化学试剂 乙二醇甲醚-编制说明及实验报告

PAGE7PAGE化学试剂乙二醇甲醚编制说明一、工作简况1标准制定背景乙二醇甲醚，是一种无色透明液体，用途广泛，可用于配制改良卡尔·费休试剂，用于珐琅和清漆的快干溶剂，涂层稀释剂，染料工业中的渗透剂和匀染剂，亦用于印刷油墨及配制密封剂、制造增塑剂，近年来乙二醇甲醚越来越多地用于制药行业、航空喷气燃料防冰剂、刹车油稀释剂等，用量逐年增加。但目前国内尚无化学试剂的相关标准化文件，仅有工业用乙二醇甲醚的行业标准，无法满足市场的快速发展，影响着产品生产及贸易的进行。因此制定该标准对规范市场经济、完善我国试剂产品标准品种、加速产业化进程、驱动核心关键技术自主创新能力具有十分重要的意义。2任务来源本文件是乙二醇甲醚的首次制定，经中国材料与试验团体标准委员会（以下简称：CSTM标准委员会）化工材料领域委员会审查，CSTM标准委员会批准CSTM标准《化学试剂乙二醇甲醚》立项，由南京化学试剂股份有限公司作为标准牵头单位，承担《化学试剂乙二醇甲醚》标准制订任务，计划编号：CSTMLX0504-00707-2021。3主要工作过程本文件于2021年5月由CSTM标准委员会批准立项，由南京化学试剂股份有限公司承担该标准起草工作，接受任务后成立标准起草小组，制定工作计划，工作步骤及工作进度。然后对各生产单位进行了调研分析，包括各主要生产厂家的生产工艺、近三年的产量等（见1调研情况），再查阅国内外相关标准及技术资料，编制了化学试剂乙二醇甲醚国内外标准指标准对比表（见附表1）、化学试剂乙二醇甲醚国内外标准方法对比表（见附表2）。二、标准调研情况、编制原则和主要内容1调研情况1.1各生产厂生产工艺1.1.1南京化学试剂股份有限公司分装。国药集团化学试剂有限公司分装。各生产厂近三年产量产量（吨）生产单位2018年2019年2020年南京化学试剂股份有限公司0.40.40.4国药集团化学试剂有限公司5.25.13.71.3乙二醇甲醚国内外标准指标准对比表（见附表1）1.4乙二醇甲醚国内外标准方法对比表（见附表2）2文件编制原则及依据文件编制遵循“一致性、协调性、易用性”的原则，尽可能与国外先进标准接轨，注重标准的可操作性，本标准严格按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定进行编写和表述。3文件技术内容的确定及制定说明3.1规格、项目和指标本次主要参照美国ACS(2016年版)标准，并结合各单位企业标准进行制订。规格：本次制定为化学试剂分析纯、化学纯两个规格。项目：本次制定含量、色度、密度、折光率、灼烧残渣、酸度、水分、水溶解试验、乙醇溶解试验共9项。指标：本标准的分析纯指标中含量优于美国ACS(2016年版)标准，同时增加了密度、灼烧残渣、折光率、水溶解试验、乙醇溶解试验五个项目。3.2分析方法制定说明3.2.1含量本次制定按GB/T9722《化学试剂气相色谱法通则》的规定测定，采用毛细管柱DB-624，程序升温方法检测。3.2.2色度按GB/T605《化学试剂色度测定通用方法》的规定测定。3.2.3密度按GB/T611-2006中4.2的规定或按SN/T2383的规定测定。以GB/T611-2006中4.2作为仲裁法。3.2.4折光率按GB/T614《化学试剂折光率测定通用方法》的规定测定。3.2.5灼烧残渣按GB/T9741《化学试剂灼烧残渣测定通用方法》的规定测定。称取20g(20.6mL)样品。3.2.6酸度按GB/T9736-2008《化学试剂酸度和碱度测定通用方法》的规定测定。其中：量取100mL无二氧化碳的水，置于锥形瓶中，加2滴酚酞指示液（10g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色，加入10g（10.3mL）样品，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。结果按GB/T9736-2008中5.1的规定计算。3.2.7水分按GB/T606《化学试剂水分测定通用方法卡尔·费休法》的规定测定。称取4.8g（5mL）样品，以10mL甲醇为溶剂。3.2.8水溶解试验量取10mL样品，加30mL水，混匀。溶液应澄清。3.2.9乙醇溶解试验量取10mL样品，加30mL乙醇（95%），混匀。溶液应澄清。3.3包装及标志按GB15346-2012《包装及标志》的规定确定包装。三、主要试验验证情况分析本次制订主要按拟定的标准方法，对含量、色度、密度、灼烧残渣、水分、折光率、水溶解试验、乙醇溶解试验、酸度进行实验，实验结果均符合要求，拟订方法可行，实验数据见实验报告。四、专利说明经中华人民共和国国家知识产权局专利检索，本标准不涉及专利。五、产业化情况、推广应用论证和预期达到的经济效果等情况化学试剂乙二醇甲醚属有机化学试剂，近年来市场需求逐年增加。该产品工艺成熟、质量稳定，所用原材料国内市场充盈，目前年需求量大，有良好的市场，经济效益可观。六、采用国际标准和国外先进标准情况化学试剂乙二醇甲醚有美国ACS(2016年版)标准。本标准技术水平达到国际同类产品的先进水平。本标准经与美国ACS(2016年版)标准对比，检测方法存在一些差异，测定方法中涉及有国标或行标通则的，都采用通则测定。七、与现行相关法律、法规、规章及相关标准(强制性标准)的协调性本标准所涉及的引用标准均为本行业现行有效的化学试剂国家标准及行业标准，强制性标准为B15258《化学品安全标签编写规定》、GB15346-2012《化学试剂包装及标志》，其余均为推荐性标准。本标准与其它现行法律、法规、规章保持一致。八、重大分歧意见的处理经过和依据本标准在制定过程中无重大分歧意见。九、标准性质的建议说明本标准的性质为推荐性标准。十、贯彻标准的要求和措施建议本标准目前正在制定阶段，报批稿提交后希望有关部门尽快批准发布，新标准发布后，使用单位须对标准进行宣贯，并按新标准的实施日期执行。十一、废止现行相关标准的建议无。十二、其它应予说明的事项无。化学试剂乙二醇甲醚实验报告一、含量1、样品精密度试验按T/CSTMXXXXX-202X拟定方法中6.2对本公司两批乙二醇甲醚进行测定（仪器型号：Agilent7890B，色谱柱：DB-624，长30m，内径0.25mm，液膜厚度1.4μm），色谱图见图1、色谱图局部放大图见图2，精密度试验结果见表1。图1200623171E的色谱图图2191025425E的色谱图局部放大图含量次数批号200623171E191025425E199.96199.960299.96399.931399.96299.960499.96399.960599.96299.960699.96399.960799.96399.960899.96499.961999.96399.9611099.96499.9611199.96499.9601299.96499.961平均值99.96399.958相对标准偏差/%0.0010.008表1精密度试验结果实验结果：实测数据符合拟定指标，测定方法无异常，精密度符合要求，拟订方法可行。2、加入杂质的分离试验本产品可能存在的杂质有甲醇，因此制备含1%（V/V）甲醇的上述可能杂质的混合样品，按T/CSTMXXXXX-202X拟定方法中6.2选择理想条件进行分离试验，色谱图见图3，杂质放大图谱见图4。图3含1%甲醇杂质的色谱图图4含1%甲醇杂质的色谱局部放大图实验结果：从上述谱图结果可以看出，杂质分离度达到要求，分离效果理想，拟订方法可行。色度按T/CSTMXXXXX-202X拟定方法中6.3对本公司两批乙二醇甲醚进行测定，结果见表2：表2指标产品批号200623171E191025425E色度，黑曾单位＜10＜10＜10＜10实验结果：实测数据符合拟定指标，试验方法无异常。三、密度按T/CSTMXXXXX-202X拟定方法中6.4对本公司两批乙二醇甲醚进行测定（密度计仪器型号：梅特勒-托利多DM40）结果见表3：表3指标产品批号200623171E191025425E密度(20℃)，/(g/mL)0.96490.96490.96500.9650平均值，/(g/mL)0.96500.9650实验结果：实测数据符合拟定指标，试验方法无异常。按T/CSTMXXXXX-202X拟定方法中6.4对本公司两批乙二醇甲醚进行测定（依照GB/T611中4.2比重瓶法），结果见表4：表4指标产品批号200623171E191025425E密度(20℃)，/(g/mL)0.96570.96470.96560.9648平均值，/(g/mL)0.96560.9648实验结果：实测数据符合拟定指标，试验方法无异常。密度计法和比重瓶法两种方法无明显差异。四、折光率按T/CSTMXXXXX-202X拟定方法中6.5对本公司两批乙二醇甲醚进行测定（折光仪仪器型号：安东帕Abbemat200），结果见表5：表5指标产品批号200623171E191025425E折光率()1.40231.40231.40231.4023平均值1.40231.4023实验结果：实测数据符合拟定指标，试验方法无异常。五、灼烧残渣按T/CSTMXXXXX-202X拟定方法中6.6对本公司两批乙二醇甲醚进行测定。结果见表6：表6指标产品批号200623171E191025425E灼烧残渣，/%0.0010.0010.0010.001平均值，/%0.0010.001实验结果：实测数据符合拟定指标，试验方法无异常。六、酸度按T/CSTMXXXXX-202X拟定方法中6.7对本公司两批乙二醇甲醚进行测定，结果见表7：表7指标产品批号200623171E191025425E酸度(以H+计)b/(mmol/g)0.0010.00030.0010.0004平均值，b/(mmol/g)0.0010.0004实验结果：实测数据符合拟定指标，试验方法无异常。七、水分按T/CSTMXXXXX-202X拟定方法中6.8对本公司两批乙二醇甲醚进行测定（水分仪仪器型号：梅特勒-托利多V10S）。结果见表8和表9：表8指标产品批号200623171E191025425E水分（H2O），/%0.0510.0460.0470.047平均值，%0.0490.046表9加样回收批号样品实测（%）标准加入量（%）测得量（%）回收量（%）回收率（%）水分，/%分析纯指标/%200623171E0.0510.10.1580.1071070.049%≤0.10.0470.10.1600.113113191025425E0.0460.10.1500.1041040.046%≤0.10.0470.10.1590.112112实验结果：实测数据符合拟定指标，试验方法无异常。八、水溶解试验按T/CSTMXXXXX-202X拟定方法中6.9对本公司两批乙二醇甲醚进行测定，结果见表10：表10指标产品批号200623171E191025425E水溶解试验合格合格合格合格实验结果：实测数据符合拟定指标，试验方法无异常。九、乙醇溶解试验按T/CSTMXXXXX-202X拟定方法中6.10对本公司两批乙二醇甲醚进行测定，结果见表101：表11指标产品批号200623171E191025425E乙醇溶解试验合格合格合格合格实验结果：实测数据符合拟定指标，试验方法无异常。实验数据汇总名称分析纯批号：200623171E批号：191025425E含量(C3H8O2)，/%≥99.599.999.9色度/黑曾单位≤10<10<10密度（20℃），/(g/mL)0.963～0.9660.9650.965折光率，nD201.401～1.4031.4021.402灼烧残渣，/%≤0.0050.0010.001酸度(以H+计)，b/(mmol/g)≤0.0020.0010.0004水分(H2O)，/%≤0.10.0490.046水溶解试验合格合格合格乙醇溶解试验合格合格合格PAGE15PAGE附表1乙二醇甲醚国内外标准指标对比表名称南京化学试剂股份有限公司（分析纯）ACS国药集团化学试剂有限公司（分析纯）广东光华科技股份有限公司（分析纯）拟定指标T/CSTMXXXXX—2021（分析纯）拟定指标T/CSTMXXXXX—2021（化学纯）含量，w/%—≥99.3≥99.5≥99.5≥99.5≥99.0沸程（123.0～125.0℃），(v/v)/%≥95—————色度，APHA—≤10——≤10≤10密度（20℃），g/mL0.963～0.966—0.963～0.9660.963～0.9660.963～0.9660.963～0.966折光率，nD201.401～1.403—1.401～1.4031.401～1.4031.401～1.4031.401～1.403灼烧残渣≤0.005—≤0.005≤0.005≤0.005≤0.01酸度（以H+计），mmol/g≤0.001≤0.002≤0.001≤0.001≤0.001≤0.002水分，w/%—≤0.1≤0.1—≤0.1≤0.2水溶解试验合格—合格合格合格合格乙醇溶解试验合格—合格合格合格合格

附表2乙二醇甲醚国内外标准方法对比表名称企业标准ACS2016年版拟定T/CSTM000XX.X-20XX含量—仪器条件检测器：火焰离子化检测器/热导检测器；载气：氦气；载气流速：3mL/min；色谱柱：30m×0.53mm×5μm；固定相：聚乙二醇（高极性）气化室温度：150～220℃；检测器温度：250℃；柱箱温度：40℃保持5min，以10℃/min的速率升至220℃保持2min；进样量：0.2μL。定量方法ωC3H8O2=（1-ωH2O）×ω′C43H8O2式中：ωC3H8O2───乙二醇甲醚的实际含量；ωH2O───样品中水分的含量；ω′C3H8O2───气相色谱测得乙二醇甲醚的含量。相对保留时间：13.2；相对保留值：2.1按GB/T9722-2006的规定测定。检测器：氢火焰离子化检测器。载气及柱流量：氮气，2mL/min。空气流速：350mL/min。氢气流速：35mL/min。色谱柱：DB-624（6%氰丙基苯、94%二甲基硅氧烷）毛细管柱（或能达到同等分离效果的毛细管柱）。柱温：90℃保持5min,以20℃/min的速率升至240℃，保持5min。进样口温度：200℃。检测器温度：280℃。进样量：0.2μl。分流比：30:1。沸程按GB/T615的规定测定。在规定温度内馏出物体积不得少于90.0mL。——色度—量取100mL样品，置于100mL比色管中，与同体积20APHA铂-钴标准，在白色背景下，垂直观察，样品色度不得大于10APHA铂-钴标准。按GB/T605的规定测定。附表2（续）乙二醇甲醚国内外标准方法对比表名称企业标准ACS2016年版拟定T/CSTM000XX.X-20XX密度按GB/T611的规定测定。—按GB/T611-2006中4.2的规定或按SN/T2383的规定测定。以GB/T611-2006中4.2作为仲裁法。折光率按GB/T614的规定测定。—按GB/T614的规定测定。灼烧残渣量取20mL（20g）样品，按GB/T9741-2008中4.3的规定测定，结果按GB/T9741-2008中第5章的规定计算。—称取20g(20.6mL)样品，按GB/T9741-2008中4.3的规定测定。酸度按GB/T9736-2008的规定测定。其中：量取100mL无二氧化碳的水，置于锥形瓶中，加2滴酚酞指示液（10g/L）,用氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色，加入10g（10.4mL）样品，用氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。结果按GB/T9736-2008中5.1：“水溶性样品的酸度或碱度”的规定计算。量取50mL无二氧化碳的水，置于锥形瓶中，加0.15mL苯酚红指示液,用0.01N氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，加入25g（26mL）样品，用0.01N氢氧化钠标准滴定溶液滴定至先前的粉红色，所用0.01N氢氧化钠标准滴定溶液的体积不得过5.0mL。按GB/T9736-2008的规定测定。其中：量取100mL无二氧化碳的水，置于锥形瓶中，加2滴酚酞指示液（10g/L）,用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色，加入10g（10.3