DB35T 2001-2021 聚氨酯泡沫中 14 种有机磷酸酯类阻燃剂鉴定技术规程

35Identificationtechnicalregulationfor14opolyurethanefoamsI 4 4 4 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定本文件起草单位：厦门市产品质量监督检验院（国家物流包装产品质1聚氨酯泡沫中14种有机磷酸酯类阻燃剂鉴定技术规程酸三丁酯（TBP）、磷酸三（2-氯乙基）酯（TCEP）、磷酸三（2-氯丙基）酯（TCPP）、磷酸二丁苯酯（DBPP）、磷酸三（1,3-二氯异丙基）酯（TDCPP）、磷酸三苯酯（TPhP）、磷酸三（丁氧基乙基）酯（TBEP）、磷酸二苯异辛酯（DPOP）、磷酸三（2磷酸三间甲苯酯（TMCP）14种有机磷酸酯类阻燃剂的气相色谱本文件适用于聚氨酯泡沫中上述14种有机磷酸酯类阻GB/T6682分析实验室用水规格质谱检测，以保留时间、特征离子对丰度比进行定性鉴定，以外标法进行定量5.1.2丙酮：分析纯，经试剂空白测试无干扰。5.2标准溶液25.2.2标准储备溶液（10005.2.3标准中间溶液（10mg/移取适量的标准储备溶液（1000mg/L）到容量瓶中，丙酮（5.1.1）定容，配制成单组分浓度为0.04mg/L、0.06mg/L、0.08mg/L和0.10mg/L，TCEP和TMCP的标准工作溶液浓度分别为0.02mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.30mg/L、0.40mg/L和0.56.7气相色谱-串联质谱仪（GC-MS/MS带电子轰击源（EI）。3溶解并定容为1mL，经有机滤膜过滤后，供GC升至250℃,以20℃/min升至280℃,保持3min；c)载气：高纯氦气（纯度≥99.999%流速：1.0mL/min；c)监测方式：多反应监测模式（MRM），监度为横坐标，以相应的定量离子对峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲可对目标化合物进行定性鉴定，14种有机磷酸酯标准品的总离子流色谱图>50>20～50>10～204Xi=..................................(1)Xi——样品中有机磷酸酯的含量，单位为毫克每千克（mg/kgρi——进样液中有机磷酸酯的浓度，单位为毫克每升（mg/Lρ0——空白溶液中有机磷酸酯的浓度，单位为毫克每升（mg/LV——试样定容体积，单位为毫升（mLK——稀释倍数；9精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均本方法对聚氨酯泡沫中TCEP和TMCP鉴定的定量限为0.33mg/kg，检出限为0.10mg/kg；TBEP鉴定的定量限为0.83mg/kg，检出限为0.25mg/kg；其余11种有机磷酸酯鉴定的定512345磷酸三（2-氯乙基）酯6磷酸三（2-氯丙基）酯Tris(2-chloroisopro7Dibutylphenylphosph8酯Tris(1,3-dichloro-2-pro9磷酸三（丁氧基乙基）酯Diphenylisooctylphosphate磷酸三（2-乙基己基