T-ZNX 054-2024 88%精草铵膦铵盐可溶粒剂

88%精草铵膦铵盐可溶粒剂浙江省农药工业协会发布I Ⅱ1范围 12规范性引用文件 13术语和定义 14技术要求 14.1外观 14.2技术指标 5试验方法 25.1一般规定 2 25.3鉴别试验 5.4外观的测定 5.5精草铵膦(精草铵膦铵盐)质量分数、精草铵膦(L-对映体)的测定 35.6铵离子质量分数的测定 X...........................55.7pH值的测定 75.8水分的测定 5.9溶解程度和溶液稳定性试验 75.10持久起泡性试验 75.11耐磨性试验 75.12粉尘的测定 75.13热储稳定性试验 86检验规则 86.1出厂检验 8 86.3判定规则 87验收和质量保证期 8 87.2质量保证期 88标志、标签、包装、储运 88.1标志、标签、包装 8 8附录A(资料性)精草铵膦的其他名称、结构式和基本物化参数 9本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》给出的规则进行起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由浙江省农药工业协会提出。本文件由浙江省农药工业协会归口。本文件起草单位：浙江新安化工集团股份有限公司、合肥星宇化学有限责任公司、镇江江南化工有限公司、建德市农业技术推广中心。本文件主要起草人：叶珊、姚二艳、吴婷燕、叶世胜、吴珍芳、赵国霞、薛晓丽。188%精草铵膦铵盐可溶粒剂本文件规定了88%精草铵膦铵盐可溶粒剂的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。本文件适用于88%精草铵膦铵盐可溶粒剂产品生产的质量控制。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本GB/T1600—2021农药水分测定方法GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19136-2021农药热储稳定性测定方法GB/T28137农药持久起泡性测定方法GB/T30360颗粒状农药粉尘测定方法GB/T32777农药溶解程度和溶液稳定性测定方法GB/T33031农药水分散粒剂耐磨性测定方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4技术要求均匀的颗粒，能自由流动，基本无粉尘，无可见的外来杂质和硬团块。4.2技术指标88%精草铵膦铵盐可溶粒剂还应符合表1要求。2表188%精草铵膦铵盐可溶粒剂控制项目指标精草铵膦质量分数²/%(5min后残余物)(18h后残余物)热储后，精草铵膦质量分数应不低于储前质量分数的95%,pH值、当质量发生争议时，以精草铵膦质量分数测定结果5试验方法警示：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施。5.1一般规定本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。5.2取样按GB/T1605-2001中5.3.3进行。用随机数表法确定抽样的包装件数，最终取样量应不少于600g。5.3鉴别试验5.3.1精草铵膦的鉴别试验高效液相色谱法——本鉴别试验可与精草铵膦质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标准溶液中的精草铵膦色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。5.3.2铵离子鉴别试验离子色谱法——本鉴别试验可与铵离子质量分数测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中铵离子色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。5.4外观的测定采用目测法测定。35.5精草铵膦(精草铵膦铵盐)质量分数、精草铵膦(L-对映体)比例的测定5.5.1方法提要试样用超纯水溶解，以乙腈和硫酸铜水溶液为流动相，使用0A-5000L为填料的不锈钢柱和紫外检测器(254nm),对试样中的精草铵膦(L-对映体)和草铵膦酸(D-对映体)进行高效液相色谱分离和测定，精草铵膦(L-对映体)以外标法定量。5.5.2试剂和溶液5.5.2.1乙腈：色谱纯。5.5.2.2硫酸铜。5.5.2.3水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。5.5.2.4精草铵膦标样：已知精草铵膦质量分数，w≥98.0%。5.5.3仪器和设备5.5.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。5.5.3.2色谱柱：250mm×4.6mm(i.d.)0A-5000L为填料的不锈钢柱，内装5μm填充物。5.5.3.3过滤器：滤膜孔径为0.45μm。5.5.3.4定量进样管：5μL。5.5.3.5超声波清洗器。5.5.4高效液相色谱操作条件0.5g五水硫酸铜，加水溶解并定容至1L。5.5.4.2流速：0.8mL/min。5.5.4.4检测波长：254nm。5.5.4.6保留时间：草铵膦酸(D-对映体)约11.6min,精草铵膦(L-对映体)约13.5min。5.5.4.7上述色谱操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以获得最佳效果，典型的精草铵膦标样、88%精草铵膦铵盐可溶粒剂高效液相色谱图见图1、图2。 图1精草铵膦标样的高效液相色谱图4图288%精草铵膦铵盐可溶粒剂的高效液相色谱图铵膦的质量分数按式(1)计算；精草铵膦铵盐的质量分数按式(2)计算；精草铵膦(L-对映体)比例按式(3)计算：A₂×m₁×w (2) (3)w试样中精草铵膦的质量分数的数值，以百分数(%)表示；5Z——精草铵膦(L-对映体)比例的数值，以百分数(%)表示；G标样溶液中精草铵膦的质量分数的数值，以百分数(%)表示；Az——试样溶液中精草铵膦(L-对映体)峰面积的平均值；A试样溶液中草铵膦酸(D-对映体)峰面积的平均值；M——精草铵膦铵盐的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=198.16);精草铵膦的质量分数两次平行测定结果之差，应不大于1.0%,取其算术平均值作为测定结果。5.6.2.3氯化铵标样：已知氯化铵质量分数，w≥99.0%。5.6.3.3保护柱：50mm×4mm(i.d.)IonPa5.6.4.3柱温：30℃±2℃。5.6.4.6上述色谱操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器进行调整，以期获得最佳效果，典型的铵离子标样溶液、88%精草铵膦铵盐可溶粒剂的铵离子色谱图见图3、图4。6 图3铵离子标样溶液的离子色谱图2——铵离子。图488%精草铵膦铵盐可溶粒剂的铵离子色谱图5.6.5测定步骤5.6.5.1标样溶液的制备称取氯化铵标样0.15g(精确至0.0001g)于100mL容量瓶中，用水溶解稀释至刻度，摇匀。准确移取2mL溶液至100mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，备用。此溶液的铵离子浓度约为10mg/L。5.6.5.2试样溶液的制备称取试样约0.6g(精确至0.0001g)于100mL容量瓶中，用水溶解稀释至刻度，摇匀。准确移取2mL溶液至100mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，进样前使用C₁₈小柱和0.22μm微孔过滤器对样品溶液进行处理。在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针氯化铵标样溶液，直至相邻两针铵离子峰面积相对变化小于2.0%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。5.6.6计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中铵离子的峰面积分别进行平均。试样中铵离子的质量分数按式(4)计算：O₃——试样中铵离子的质量分数的数值，以百分数(%)表示；A₂——标样溶液中铵离子峰面积的平均值；A₄——试样溶液中铵离子峰面积的平均值；m₂——氯化铵标样的质量的数值，单位为克(g);m——试样的质量的数值，单位为克(g);W——标样中氯化铵的质量分数的数值，以百分数(%)表示；M铵离子的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(NH₄*)=18.04];M——氯化铵的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M₂(NH₄Cl)=53.49]。5.6.7允许差两次平行测定结果之差，应不大于0.3%,取其算术平均值作为测定结果。5.7pH值的测定按GB/T1601进行。5.8水分的测定按GB/T1600-2021中4.2进行。5.9溶解程度和溶液稳定性试验按GB/T32777进行。5.10持久起泡性试验按GB/T28137进行。5.11耐磨性试验按GB/T33031进行。5.12粉尘的测定85.13热储稳定性试验按GB/T19136-2021中4.4.1进行。热储样品量不少于200g。6检验规则6.1出厂检验每批产品均应做出厂检验，经检验合格签发合格证后，方可出厂。出厂检验项目为第4章技术要求中除铵离子质量分数、精草铵膦(L-对映体)比例、热储稳定性以外的所有项目。6.2型式检验型式检验项目为第4章中的全部项目，在正常连续生产情况下，每3个月至少进行一次。有下述情况之一，应进行型式检验：a)原料有较大改变，可能影响产品质量时；b)生产地址、生产设备或生产工艺有较大改变，可能影响产品质量时；c)停产后又恢复生产时。6.3判定规则按GB/T8170-2008中4.3.3判定检验结果是否符合本文件要求。按第4章技术要求对产品进行出厂检验和型式检验，任一项目不符合指标要求判为该批次产品不合7验收和质量保证期应符合GB/T1604有关规定。7.2质量保证期在规定的储运条件下，88%精草铵膦铵盐可溶粒剂的质量保证期，从生产日期算起为2年。质量保证期内，各项指标均应符合本文件要求。8标志、标签、包装、储运8.1标志、标签、包装88%精草铵膦铵盐可溶粒剂的标志、标签和包装，应符合GB3796的规定。88%精草铵膦铵盐可溶粒剂应用清洁、干燥的铝箔袋包装，小包装每袋净含量50g、100g等，也可采取更大包装；外包装可用