DB35T 2063-2022 核电厂周围环境气溶胶中总α、总β分析操作规程

核电厂周围环境气溶胶中总a、总β分析操作规程I前言 12规范性引用文件 13术语和定义 14方法原理 15试剂和设备 16样品采集 27分析步骤 38结果计算 49结果表示 510准确度 611质量保证和质量控制 6附录A(规范性)关于核电厂周围环境气溶胶中总α、总β分析规程实施的补充要求 8附录B(资料性)探测下限和计数不确定度 9附录C(资料性)方法的精密度与正确度 附录D(规范性)滤膜收集效率的测定方法 附录E(资料性)采样、制样和测量记录表 参考文献 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定25.2.6马弗炉，能在400℃下保持恒温。a、总β的探测下限进行设置，宜大于100003加入硫酸钙(5.1.4),使灰样总质量达到13Amg,再沿坩埚内壁加入有机溶剂(5.1.3)30mL,搅拌称取10Amg～13Amg灰样残渣粉末到测量盘(5.2.7)中，用滴管吸取有机溶剂(5.1.3),滴到残 (5.2.4)中烘干。取干净无污染的测量盘(5.2.7),用无水乙醇(5.1.3)浸泡1h以上，取出、烘干，置于低本底a/β测量仪(5.2.2)上连续测量仪器的本底计数率8h～24h, 4将标准源(7.3)置于低本底α/β测量仪(5.2.2)上测量计数率，以计数率Ns[单位为每分(min¹)]表示。按公式(1)计算仪器探测效率：在采样结束至少96h后开始进行样品源(7.2)测量。在低本底α/β测量仪(5.2.2)上读取计数将空白样(7.4)在低本底α/β测量仪(5.2.2)上读取总α和总β计数率。计数率应保持在仪器将实验室全过程空白样(7.5)在低本底α/β测量仪(5.2.2)上测量总α和总β计数率。计数率5M——气溶胶灼烧后的残渣总质量，单位为克(g);m——样品源的质量，单位为克(g)。8.2总β放射性浓度计算样品中总β放射性浓度Cs(单位为Bq/m³),按公式(3)计算。C——气溶胶样品中总β放射性浓度，单位为贝克每立方米(Bq/m³naβ——仪器测量纯α标准源时，a射线对β道的串道比；Na——样品源的α计数率，单位为每分(min¹);F——滤膜的收集效率；M——气溶胶灼烧后的残渣总质量，单位为克(g);m——样品源的质量，单位为克(g)。α射线对β道的串道比7as按公式(4)计算。naβ——仪器测量纯α标准源时，α射线对β道的串道比；Nap——仪器测量纯α标准源时，总β的计数率，单位为每分(min¹);Naa——仪器测量纯α标准源时，总α的计数率，单位为每分(min¹)。9结果表示9.1探测下限9.2测量不确定度气溶胶中总α或总β放射性浓度测量结果的扩展不确定度评定执分量的评定困难时，可仅给出计数扩展不确定度。9.3大于探测下限的结果表示因子取2,并注明不确定度的主要来源。6711.6平行双样89(资料性)探测下限和计数不确定度B.1探测下限本文件的方法探测下限(Lmc)取决于采样体积、样品含有的残渣总质量、测量仪器的探测效率、本底计数率和测量时间等。考虑α=β=0.05,即Ka=Kp=1.645,置信度为95%时，Lmc参照公式(B.1)计算。M——气溶胶灼烧后的残渣总质量，单位为克(g);60——秒分转换系数；V——空气标准状态下的采样体积，单位为立方米(m³);m——样品源的质量，单位为克(g);F——滤膜的收集效率；Mb——本底计数率，单位为每分(min-¹);t——样品测量的时间，单位为分(min);b——本底测量时间，单位为分(min)。B.2计数不确定度气溶胶中总α或总β放射性浓度测量结果的不确定度主要来源包括样品计数、探测效率、采样体积和残渣质量等。由低本底α/β测量仪统计计数引起的样品计数测量相对标准不确定度u参照公式(B.2)计算。uc——样品计数测量相对标准不确定度；Nx——样品源的计数率，单位为每分(min¹);t——样品源的测量时间，单位为分(min);No——本底的计数率，单位为每分(min¹);t6——本底的测量时间，单位为分(min)。样品计数测量相对扩展不确定度U参照公式(B.3)计算。U——相对扩展不确定度；k——包含因子，取2,相应的包含概率约为95%;Uc——样品计数测量相对标准不确定度。…(C.1)C.1.1.3重复性限r和再现性限RSz-—实验室间标准差(若根号内运算值为负值，则取0),单位为贝克每立方米(Bq/m³);…——实验室内相对标准偏差为(1.3～18)%;C.1.2.2总β放射性——实验室内相对标准偏差为(1.3～7.9)%;P——第i实验室的加标回收率；…C.2.2.1总α放射性——加标回收率范围为(69.5～96.5)%;——加标回收率最终值为(86.7±15.8)%。C.2.2.2总β放射性——加标回收率范围为(88.1～103)%;——加标回收率最终值为(97.3±8.0)%。(规范性)滤膜收集效率的测定方法由于气溶胶的组成和粒径复杂，以及滤膜的结构、材料和厚度等参数不同，在进行气溶胶样品采集时，滤膜收集效率的测定方法是两层滤膜法。在流量恒定、滤膜均匀的情况下，采样滤材相同、厚度相等的两张滤膜紧挨着取样，取样结束后用本文件方法将第一层气溶胶滤膜(靠进气侧)和第二层气溶胶滤膜分别制备成样品源并测量β计数率，滤膜的收集效率F按照公式(D.1)计算。n——第一层气溶胶滤膜的β计数率，单位为每分(min-¹);n₂——第二层气溶胶滤膜的β计数率，单位为每分(min¹)。(资料性)采样、制样和测量记录表采样、制样和测量记录表格见表E.1～表E.4。表E.1气溶胶采样记录表采样地点234采样起止时间开始时间结束时间开始时间结束时间开始时间结束时间开始时间结束时间环境温度/℃采样流量/(m/h)标准状态流量/(m³/h)采样体积/m³标准状态体积/m³DB35/T2063—任务名称：采样地点标准状态总体积/m³分析项目 采样地点温度/℃时长/h采样起始时间采样地点采样结束时间标准状态总体积/m³测量项目aβ样品计数起始时间串道比/%样品浓度/(Bq/