聚己内酰胺（PA6）切片和纤维中己内酰胺及低聚物含量的测定 编制说明

1《聚己内酰胺（PA6）切片和纤维中己内酰胺及低聚物含量的测定》心（鉴湖实验室）等负责主起草，全国化学纤维标准化技术因此测定PA6切片或纤维中单体和低聚物的含量对其形成机理、产品质量和生产工水解分光光度法或硫酸溶解后的氧化还原滴定法。两个标准方法测定PA6切片和纤维3.42025年11月～12月，征求意见3.52024年X月，召开标准修订工作组会议，4主要参加单位和工作组成员及其所做的工作起草单位通过调研，收集样品，完成实验室论证，修订起草了《聚己内酰胺（PA6）切21.2符合国内企事业单位和检测机构的实际情况，兼顾方法的适用1.4保留GB/T6509-2005本文件修订时将新增加的利用高效液相色谱法测定聚己内酰胺切片和纤维中己内酰胺及低聚物含量的测试方法定为方法A，将标准中原有的方法A和方法B变更为方法B中的大分子，用超高效液相色谱仪对样品溶液中的物质进行分离，然后通过紫外光化PA6产品制备与纺丝加工工艺提供技术支撑，为企业生产工艺调控、产品质量管理和新产品开发提胺产业将有更大更快的发展，本文件的制定预计将带来更加显著的经济3修订标准中的主要内容——与2005版标准的不同点——更改了标准名称（见封面，2005版——更改了适用范围（见第1章，2005版——更改了术语和定义（见第3章，2005版的——增加了采用反相高效液相色谱法测定聚己内酰胺切片和纤维中己内酰胺和低聚物含量的测定——将GB/T6509-2005标准中的方法A和方法B变为方法色谱法测定聚己内酰胺中己内酰胺和低聚物GB/T6509-2005标准名称为《聚己内酰胺切片和纤维中低分子物改为《聚己内酰胺（PA6）切片和纤维中己内酰胺及低聚物含量的测定》，标准中用反相高效液相色谱法测定聚己内酰胺切片和纤维中己内酰胺和低聚物含量的测定方本文件的方法A适用于聚己内酰胺（PA6）切片和纤维；方法B适用于聚己内酰胺纤方法A，采用反相高效液相色谱法测定聚己内酰胺切片和纤维中己内酰胺和低聚物含量的测定方法，可以测定样品中单体含量及不同聚合度的低GB/T4146（所有部分）界定的以及下列术语和定义适用于3分子式C6H11NO）n归属于聚酰胺类，其学名为聚己内酰胺切片或聚己内酰胺纤维，其商品名为尼龙-6或锦度1.14g/cm3，熔点约210℃~220℃,溶于甲酸、存在于聚己内酰胺（PA6）切片或纤维中的环状低聚物和线性低聚物（聚合度n=2～9）。聚己内酰胺样品使用良性溶剂（如六氟异丙醇、甲酸等）溶解后，用不良溶剂（如甲醇等）使溶液中的大分子沉淀析出，利用反相高效液相色谱法对样品溶液中的物质进行分离，以保留时间和紫外吸收光谱定性，以峰面积定量，以外标法计算己内酰胺和环状低聚物含量。己内酰胺的环状二聚体（C2），技术级。己内酰胺的环状三聚体（C3技术级。己内酰胺的环状四聚体（C4技术级。己内酰胺的环状五聚体（C5技术级。聚四氟乙烯微孔滤膜，孔径1聚四氟乙烯过滤头，孔径≤0.24可加热到35℃左右辅助溶解，待样品完全溶解后，放入磁子，加入甲醇（），在磁力搅拌器），为提高制备效率，工作组未进行己内酰胺单0制备液相色谱制备得到的纯组分溶液经旋转——流动相A：纯净水（流动相B：50出前用甲醇淋洗磁子表面加入甲醇定容并摇晃均匀6含量mi（mg/g）、各组分占总低聚物含量的百分比Si（%）、样品m,-⃞x100-(1)——试样中己内酰胺及各低聚物的含量，单位为毫克每克（mg/g）；ci——试样中己内酰胺及各低聚物的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mLv——试样溶液的体积，25mL；o:——样品中己内酰胺及各低聚物的总含量百分比，%。本文件中保留了GB/T6509-2005《聚己内酰胺切片和纤维中低分子物含量的测试方法》中热水提谱法测定聚己内酰胺切片和纤维中己内酰胺及低聚物索氏萃取法的原理是利用溶剂回流和虹吸原理反复提取剂（水或者有机溶剂）按一定比例放入烧瓶中，在80℃~100℃的条件下回流8h～12h，萃取完成后溶解-沉淀法是利用与溶剂互溶的沉淀剂，使大分子在溶剂中的溶解度显著降低、入沉淀剂（甲醇、水等）使得大分子全部析出，而单体及低聚物继续溶解于上层溶液7较高的各低聚物组分，用于各组分低聚物的标准曲利用制备液相色谱仪LC-PDA进行低聚物组分分离实现分离。相的选择取决于样品的性质以及要分离的化合物。为了更好地使用LC-PDA分离纯化出C2~作组经过反复试验，选择流动相A为水，B为乙过较慢的速率穿过填料，最终被洗脱出来。色谱柱有C18、点。液相色谱/飞行时间质谱/二极管阵列检测器（LC-TOF-MS-PDA）可获8次分离、收集到的各组分溶液经液相-质谱分析定性，可以证明分离出的各组分主要成分分别环提纯得到的各组分低聚物样品的纯度都比较高，可以用于标准曲线绘制试9紫外-可见分光度检测器是液相色谱中最常见的一种，因为它是一种无损分析检测，可以收集190nm～600nm下有吸收波长的物质。由于环状物的紫外最大吸收波长均在200nm附近。图4为不同波长下低聚物色谱图，从图中可看出，200nm合适的流速非常重要。工作组分别试验了流速0.2mL/m峰情况。在0.3mL/min流速下，色不出。工作组对比了试样称样质量为50mg、经溶解沉淀并定容到25mL后过程中在保证样品能完全溶解的情况下可适量减少六氟异丙醇用量，本试验方法中确定试样量50mg~按3.1～3.7确定的试验条件对用PA6样品溶解、沉淀、定容后得到的低聚物溶液进行连续六针的图7PA6样品低聚物溶液重复进样六针的PDA图谱按试验方法中的步骤称取单体己内酰胺C1标准物质及适量的C2～C9环状低聚物，用甲123456789Sr试样中单体及低聚物总含量的重复性限：r=2.8×S=2.8×0.0429本文件的出台开发了快速测定聚己内酰胺PA6切片和纤维中低聚物含量的有效方法，有利于研究PA6切片和纤维中可能影响纺丝加工和应用性能的单体以及不同低聚物组分，为优化PA6产品制备与种方法可能存在提取或萃取不完全的现象，后一种方法将导致被测组分水解。现行国家标准GBGB/T6509-2005聚己内酰胺切片和纤维中低分子物含量的测GB31604.19-201