高考化学复习 实验与工业流程题中的细节

高中化学实验与工业流程题中的细节有哪些？

目录：

工艺流程及相关操作

仪器相关

药品相关

反应原理相关

能源及有机相关

一、工艺流程

预处理

1.粉碎：增大接触面积，充分反应，加快速率

2.焙烧：①改变物质结构（MC03,MS）便于酸浸，将还原性物质（C,S）氧化除去②除

去碳及有机物

浸取（冷却，研磨，浸取，过滤）

1.加快浸取速率：粉碎矿石，适当提高浸取温度，搅拌，适当提高酸液浓度

影响浸出速率的因素：金属本身性质，浸出液的选择，温度，浓度，浸取时间，搅拌速率

2.酸浸：用硫酸（硝酸氧化性，盐酸还原性）

⑴加过量酸：①使物质充分浸出②抑制金属离子水解

⑵不加过量酸：防止杂质与产物一同浸出（如硝酸与Pb和Ag）

（3）用盐酸代替H2SO4+H2O2（H2O2作还原剂时）：盐酸具有还原性和酸性，缺点是生成U2

污染空气

⑷不用盐酸：①盐酸易挥发②被…物质氧化产生CI2污染空气

⑸加过量浓盐酸：还原和氧化效果随酸性增强（如果氧化剂也是酸根离子的话）

（6）滤渣：S,C,CaS04,PbS04

3.碱浸/碱融：如CrO3（AI2O3,SiO2）加NaCI03,NaC03,NaOH熔融,再调节pH至中性

分离AI(0H)3,H2SiO3

除杂

1.氧化二价铁：

①加MnO2(得至Mn的流程中可以直接加这个)，H2O2等，再加碱调节pH

②加NaCIO直接氧化及调节pH,但后期需除杂

2.调节pH：MCOVM(OH)x/MOx

①调节pH后持续加热/搅拌：使胶体聚沉便于过滤分离

②完全沉淀带等号，开始沉淀不带等号

3.控制温度

低温：见后

高温：①加快反应速率②吸热反应平衡移动③恒容条件增大压强平衡移动④促进水解生

成沉淀，胶体聚沉⑤增大溶解度(洗涤时热水/溶解时煮沸)

4.沉淀

①直接加沉淀试剂(NH4F)：CaF2,MgF2

②沉淀转化：MnS->CuS

作用：平衡正向移动，生成更难溶的CuS

5.关于S：若一开始没有灼烧除去，后面有很大几率是和二价铁等其他需要氧化的离子一同

氧化。注意氧化产物，如果有指向"过滤"操作则氧化产物可能是S,如果没有过滤除杂的操

作则为SO42-,切记!

6.Fe2+/Mn2+与HCO3-

①加NH4HCO3：生成82(两步反应)

②力(1NH3H2O和NaHCO3：生成(NH4)2CO3

作用：调节pH,与…生成MC03沉淀

不加CO32-：碱性太强易生成氢氧化物

蒸发

1.蒸发结晶：大量晶体析出时

①不得结晶水

②硫酸盐正常蒸发结晶，氯化水解盐在干燥HCI气流保护下蒸干（干燥：无水，HCI：水解

平衡移动）（或与S0CI2液体共热：加热促进S0CI2水解（与结晶水反应），产生HCI抑制氯

化盐水解）

（注：S0CI2与水反应方程式有概率考，可以了解一下）

③操作：玻璃棒搅拌，当蒸发皿中出现较大量固体时停止加热，余热蒸干。没有过滤操作

2.蒸发浓缩，冷却结晶：少量晶体析出时

①得到结晶水

②氯化水解盐加过量盐酸后冷却热饱和溶液，得到带结晶水的盐

（有关硝酸盐结晶水的处理方法有点复杂但没怎么考过，进一步了解可以自行百度）

3.注：

①重结晶（固体到固体），冷却热饱和溶液（液体到固体）

②方法：重结晶/焰色反应；操作：蒸发浓缩…/用伯丝…

②重结晶操作：加水溶解，蒸发浓缩，（趁热过滤），冷却结晶，过滤，洗涤，干燥

其中趁热过滤：除去难溶性杂质

过滤，洗涤，干燥

1.过滤：

趁热过滤：增大溶解度。（或可能除去溶解气体，过滤前煮沸）外罩铁漏斗，酒精灯加热，

保温（或热水过滤）

抽滤装置：加快过滤速度，使固体和液体更好地分离（滤液上下形成压强差）

操作:

①带安全瓶：开抽气泵，转移固液混合物于布氏漏斗中，关闭安全瓶活塞，确认抽干，开

活塞，加洗涤液，关活塞，确认抽干，开活塞，关抽气泵

②洗涤液从抽滤瓶上口倒出

③过滤溶液为强酸强碱强氧化性时用玻璃纤维代替滤纸，或用砂芯漏斗代替布氏漏斗

2.洗涤：

冷水洗涤：见"低温环境"

洗涤操作：沿玻璃棒向漏斗中加水至没过沉淀，待水滤出后重复2-3次

洗涤作用：除去易溶于（洗涤溶剂）的杂质

洗涤试剂：

⑴醇（无机首选，通常不考虑氧化）：①降低物质溶解度②乙醇易挥发，可带走固体表面

的水利于干燥

⑵过滤后的饱和溶液（冷却热饱和溶液/蒸发浓缩）

检验是否洗涤干净：取最后一次洗涤液于试管中...（先选CI-和SO42-,一定要酸化，其中检

验SO42-时若有Ag+干扰则先加盐酸）

3.干燥：

低温烘干/减压烘干：降低烘干所需温度，防止失去结晶水

灼烧

1.仪器:用烟，高温炉

2.不用C还原氧化铁：①生成物中易混有C杂质②生成CO污染空气（热还原法中C氧化

产物一定是CO）

3.固体混合物先单独研碎再混合

4.灼烧前酒精润洗：便于灼烧

5.注意通风防止火灾

保护气体作用：（先来后走）

1.实验前：

排空气①可燃性气体防爆炸

②防反应过程水解氧化

2.实验中：

输送待测气（不是现生成而是直接就有的那种）（检验成分并称量质量），增大气体流量，将

气体送到后续装置中使其被完全吸收

3.实验后：

①防倒吸

（2）（防止装置末端进入空气）使产物氧化水解

③赶产物（新生成）入装置中完全吸收

④赶污染性气体使完全吸收防止污染空气

低温环境：

1.操作：

①反应物（分液漏斗/注射器）分次加入

②冰水浴

③搅拌散热（磁力搅拌器或玻璃棒）（只在强调"反应过程放热"的时候可能答）

④饱和食盐水代替水（制乙焕）

2.作用：（分解挥发分离水解）

①抑制水解（尤其金属）

②减慢速率

③平衡移动

④防分解（NH4HCO3,H2O2等）

⑤防挥发/增大气体溶解度（NH3,C02,Br2,HBr不用）

⑥降低固体溶解度分离杂质/析出产物（冷水洗涤，结晶析出）

⑦使S03,N02,NH3等易液化产物液化

定量实验中：

1.可吸收气体应使气体被充分吸收：

（减慢反应速率）①缓慢加入反应物②加热温度不宜过高（反应需要加热条件）

③缓慢通入保护气

④加入足量反应物

2.不可吸收气体（H2,N2）使用量气管：

恒压分液漏斗（作用及改进）

3.检验装置气密性

4.误差分析

气体过少：①流速过快②装置气密性差③气体未完全进入检验瓶中

改进操作：①分液漏斗缓慢滴加使气流平缓②接导管通保护气赶气

5.测反应减少固体质量：测排气后装置质量ml,再测反应后质量m2

获得平稳气流：

1.减慢反应速率：反应物分次加入

2.控制反应温度：①加温度计②水浴加热

破事儿贼多的反应过程中：

1.先排空气再加热：

①观察到反应装置中充满带颜色的气体后打开酒精灯

作用：（即排空气作用）①防止产物氧化水解②防止反应物氧化水解③防止可燃性气体不

纯爆炸（H2,NH3,H2S,CO,气态含氢有机物）

②可燃性气体在尾管验纯后加热。先开尾气处理灯，验纯后开反应灯。反应结束后先停反

应灯，再停气，最后停尾气灯

2.需要加热的反应中加热的作用：①提供反应温度②使反应物固体融化增大与气体的接触

面积/使固体达到熔融状态（信息中提示反应需要熔融态固体参与反应）③加快反应速率④

使产物或杂质气化分离

3.可燃性气体点燃前在尾管验纯

4.若未除杂注意杂质气体新反应可能产生的爆炸物或杂质

向溶液中鼓入气体作用（一般不是除杂瓶时）

1.仪器：泡罩玻璃管（增大接触面积）/简单导管/液体石蜡鼓泡瓶/带孔玻璃球泡

2作用

①增大气体溶解度

②观察气体通过速率（两个瓶：通入比例）

③搅拌，增大接触面积，使反应更充分，加快反应速率

④（N2）赶走溶液中的溶解气体

注：洗气瓶上消膜泡：防止瓶中液体被吹入下一个瓶中（防止瓶中液体被吹出）

搅拌作用：

①提及反应热：散热

②有外源加热：防暴沸（+③）

③增大接触面积，反应充分，加快速率

加盐：

1.干燥盐（生石灰，MgS04,CaCI2,NaCI）：

蒸储时吸水干燥（先在分离得到的有机产物中加无水固体盐，静置过滤后再蒸镭纯化；或不

过滤直接蒸储）

2.非干燥盐（NaCI）：

①过滤时增大水层极性，降低（有机物）溶解度/盐析

②分液时增大水层密度

③反应催化剂（石蜡油分解中，如AI2（SO4）3等，直接加在反应装置里，一般有提示，同碎

瓷片）

3.Na2CO3：洗油污（酯类油）

4.NH4CI：当酸用，除金属表面氧化膜。注意金属固体高温加热时可能加入该粉末。

防暴沸：

①碎瓷片/沸石/分子筛/玻璃纤维（吸收多余热量，提供气化中心）

②搅拌器（散热）：磁力搅拌器/搅拌磁子

③间接加热：水浴/油浴

④控制反应速率（反应大量放热时）

碎瓷片：

1.液体混合物中：①防暴沸

2.固体混合物中：②催化剂③积蓄热量（促进反应发生）

3.如果忘加：停止实验，冷却后补加

检验气密性：

1.装置较长：关闭某某活塞，在装置末端接一橡胶管，再接一长导管（对于原导管短的情况

中）伸入装水的烧杯中，微热某装置，导管口有气泡冒出；停止加热，导管中形成一段稳定

水柱

（注：恒压分液漏斗可以不关漏斗活塞）

2.长颈漏斗，较短：关闭某某活塞，向长颈漏斗中注水至形成一段水柱，静置片刻液面差保

持稳定

3.量气管：关闭某某活塞，从自由段一侧注水至形成一段水柱，一段时间后液面差保持稳定

装置评价

1.沸石/石棉网

2.尾气处理

3.防倒吸

①用防倒吸

H20：HCI,NH3

NaOH：S02,H2S

②不用防倒吸

H20：S02

NaOH：CI2

浓H2SO4：NH3

氮氢合成氨中NH3不用防倒吸（不纯）

另：喷泉实验

法一：打开止水夹，挤压胶头滴管

法二：打开止水夹，手捂烧瓶

用水即可：NH3,HCI,NO2+O2

浓NaOH于胶头滴管中，水/NaOH于水槽中：S02,H2S,C02,CI2

S03溶解度比S02大，且S03具有氧化性使品红褪色，先检验S03（BaCI2白色沉淀）

4.防堵塞：

①装固体的硬质玻璃管后端接粗导管防堵（加热）

②收集产物的集气瓶后接粗导管连接尾气处理装置（提产物熔沸点，一般是冰水浴收集之

后）

③加单进口的三管洗气瓶检查是否堵塞

④装固体的加热试管口放棉球或玻璃纤维团

5.产物氧化水解：前后除水

6.冰水浴/冷凝（产物及反应物熔沸点，分离、反应热效应）

常用配套装置

⑴装置末端碱石灰：防止里出+外进

⑵单进口的三管洗气瓶：①液体作用②观察气体流速③平衡压强，检查装置是否堵塞

现象：锥形瓶内液面下降，长颈漏斗内液面上升

⑶多进口的三管洗气瓶：①上述作用②将两种气体混合③控制气体通入的比例（或双向两

个鼓泡瓶通气）

⑷恒压分液漏斗：①平衡漏斗内外压强使液体顺利流下②计入液体滴入时排出的空气体积

（定量时）③防止污染性气体（CI2）逸出污染空气

⑸长颈漏斗+U形管+活塞：①控制反应的发生和停止②排除装置中空气的干扰

⑹三颈反应瓶上方接球形冷凝管：①回流反应物，提高反应物转化率②回流产物，收集产

物③回流杂质，分离杂质

⑺中空双层玻璃瓶作为加热容器：保温，使…完全…

干燥装置

1.浓硫酸：不能干燥碱性及还原性气体如HI,H2S,NH3,不能干燥S03（生成焦硫酸）。但

S02,N02可以

2.无水CaCI2：不干燥NH3（形成配合物8NH3）

3.碱石灰：能干燥碱性气体如NH3

4.P2O5：能干燥酸性气体（吸水生成磷酸）

5.烘箱：恒温烘干。计量仪器（容量瓶，量筒，滴定管，移液管）不能用烘箱烘干。

6.干燥器：放生摒和计量仪器。干燥剂为硅胶或无水氯化钙。凡士林封口，过热药品稍冷却

后放入。盖子平推。

7.球形/U形干燥管：只装固体干燥剂

方法评价

①污染少

②能量利用率高（电池），耗能少（充分利用太阳能，是一条可能答案）

③产率大

气体分析

1.排水法：收集一试管气体，将水槽中的导管撤出，关闭酒精灯，用拇指堵住试管口，立即

将带火星的木条放在试管口，若木条复燃则证明有02

2.排空气法：在装置末端导管处收集一试管气体，用拇指堵住试管口移至酒精灯上方，松开

拇指用外焰加热，若听到爆鸣声则证明有H7可以开始实验（若为排水法则纯净）

3.试纸法：在装置末端导管处放…试纸，若…则证明有：（用蒸储水润湿，放在瓶口检验）

①NH3：湿润红色石蕊试纸变蓝

②H2S：湿润的醋酸铅试纸变黑

③CI2：湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝

二、仪器相关

仪器容量

试管：常温41/2,加热43

蒸储烧瓶：如〜羽，不能将液体蒸干

减压蒸储时4172

酒精灯：2A〜羽

蒸发皿：＜2/3,

分液漏斗：4飘

邺曷

1.配套用品

①泥三角：硅酸盐

②坦烟钳：不锈钢，耐火难氧化材质（夹用烟，用烟盖，蒸发皿）

③玻璃棒：搅拌

④坦烟盖：（防止污染）灼烧固体时一般不盖

2.熔融碱性氧化物：

①可以：钳，金（适于强碱，氢氟酸），银（Na2。短时间，Na2c03或NaOH可以），银，

铁（适于Na2O2）,刚玉（氧化铝）（弱碱性Na2CO3可以，Na20或NaOH不行），聚四氟乙

烯（适于HF,熔融时不带入金属）

不可以：石英，陶瓷，氧化镁，普通玻璃

②不用玻璃棒搅拌

3.耐高温（强热）:

可以：氧化镁，氧化铝，碳化硅，氮化硅，陶瓷，铁管等

不可以：直形玻璃管

操作多的仪器

滴定管

1.用途：小体积移液，滴定

2.滴定终点：恰好完全反应（不是滴至中性/恰好中和）

3.步骤

检漏：

酸式滴定管：关闭活塞，装水至零刻线以上，直立约1~2min,仔细观察有无水滴滴下。然

后将活塞转180。，再直立「2min,观察有无水滴滴下。

碱式滴定管：装水后直立l~2min,观察是否漏水即可。

对待测管：

①水洗

②待装液润洗：关闭旋塞，从上口注入3-5ml待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿全

部滴定管内壁，一手控制活塞，使液体从下部放入预置的烧杯中。重复2-3次

③装液：理论上可以装到任意刻度，通常。以上2-3ml,并将滴定管固定于滴定管夹上

④排气泡：在滴定管下放一烧杯，调节活塞，使滴定管尖嘴中充满液体。如有气泡，酸式

滴定管通过快速放液赶走气泡；碱式滴定管略

⑤读数：装液放液后等l-2min再读数

对标准管：重复①-⑤

⑥放液(都整好了再放)：待测液放入锥形瓶中，读数

⑦加指示剂

⑧滴定：

⑴左手控塞，右手控瓶，眼睛注视锥形瓶中的颜色变化

(2)垂直悬滴，接近滴定终点时滴定管尖嘴可以触碰锥形瓶内壁，加水冲下去

⑶如需记录pH：酸碱中和滴定开始时和达到终点之后，测量和记录pH值的间隔可以稍大

些，如每加入5-10ml标准液时测量一次；滴定终点附近间隔要小，每加一滴测一次。表格

需标注测量时的温度

⑨滴定终点

⑴标准管KMnO4：无色变为浅紫色

KMnO4滴定Fe2+：黄色变为浅紫色

待测管KMnO4：紫色褪去，不用另加指示剂

⑵CI-沉淀滴定：

①加过量定量AgN03,加少量硝基苯摇匀静置，加少量指示剂Fe3+,用KSCN滴定过量Ag+。

②硝基苯作用：覆盖AgCI沉淀，防止KSCN滴定时发生沉淀转化

⑶强酸和酸性盐的碱式滴定：强碱滴定过量强酸，酸性盐为滴定终点不参与反应

⑩读数

平行重复实验2-3次

4.滴定曲线注意①滴定前pH②滴定终点突跃

5.滴定管仪器性质

①0刻度在上，精确度0.01ml

②仪器上标有量程和温度：管中的液体不能都放出

6.酸式滴定管：（酸性及氧化性）KMnO4（棕色），AgNO3（棕色）

碱式滴定管：（碱性）NaS2O3

4..指示剂变色范围：

石蕊：5-8（颜色变化不明显，不用于指示滴定）

甲基橙：3.1-4.4（甲基橙显黄色无法确定酸碱性）

酚酰:8.2-10.0

容量瓶

1.步骤

检漏：向容量瓶中注入适量水，左手托住瓶底，右手食指顶住瓶塞，倒置看是否漏水，将容

量瓶正放后，再把瓶塞旋转180度，再倒置后看是否漏水

①计算：计算固体质量或液体体积

②称量或量取:为搭配容量瓶的精确度用分析天平/电子天平0.0001g。托盘天平精确度0.1g，

1g以下用游码。

③溶解：将固体放入烧杯中溶解。配制的溶液体积小时（如100mL）,溶解步骤要用量筒确

保溶解所用水的体积小于最终体积。冷却至室温

④转移：将烧杯内的液体注入容量瓶中。注入过程中玻璃棒引流，棒上段不能靠在瓶口，

棒下段应靠在刻度线下方。

用少量蒸储水洗涤烧杯内壁2-3次，将洗涤液注入容量瓶中。轻轻摇动容量瓶使混合均匀。

⑤定容：玻璃棒引流向容量瓶中注入蒸馈水，待液面离刻度线下2-3cm时改用胶头滴管使

液面和刻度线相切

⑥摇匀：盖好瓶塞，反复上下颠倒，摇匀

2.容量：100ml,250ml,500ml,1000ml

蒸储烧瓶

1.获得纯净水：可用圆底烧瓶，不加温度计

2.尾接管：必须用，且伸入锥形瓶内

3.锥形瓶：不封口，要留有排气口；可以按不同的沸点换瓶，注意杂质分析

4.先通冷凝水再（加热）通气

5.定量分析蒸储产物时，蒸储结束后对直形冷凝管：用吸收试剂冲洗冷凝管内通道2-3次，

将洗涤液注入锥形瓶中

6.步骤：

①检验气密性

②加液：用漏斗向烧瓶中加入液体，放入沸石，安温度计，由右至左从下到上连接装置（垫

石棉网！）

③加热：通入冷却水，加热烧瓶，弃去开始储出的部分（换接受瓶）

④结束：当接受瓶中没有福分流出时先停止加热，再停止通水。拆仪器的顺序应与连接时

相反，先撤接受瓶，再撤尾接管，冷凝管，蒸储瓶

量筒

1.无0刻线

2.不用洗涤，不管挂壁

3.精确度10ml为0.1ml,其余1ml

4.选取原则"大而近"

量气管

1.组成：碱性滴定管+橡胶管+烧杯等

2.读数注意：上方是零刻线

若烧杯侧为气体进口，则实验前-实验后

若滴定管侧为气体进口，则实验后-实验前

3.读数三要点：恒温恒压视线平

当装置中不再产生气体时，每隔半分钟读数一次：确保冷却至室温

调节恒压操作：上下移动烧杯至两侧液面齐平

若未调平则测得体积偏小

4.检验气密性：见前

分液漏斗

1.步骤

检漏：关闭分液漏斗颈部旋塞，向分液漏斗内注入适量的蒸镭水，观察旋塞的两端以及漏斗

的下口处是否漏水；若不漏水，关闭上磨口塞，左手握住旋塞，右手食指握住上磨口塞，倒

立，检查是否漏水；若不漏水，正立，将上磨口塞旋转180度，倒立，检查是否漏水

①加液：打开上方旋塞，将溶液注入分液漏斗中，盖好玻璃塞

②振荡：右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来振荡，使两种

溶液充分接触。振荡后打开活塞，使漏斗内气体放出

③静置：将分液漏斗放在铁架台铁圈上静置

④分液：待溶液分层后，将分液漏斗颈上的玻璃塞打开，或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗

上的小孔，再将分液漏斗下面的活塞拧开，使下层液体慢慢地沿烧杯壁流下。上层液体从上

口放出。左手拧活塞。

2.用分液漏斗滴加挥发性液体时，④中不能将玻璃塞打开，只能用塞上的凹槽或小孔对准

漏斗上的小孔，但仍有泄露。因此换用恒压分液漏斗可以防止污染空气

3.不宜盛装碱性液体

漏斗

①一贴二低三靠

②滤液有杂质：液面高于滤纸边缘，滤纸破损

③洗涤操作：沿玻璃棒向漏斗中加水至没过沉淀，待水滤出后重复2-3次

仪器材质

硅酸盐类：泥三角+玻璃+陶瓷

玻璃仪器：玻璃棒，环形玻璃搅拌棒，容量瓶，胶头滴管，温度计，酒精灯，试管，烧杯,

漏斗，滴定管，烧瓶，锥形瓶，各种瓶，冷凝管，干燥管，干燥器，表面皿，移液管

陶瓷仪器：用烟，蒸发皿，布氏漏斗

药匙，用堀钳，镜子，天平等

仪器注意事项

⑴石棉网：铁丝+棉布

直接加热：试管，蒸发皿，用烟

间接加热：烧瓶，锥形瓶，烧杯

注：蒸发皿，用烟等放在桌面上要垫石棉网

（2）刻线

有刻线：容量瓶，量筒，滴定管，天平，温度计

没有零刻线：容量瓶，量筒

⑶检漏仪器（带塞子）：容量瓶，分液漏斗，滴定管

⑷高温玻璃仪器不直接放在桌面上（骤冷炸裂）

蒸发皿、用烟用塔烟钳夹取放于石棉网上

三、药品相关

药品储存及取用

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