且不需要加热，采用固液混合不加热型装置，A正确；氯气能和碱

石灰反应，所以不能用碱石灰干燥氯气，应该用无水CaCL干燥氯气，B错误；加热条件下氯气和A1反应

生成氯化铝，氯化铝易水解，无水氯化钙能吸收水分且和氯化铝不反应，所以能达到实验目的，C正确；

氯气有毒，不能直接排入空气，但氯气能和NaOH溶液反应生成易溶于水的物质NaCl、NaClO,所以能达

到实验目的，D正确。

答案B

8.氨气与适量氯气混合反应可生成NH4a(俗称脑砂)和一种无污染的气体。某学习小组利用下列装置模拟

该反应，请回答相关问题。

(1)该实验中所需的氯气是用浓盐酸与MnCh反应制取。装置A中仪器X的名称为—;X中发生反应的离

子方程式为

(2)要得到干燥纯净的氯气，上述A、B、C装置的连接顺序依次为a-(用小写字母表示)。

(3)利用E装置,将适量氨气与氯气充分混合反应氨气应从(用小写字母表示)通入，反应的化学方程式

为；可能观察到的现象是»

(4)《唐本草》记载脑砂入药可以散瘀消肿，天然脑砂含少量NH4。，现取天然脑砂进行NHKI含量测定。

准确称取一定质量脑砂,与足量的氧化铜混合，如下图所示进行实验。已

知:2NH4C1+3CUO=3CU+N2+2HC1+3H2。。

OH

①为顺利完成有关物理量的测定，请完善下列表格:

测量时间点加热前当观察到_____现象时

测量内容—停止加热，冷却，称量H装置的总质量

②如果不用J装置，测出NH4cl的含量将(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

+2+

【答案】圆底烧瓶MnO2+2Cr+4H__Mn+C12T+2H2Odebcf8NH3+

3C12=6NH4C1+N2黄绿色气体消失，有白烟生成称量H的总质量G中不再有气泡出现偏

高

【解析】

(1)装置A中仪器X的名称为圆底烧瓶，利用MnCh和浓HC1制取氯气，MnO2+2Cl+4H+Mn2+

+CI2T+2H2O；

(2)要先用饱和食盐水除去氯气中的HC1气体，再干燥，要得到干燥纯净的氯气，上述A、B、C装置的连

接顺序依次为adebc；

(3)氨气的密度小，从f进，氯气的密度大于氨气的密度，有利于两种气体充分混合，并且充分反应，生成

氯化筱，8NH3+3C12=6NH4CH-N2,可能观察到的现象是：黄绿色气体消失有白烟生成；

(4)①F中发生反应2NH4C1+3CUO=3CU+N2+2HC1+3H2O,G中浓硫酸将氯化氢干燥，当观察到G中不再

有气泡出现现象时，H中碱石灰增重，可测定HC1的质量，加热前要称量H的总质量，根据反应后H的

增重可算出氯化钱。

②如果不用J装置，空气中的水和二氧化碳会进入J中，测出NH4C1的含量将偏高。

9.下图装置可用于（）

A.Cu与稀硝酸反应制NO

B.加热硝酸铅制取NO2

C.加热氯酸钾和少量二氧化镭制取02

D.加热氯化核和消石灰混合物制取NH3

解析题给装置不适合固体与液体的反应，A错误；NO2>NH3均能与水反应，故收集NCh和N%不能用

排水法，B、D错误；KC1O3在MnO2催化作用下受热分解生成02,收集。2可用排水法，C正确。

答案C

10.四氯化锡（SnC14）是合成有机锡化合物的原料，其熔点为-33C,沸点为114℃,在潮湿的空气中强烈

水解产生有刺激性的白色烟雾，产物之一为SnCh。实验室制备四氯化锡的操作是：将金属锡熔融，然后泼

入冷水，制成锡花；将干燥的锡花加入反应器中，再向反应器中缓慢地通入干燥的氯气。（装置C中的试剂

X未画出）

L图1为实验室制备干燥氯气的实验装置（夹持装置已略）

（1）该装置制备氯气选用的药品为漂粉精固体［主要成分Ca（ClO2］和浓盐酸，A中发生反应的化学方程式为

⑵装置B中的饱和食盐水能够除去CL中的HCI,此外还有作用。

(3)试剂X可能为(填标号)。

A.无水氯化钙B.浓硫酸C.五氧化二磷D.碱石灰

(4)用锡花代替锡粒的目的是o

(5)四氯化锡在潮湿空气中水解的化学方程式为o

II.图2是蒸储SnCL的装置

(6)该装置尚有两处不当之处，它们分别是、.

(7)实验用的锡花中含有金属铜。某同学设计下列实验测定锡花的纯度：

第一步：称取7.500g锡花溶于足量稀硫酸中，充分反应后过滤；

第二步：向滤液中加入过量Fe2(SO03,将生成的Si?+氧化成Si?*；

第三步：用0.9500mol・L-】的K252O7溶液滴定生成的Fe2+,发生反应的方程式为FeZ+fCrzO?一

+H+7Cr3++Fe3++H2O(未配平)

若达到滴定终点时共消耗21.00mLK2Cr207溶液，试计算锡花中锡的百分含量：(结果保留4

位有效数字)。

【答案】Ca(ClO)2+4HC1(浓)=CaCL+2c封+2H2。安全瓶AC增大与氯气的接触面积，加快

反应速率SnC14+2H2O=SnO2+4HCl温度计水银球位置不对II和HI之间缺少干燥装置；

94.96%

【解析】

(1)图I装置制备氯气选用的药品为漂粉精固体［主要成分Ca(CKh］和浓盐酸反应生成氯化钙、氯气与水，

A中发生反应的化学方程式为Ca(ClO)2+4HC1(浓)=CaC12+2Cht+2H2O»答案：Ca(ClO)2+4HC1(浓)

=CaCL+2cLT+2H20。

(2)制备的氯气中含有HCL饱和食盐水除去Cb中的HC1；若C中发生堵塞，装置内气压增大，B中长

颈漏斗中液面上升，形成水柱，所以B还起到了安全瓶的作用。故答案为：安全瓶；

(3)四氯化锡极易水解，通入的氯气应干燥，U形管中试剂X干燥氯气，不能为碱性干燥剂，碱性干燥剂

可以吸收氯气；不能为液体干燥剂，否则气体不能通过，可以选择氯化钙、五氧化二磷，故答案为：AC；

(4)用锡花代替锡粒的目的是：增大与氯气的接触面积，加快反应速率。故答案为：增大与氯气的接触面积,

加快反应速率；

(5)四氯化锡遇水强烈水解，根据水解原理可知，应生成Sn(OH)4、HC1,产物之一是固态二氧化锡，说

明Sn(OH)4分解生成SnO2与H2O,故水解生成SnCh、HC1,反应方程式为：SnCl4+2H2O=SnO2+4HClo

故答案为：SnC14+2H2O=SnO2+4HCl;

(6)温度计水银球位置不对，应再蒸储烧瓶支管口处；四氯化锡遇水强烈水解，而装置ni中的水蒸气易进入

II中，使其发生水解，二者之间缺少干燥装置；故答案为：温度计水银球位置不对；II和m之间缺少干燥

装置；

(7)第二步：过量Fe2(SO03,将Si?+氧化成Sn，+,本身被还原为亚铁离子，反应的离子方程式为：

2Fe3++Sn2+=2Fe2++Sn4+,反应中消耗的KzCnCh的物质的量为0.9500moVLx0.021L=0.01995mol,

2+2+3+3+

6Fe+Cr2O7+14H=2Cr+6Fe+7H2O,根据方程式可得关系式3Sn〜3Si?+〜3Fe2(SC)4)3〜6Fe3+〜

K2Cr2O7,故n(Sn)=3n(K2Cr207)=3x0.01995mol=0.05985mol,Sn的质量为：0.05985molx119g/mol=7.122g,

试样中Sn的百分含量为=7.12g/7.500xl00%=94.96%。因此，本题正确答案是：94.96%»

U.如图是用于干燥、收集并吸收多余气体的装置，下列方案正确的是()

选项X收集气体Y

A碱石灰氯气水

B碱石灰氨气水

C氯化钙二氧化硫氢氧化钠

D氯化钙一氧化氮氢氧化钠

解析A项，碱石灰呈碱性，能与氯气反应，所以氯气不能用碱石灰干燥，且吸收多余的氯气应该用碱液,

错误；B项，氨气的密度小于空气，应该采用短管进长管出的方法收集，错误；C项，二氧化硫密度大于

空气且常温下和空气中成分不反应，氯化钙和二氧化硫不反应，所以能用氯化钙干燥，正确；D项，常温

下NO和氧气反应生成红棕色气体二氧化氮，所以得不到NO,NO采用排水法收集，错误。

答案C

12.无水四氯化锡常用作媒染剂和有机合成中的氯化催化剂。实验室可用熔融的锡(熔点232C)与CL反应

制备SnCL,装置如图。

已知：①SnCL、SnCL有关物理性质:

物质靠色、枚态沸点/七

Snd,无色具体246652

SnCl,无色液体-33114

②SnCL极易水解生成SnOrxH2O,

回答下列问题：

(1)导管a的作用是，装置A中发生反应的离子方程式为

(2)当观察到装置F液面上方时才开始点燃D处的酒精灯，待锡熔化后适当增大氯气流量，继

续加热。此时继续加热的目的是①;②»

(3)若上述装置中缺少装置C(其它均相同)，则D处具支试管中发生的主要副反应化学方程式为

__________________________________O

(4)02和锡的反应产物有SnCL和SnCL,为防止产品中带入过多的SnCL,可采取的措施是

(5)滴定分析产品中2价Sn(II)的含量：用分析天平称取5.000g产品于锥形瓶中，用蒸储水溶解，加入淀粉

溶液，用O.lOOOmolir的碘标准溶液滴定至终点时消耗20.00mL,则产品中Sn(II)的含量为。

2+4+

(已知Sn+I2=2r+Sn)

(答案】使分液漏斗内液体顺利流下2MnOJ+16H*+10Q-=2Mna*+犯f+8H,0出现黄绿

色气体加快氯气与锡的反应速率使SnCL汽化，利于其从混合物中分离出来

SnC4+(x+2)H:O-SnO3.xH,O+4HC1控制Sn与CL反应温度在232℃至！|652℃之间，通入过量的

氯气4.76%

【解析】

根据以上分析，(1)导管a连接烧瓶与分液漏斗上口，作用是平衡压强，使分液漏斗内液体顺利流下，装置

A中浓盐酸与高锌酸钾反应生成氯气，发生反应的离子方程式为

2MnO«-+16H++10CT=2M+SClaT

(2)为防止锡与氧气反应，要用氯气把空气排出后再加热锡，所以当观察到装置F液面上方出现黄绿色气体

时才开始点燃D处的酒精灯，待锡熔化后适当增大氯气流量，继续加热。温度升高反应速率加快，SnC14

的沸点是114℃,加热使SnCL汽化，利于其从混合物中分离出来，所以继续加热的目的是①加快氯气与锡

的反应速率；②使SnCL汽化，利于其从混合物中分离出来。

(3)若上述装置中缺少装置C,水蒸气进入D中，造成SnCL水解，则D处发生的主要副反应化学方程式为

SnCl,+(x+2)HaO=S叫•xHJD+

(4)CL和锡的反应产物有SnCL和SnCL,锡的熔点是232℃,SnCL的沸点为652℃,为防止产品中带入

过多的SnCh,可采取的措施是控制反应温度在232℃到652℃之间，通入过量的氯气。

(5)设样品中Sn(II)的质量为xg,

Sn2++l2=2I+Sn4+

119gImol

xg0.02Lx0.1mol*L-1

iwtol

x=0.238

产品中Sn(II)的含量为三3•100，24,16%.

13.硫酰氯(SO2c12)熔点一54.1℃沸点69.2C,在染料、药品、除草剂和农用杀虫剂的生产过程中有重要作

用。

(I)so2a2中s的化合价为,so2a2在潮湿空气中因水解“发烟”的化学方程式为。

(2)现拟用干燥的CL和SO2在活性炭催化下制取硫酰氯，实验装置如图所示(部分夹持装置未画出)。

①仪器A的名称为,装置乙中装入的试剂装置B的作用是。

②装置丙分液漏斗中盛装的最佳试剂是(选填字母)。

A.蒸馈水B.10.0mol-L-i浓盐酸C浓氢氧化钠溶液D饱和食盐水

③滴定法测定硫酰氯的纯度：取L800g产品，加入到100mL0.5000mol・I，NaoH溶液中加热充分水解，

冷却后加蒸储水准确稀释至250mL,取25mL溶液于锥形瓶中，滴加2滴甲基橙，用O.lOOOmorLr标准

HCI滴定至终点，重复实验三次取平均值，消耗10.00mL。达到滴定终点的现象为,产品的纯

度为»

（3）探究硫酰氯在催化剂作用下加热分解的产物，实验装置如图所示（部分夹持装置未画出）

ABCD

①加热时A中试管出现黄绿色，装置B的作用是

②装置C中的现象是,反应的离子方程式为.

【答案】+6SO2CI2+2H2O=2HC1T+H1SO4（球形）冷凝管；浓硫酸防止空气中水蒸汽进入

三颈烧瓶，使SO2CI2发生水解变质并能吸收尾气SCh和CL,防止污染环境D滴加最后一滴HC1

标准液，锥形瓶中溶液由黄色变为橙色，且半分钟不恢复75%吸收CI2C中KMnO4溶液褪

_2+2+

色2MnO4