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浙江省地方计量技术规范JJF(浙)1127-2016农药残留快速检测仪校准规范CalibrationSpecificationofRapidPesticideResidueTester折工省质量技术监督局发布2016-03-16发布2016-04-20实施折工省质量技术监督局发布JJFJJF(浙)1127-2016RapidPesticideResidueTester本校准规范经浙江省质量技术监督局于2016年03月16日批准,并自2016年归单位浙江省质量技术监督局起草单位杭州市余杭区质量计量监测中心参加起草单位上海瑞鑫科技仪器有限公司上海市农业技术推广服务中心本规范委托杭州市余杭区质量计量监测中心负责解释本规范主要起草人:鲁炯明赵永钢徐吉霞参加起草人:浦伊玲沈斐刘英张大铭沈海斌杭州市余杭区质量计量监测中心杭州市余杭区质量计量监测中心杭州市余杭区质量计量监测中心(杭州市余杭区质量计量监测中心) (杭州市余杭区质量计量监测中心)(杭州市余杭区质量计量监测中心)(上海瑞鑫科技仪器有限公司)(上海市农业技术推广服务中心) 速检测仪校准方法进行编制的。本规范为首次制定。农药残留快速检测仪校准规范本规范适用于采用酶抑制法测定有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速检测仪(不连续波长)的计量性能的校准。其他类似设备也可参照本规范进行校准。2引用文献本规范引用了下列文件:3概述农药残留快速检测仪是用于有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快速检测的仪器。在一定条件下,有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶的活性有抑制作用,从而抑制酶催化反应的进行,其抑制率与农药的浓度呈正相关。农药残留快速检测仪是利用分光光度法测定酶催化水解与显色剂反应生成的黄色物质在仪器工作波长范围内检测的吸光度随时间的变化值,计算出抑制率,通过抑制率来判断农药残留情况农药残留快速检测仪是对农药进行定性半定量分析的仪器4计量特性暗电流漂移:±0.5%(t)/3min光电流漂移:±1.0%(t)/3min4.2透射比最大允许误差:±2.0%(r)4.3透射比重复性:不超过1.0%(r)注:以上指标不作为合格判定的依据15校准条件直流供电:由仪器制造厂商规定。透射比标称值分别约为10%(r)20%(r)、30%(r)。6校准项目和校准方法,,03min内透射比示值最大值t,按式(1)计算暗电流漂移。式中Δ0—暗电流漂移,%(t):r0—保持接收元件不受光的条件下,仪器透射比示值起始值,%(t):;r—保持接收元件不受光的条件下,3min内仪器透射比示值最大值,%(t).保持接收元件受光的条件下,调节透射比示值为100%,记录仪器透射比示值初始值100和3min内透射比示值最大值t00,按式(2)计算光电流漂移式中Δ100—光电流漂移,%(t):t100—保持接收元件受光的条件下,仪器透射比示值初始值,%(t);(t)2根据仪器使用说明,进行通道校正或仪器自校后,每一个通道中依次垂直放入3片光谱中性滤光片,按公式(3)计算各滤光片的透射比值(或由仪器直接读取),每片重复测量3次(每次测量前对100%(r)进行校正),按式(4)计算透射比示值误差。式中:A—吸光度;r—透射比值,%(t)ari—滤光片第i次透射比测量值,%(t):r—滤光片3次透射比测量值的平均值,%(t):s—滤光片的透射比标准值,%(r)。根据仪器使用说明,进行通道校正或仪器自校后,在符合透射比示值误差要求的通道中用透射(ri—第i次透射比测量值,%—透射比测量平均值,%(式(6)计算通道合格率((式中:S—通道合格率;N1—符合计量性能要求的通道总数;N—仪器的总通道数。3注:此校准项目适用于多通道农药残留快速检测仪。7校准结果的表达校准记录参考格式见附录AO校准证书内页格式见附录BO证书上的信息至少包括以下内容:a)标题,如“校准证书”;b)实验室名称和地址;c)证书或者报告的唯一性标识(如证书编号),每页及总页数的标识;d)送校单位的名称和地址;e)被校仪器的描述和明确标识(如型号、产品编号等):f)校准日期;g)校准依据的技术规范的标识,包括名称和代号;h)校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;i)校准环境的描述;j)校准结果及其测量不确定度;k)校准员及核验员的签名;校准时间间隔由用户根据使用情况自行确定,推荐校准周期为1年。4附录A校准记录参考格式委托单位仪器名称/型号/规格:制造单位:出厂编号:设备编号:仪器状况:校准依据:校准所用装置:有效期:校准地点:环境温度:℃相对湿度:%校准证书编号:校准员核验员校准日期校准结果如下:(t透射比示值漂移值0min3min光电流漂移0min3min二、仪器透射比示值误差:单位:%(t)标准值通道号测量值平均值示值误差123456781234567812345678不合格通道号为:5三、仪器透射比重复性:单位:%(t)标准值通道号测量值重复性12345678不合格通道号为:四、通道合格率:%以下空白】6附录B校准证书内页参考格式1暗电流漂移:单位:%(t)透射比示值漂移值0min3min2光电流漂移:单位:%(t)透射比示值漂移值0min3min3透射比示值误差:单位:%(t)通道号标准值仪器示值示值误差不确定度5重复性单位:%(t通道号重复性技术要求注:透射比示值误差校准中,超差通道号为:【以下空白】7附录C农药残留快速检测仪透射比示值误差测量结果不确定度评定实例(参考)C.1概述C.1.2环境条件C.1.3测量标准C.1.4测量对象C.1.5测量过程《农药残留快速检测仪》校准规范。透射比标准滤光片。型号为CNY-858B型的农药残留快速检测仪预热10min之后,将被测农药残留快速检测仪进行0%(r)和100%(r)校正后,用透射比标称值为20%(r)的标准滤光片,测量其透射比值,连续测量3次,3次测量结果的算术平均值与标准滤光片在相应波长下透射比标准值之差,即为透射比的示值误差。C.2测量模型 Δ=-s式中:Δ——透射比示值误差,%(r);rs——透射比滤光片标准值,%(r);r——被检农药残留快速检测仪示值的算术平均值,%(t)。C.3各输入量的标准不确定度分量的评定输入量r的不确定度分量ur来源主要是农药残留快速检测仪的测量重复性,可以通过连续测量得到测量列,对CNY-858B型农药残留快速检测仪连续测量10到测量列如下:8单位:%(rt)12345678919.000%r实际测量以3次测量值的算术平均值为测量结果,则=0.033%(r)C.3.2输入量rs的标准不确定度分量urs的评定输入量rs的不确定度分量urs主要来源于透射比标准滤光片的定值不确定度,可以根据定值证书给出的定值不确定度来评定,因此应采用B类方法进行评定透射比标准滤光片的溯源证书给出的透

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