2024年知识竞赛-原子荧光知识竞赛考试近5年真题附答案

（图片大小可自由调整）2024年知识竞赛-原子荧光知识竞赛考试近5年真题荟萃附答案第I卷一.参考题库(共100题)1.对于原子荧光的维护，硅油怎么添加，是直接涂在泵的表面吗？泵管可否掉头使用？蠕动泵连续开机最长多少？塑料样品管怎么清洗保存？2.前段时间检测样品中As和Pb时，据标准曲线，只有当检测值为负数时，所测出的样品中二者含量才有可能在国标范围内，当检测值=0时，样品中二者含量都超出国标限量。为什么？3.我在做羟丙甲纤维素及色素类的As时为什么结果经常为负数，我的赶酸温度为度130度，采用压力消解罐法，在130度消解4小时，是不是AS损失了？4.土壤中硒碲如何测定？5.十分钟前后待测样品荧光值增加一倍，标准溶液荧光值没有变化，请问是什么原因，如何改善？6.在AFS-920使用过程中，是不是氩气气压不够的时候（小于5个大气压），实验测得的数据就不稳定？7.关于连续进样和蠕动进样有区别么？8.简述甲苯的化学性质。9.测汞时怎样避免样品污染，清洗玻璃容器时怎样处理才能更好得清除汞的残留？10.现在做汞时经常出现样品荧光值比空白的还低，水质和沉积物都出现这种情况，质控样的值也是正常的，不知道是怎么回事？11.我现在做地表水的AS，书上说地表水可以直接取样进行测量。但是我想问问水样当中要不要再加其他的药品如5％HCL和10％的硫脲。12.玻璃or塑料一哪个对汞的吸附大？13.食品中砷的测定：测砷的标准系列，最大的一个值200ng/ml为何总是测不上去，每次测的荧光强度值都比80ng/ml的小一些，害的每次都要把这个点删掉14.食品中的甲基汞能不能用原子荧光来测，如何测？15.平时做的样品是地下水、河水、污水，前处理方法是100ML加入3mlKMnO4、1ml硫酸电热板上煮沸5min。用盐酸羟胺还原至无色，用原子荧光不点火来做，空白都很大，比水样还大，不知哪位有好的Hg的前处理办法？16.今天开机（之前n久没用过）发现汞灯不亮，换了个灯还是不亮，用打火器也不管用。是什么原因？17.在使用原子荧光法测定含砷水样时使用优级纯硫酸作为保存剂，分析时加入硫脲与抗坏血酸溶液及盐酸，十分钟后与硼氢化钠溶液上机反应测定原子荧光。本人多次试验，未加保存剂的水样每次测定含量都比加保存剂并保存过夜的水样含量低（约一个数量级）。用空白水加硫酸并保存过夜测定却正常。不知是什么原因？18.最近在做汞元素，用原子荧光做的。不知道储备液应该怎么保存？19.我买的是2ug/ml的苯中甲基汞溶液，用原子荧光做形态分析，请问大家用什么溶剂稀释，做工作溶液，甲基汞的溶解性质如何？20.荧光在使用过程中常出现空白值高的现象。个人总结了一下，有载流存在问题，空白液体存在问题，管道存在污染，光路存在污染，还有就是仪器存在电气噪声。不知道使用原子荧光朋友，有没有碰到空白值高的问题？21.微波消解液加硫脲后反应了，出现了棕色气体，怎么解决？22.我要测定污泥样品中的汞，前处理方法采用的是王水浸泡一夜，然后再水浴2小时的方法，我如何能判断此种方法可以把样品消解完全？23.原子荧光开机设置好后开始进样，但是显示无载气，是什么问题？气路我都有检查过了啊，没有问题，那个过滤的膜也看过了，没有湿。自检也都正常的。24.我在做汞时，出现不断向上漂移的问题，如何快速解决？25.请问重晶石中的砷怎么测定？26.铁矿中的砷测定有干扰么？为什么测不出。在做铁矿中的砷。用砷斑法能够确定里面含有0.1%左右的砷。但用国标GB6730.45-86做的效果一点都不平行。国标的前处理肯定有问题。700度刚玉坩埚烧后，砷应该是都跑了。我看ISO里面是450度烧。用盐酸氢氟酸放在高雅罐压能够溶净样品。但测定时发现空白有颜色，而样品居然没有。不知道什么试剂引入了砷，但样品里却没有。空白高，就导致了结果无法确定。用原子荧光在试，溶完的样加硫脲和抗坏血酸上机，但仍然测不出。27.我测验HG开始时，用TEST程序纯水来清洗管道，在电压为300，电流为50的情况下清洗的，结果得出的荧光强度为1600多，并且越来越高，想请问下这样正常吗，如何解决这样的问题？28.有谁做过钛白粉的前处理吗？我们做pb和as，样品溶解不了，不溶解则吸附作用大，回率低，（50%左右）有什么办法吗？29.最近做汞，曲线的荧光强度越来越低，以前第一点的荧光强度都在100以上，现在都不到五十了，但做标样一样做得对，请问高手这是什么原因？曲线的范围是0.1-1微克每升，机器为海光的AFS-230E。30.荧光光度计和荧光分光光度计的区别是什么？31.简述测铅的前处理方法，食品国标上的除外？32.原子荧光对温度的要求很高吗？我们单位的空调坏了，冬天一般都在5度以下，夏天超过30度，测Hg时重现性不好，是温度的关系吗？33.我今天做hg，发现预热的时间短了的话荧光一直是负的，还有一直曲线配不好，我是自动配置，配了1ppb，然后设置了0.1，0.2，0.5，1.0四个点，后来配置1ppm还是不行，不知道怎么回事，还有荧光老是负值，怎么回事？34.最近做Ge用了40%的磷酸，再后来除汞外其它都没信号了，取下烟聪一看，炉口有好多结晶，吸尔球吹干净后用纸一探能形成氩氢焰，AS的信号上去了，但还是比以前低，什么原因？35.冷法和热法测定汞的区别仅仅是硼氢化钾浓度的不同吗？36.仪器是海光的AFS-2202E，负高压是270V，灯电流是8mA，炉高8mm，载气/屏蔽气是400/1000。测定汞时，第一次测定是0.032ug/L，过了半个小时再测定就变成了0.012ug/L（化探样，不是干扰造成被测离子浓度降低）。一般这种情况也是天气冷才出现的，不知道是不是温度的因素？37.测食品添加剂硫酸钙中的硒含量，请问如何进行前处理？38.吉天830无论空白还是标样都无荧光值，与空气测荧光值一样，管路检查好，无漏气堵塞，原子化器拆开清洗过，与炉丝平行也调过，试剂没问题。问题：无论空白还是标样都无荧光值，与空气测荧光值一样，这种情况还有什么原因？39.这几天做食品样的Pb含量的测试，平行样都一个有读数，一个又没，老同事说他做过此样品不含铅，大家帮我分析一下。40.我在做砷的工作曲线时响应值很低，我的标准系列是0.0，0.5，1.0，2.0，5.0，10.0ng/ml，有时测得空白只有8.6。请问是什么原因阿我以前做的相同的标准系列荧光值是很高的，在空白测量时可以达到100多，现在当浓度最大时为10ng/ml时响应值才为200多，但是线形系数还能达到0.998以上。41.我在做砷的时候，同样浓度的标准液曲线，为什么出现荧光强度不同的问题？42.原子荧光的汞灯光斑不太亮了影响测定结果吗？43.原字荧光---高效液相联用能对植物中的砷进行分离分析么？44.原子荧光法（AFS230）测锑在低温氢化时砷锡气相干扰严重，升高原子化温度又产生较大记忆效应，请教有什么解决办法解决？45.我在一次测定的时候发现了一个新问题：我用同一种溶液进行测定，其荧光值很不稳定，一会儿大、一会儿小。开始的时候我以为是蠕动泵的原因，但是我调整了蠕动泵的松紧后也出现这种情况。不知道是什么原因？46.AFS测定汞时，标准系列荧光强度总是有很大变动，两次测量值相差很大，经常出现标准空白1000以上。这是什么原因引起的？47.用吉天930一年，自动进样器的Y方向老是要卡死。两根不锈钢轴有点锈了，加油效果也不明显，有的时候只能一行一行地做。这是什么原因？48.用吉天930一年后，发现灵敏度比刚使用时下降很多，不知道是什么原因？49.我测的饮用水，测砷、硒用的方法是取20ml水样加2.5ml浓盐酸和2.5ml5%硫脲和抗坏血酸，测出来的结果比较正常。但是测汞就很奇怪了，我取9.5ml水样加0.5ml浓盐酸，测出来的结果老是超标，是不是我的还原剂的浓度大了，用的是1％硼氢化钾，还有就是空白老是很高在600多，而标准配的浓度是0.1～1.0荧光值却很低，0.1只有50都不到，是什么问题？50.谁能解释一下用HNO3-HClO4消解生物（牡砺，滕壶），先用HNO3消解，再加HNO3-HClO4混合液消解到近干，加少许超纯水摇匀过滤到50ML容量瓶，加HCL和混和液，最后用超纯水定容。刚开始是透明无色，第二天却成黄绿色，而且有白色沉淀物。51.我刚才做As、Hg的前处理，忘了加硫脲－抗坏血酸就定容了！称取0.3g土壤，加1：1王水10ml，95度水浴2h，用纯水定容到50ml。现在的问题是我忘了加硫脲—抗坏血酸了！还有什么补救的方法呀？52.原子荧光仪AFS-2202污染的处理。昨天准备用机器时发现，在还原剂管和进样管处出现黑色的玷污。用蒸馏水洗，荧光强度可以降到100-300间，可以进行测量。但是用KBH4和HCL洗时，荧光强度甚至达到4000！觉得很奇怪，谁能告诉我原因呢？还有，怎么才能解决？用老师的方法，不停的用KBH4和HCL清洗空白，但是效果不明显的。53.前几次测砷时空白信号一般为10左右，内控信号为40多，昨天同样的方法测定时，空白降为2，内控将为8，而且测定样品时信号值也为7~8。于是重新配了内控样，重新配了试剂，又测，还是这个结果，电阻丝是新换的，空心阴极灯用的很久了，有两个，都试了，结果一样，是什么原因？54.最近用原子荧光作砷，不知怎么的荧光强度和浓度不成比例，最后作出的标准曲线不是一条直线，而是一条向上凸的曲线，请问有谁知道是怎么回事么？55.做Se时加浓Hcl是起预还原作用，预还原是什么意思？56.我的灯能量带在静态时有好几格，还闪个不停，经检测后发现主板及灯电源板都没问题，不知道是不是前放出了问题？57.用氢化物－原子荧光测定重金属Tessier、BCR形态分析时，可以采用一个系列的标准曲线法测定五种或三种不同的形态系列吗？58.测定汞时，样品空白高达1000以上，这是什么原因？59.砷的时候，第一次测得标准曲线的荧光值和第二次重测的标准曲线的荧光值相差很大，最多近1000，请问是什么原因导致的？60.对使用滴定法中和消解液的看法，有人提出样品消化后赶酸不易彻底，PH值不好控制，所以想到有酸碱中和法，加中型红指示剂，用（1+1）氨水滴定至中性方法的想法很好，只是氨水中本身也存在重金属（如铅），首先是空白本底变高了，其次，中和不同样品加入的氨水量肯定不同，那么由此加入的重金属的量也不同了，怎么办呢？61.水封的作用是什么？为什么我的机器这两天一加水封水就被吹进原子化器里了？62.原子荧光电炉丝为何总是烧坏？是什么原因导致炉丝烧断呢。一般灯电流最大采用80mA。63.我用的仪器型号是AFS-230E.请问如果仪器不打开的时候，后面的气阀是不是应该关闭的？如果我关闭氩气的阀门，气压表上总压和分压的指针是不是应该不会马上下降，如果马上降到零是不是说明管道有漏气？64.测定食品汞中，前处理用的是微波消解，消解温度最高在180度，赶酸在电热板上，温度在150度，回收率也不好，温度高吗？还应注意什么问题？65.原荧光法测茶叶中的砷，在微波消解茶叶时应要哪些条件及注意？66.测定砷和汞时，无荧光值或很小，甚至负数。不知道是什么原因？67.我的荧光仪一点信号都没有了！这是怎么回事？68.今天试着自己测铅，没做样品，只做工作曲线，弄了一个下午都没有做出来，数值变化太大，能从40多一下子涨到2000多，还能从再降到负值，不知道是什么原因．我们的铅储备液是按照国标自己配的，载流用的是1％的硝酸，还原用的1％硼氢化钾，1％铁氰化钾，0.6％氢氧化钠，是标准溶液不行还是还原做的不好呢？69.经常测汞样品值比试剂空白还低，请问无汞水如何制呢？70.人最近有一百多个蔬菜样品要做铅、汞、砷三个项目（用的仪器是石墨炉和原子荧光），而且时间又不多，用压力消解罐根本来不及处理（以前做样时前处理各个项目都是分开消化的），请问是否有比较好的前处理能够使一个消化液同时测定以上两个或三个项目的？71.我用的电热板没有温度控制钮（实际上就是个没有旋纽的电热炉），每次倒能硝化完全。请问这会影响结果的平行性吗？72.前些日子做食品中的汞，空白很高.可能是食品用微波消化后赶酸不彻底造成，结果上机就污染了管道系统，还是比较幸运的，只用去离子水洗了几遍就洗好了。能不能用EDTA或者二苯卡巴腙或者重铬酸钾冲洗管道中残留的汞？73.原子荧光测砷、硒、汞，测沉积物中的上述元素用不用像原子吸收那样加HF？74.As标准溶液配置的时候，在标准溶液中加入少量的弄盐酸，再硫脲和抗坏血酸，以上盐酸，硫脲和抗坏血酸的作用是什么？75.AFS-2202E的炉温是否可调？76.今天做汞，想好好的摸一下仪器的工作最佳条件.开始做的时候，标准空白是300多，做完实验后用去离子水洗管道系统，结果发现仪器显示标准空白是521左右，我一直洗了20多遍，还是521荧光强度的空白.搞不懂到底是什么原因？77.请问样品出现多峰和前尖峰是由什么原因引起的？78.测量地表水中的汞和砷含量，谁能给个测汞和砷的水样预处理的详细方法做个参考？79.原子荧光AFS－820的还原剂管往外面吹气，样品管不进样，请问是怎么回事？80.2年前，我做汞时的标准空白是500多，去年降到了300多，今年降到了200多，仪器条件是一致的，而且只是空白在变化，标准的荧光强度基本上无变化，所用到得盐酸虽然不是一批产品，但都是一个厂家的，这怎么解释。仪器是海光的3100。81.原子荧光的氩气剩多少就不能用了？82.我有个样品要做锗，消解的很完全，是磷酸体系的标线什么的都没问题，没有响应值，溶液加标后也做不出来根据样品信息好像zn有60%多，会不会是有抑制干扰？83.用原子荧光测海水中硒、汞的方法是什么？84.请教下各位同行们，测食品中的汞你们都是如何进行前处理的？以及用哪种前处理方法回收率比较好？85.海洋生物体原子荧光法汞检测中1％草酸溶液的作用是什么？86.原子荧光测砷时，进标准和样品均为负值（-20）是为什么？87.如何测定水中低浓度的汞？88.请教大家沉积物中的有效态镉如何测，用什么提取剂？89.用原子荧光测砷时，样品不赶酸可能出现哪些情况？90.汞中讲到一个保存液（0.05%重铬酸钾和5%的硝酸）和一个稀释液（0.02%重铬酸钾和2.8%硫酸），不用稀释液，直接用保存液稀释可不可以？91.原子荧光法测重金属消解水样的方法是什么？消解后的水样要加重铬酸钾吗？92.测定汞时空白值最大不能超过多少？93.用原子荧光测定水样中的砷汞有没有进行处理啊？94.文献中都在讨论酸度对测定的影响。请问酸介质的酸度是指载流的酸度，还是样品中的酸度。95.吉天830机器，负高压270，灯电流30，3%的硝酸载流，曲线各点也都用3%硝酸定容，机器的标准空白上了600，而且开始做曲线的时候，我的判别值设的是4，机器半天稳不下来，一直在做标准空白，飘移比较厉害，比如：1、5202、6603、570就这样飘来飘去，等开始做曲线的时候，曲线做的一塌糊涂，各个点都不怎么对。请问这是不是污染的原因？后来看了一下那幻灯片，好象蠕动泵的管路使用疲劳也会产生误差，不过我的机器刚买来才3个月，做的不多。96.如何提纯铁氰化钾？97.准确称取0.2g～0.5g生物干样于烧杯中，加入10mL硝酸，盖上表面皿，摇匀后放置过夜。次日将样品置于电热板，在160℃下加热消化至溶液近无色。再加入1mL高氯酸，加热消化至剩少许溶液，取下烧杯，冷却，用水定量转入50mL容量瓶中，加5mL硫脲+抗坏血酸，用1+9盐酸水定容至50mL，充分混匀，此为样品消化液。我的荧光值几乎没有，样品的荧光值只有10几!为什么？我的标准曲线用1+9盐酸水定容的，火焰很好的!98.原子荧光测汞时为什么空白会很高？99.怎样清洗石英炉芯？100.仅靠回收率就能确定样品处理方法的可行性吗？第I卷参考答案一.参考题库1.参考答案：1、硅油滴加在蠕动泵上即可。 2、泵管可以掉头使用，但变形太厉害放一段时间无法恢复原状就没法用了。 3、蠕动泵开机时间太长对泵管损伤较大，泵管被长时间挤压变形后不易回复，建议如果使用机子时间长的话，准备2套泵管，1-2小时换一套继续开机使用，1-2小时候之前换下的泵管基本可以恢复原状，接下来可继续使用。 4、塑料样品管可用刷子刷干净后泡硝酸24小时，后用自来水冲洗干净后过纯净水晾干使用。2.参考答案：1. 是不是曲线有较大的负截距啊。一般加一个样品空白就可以了；如果是水样等的东西没有样品空白，在软件上把载流当样品空白做。这样，你的纯水都可以出正浓度了。 另外可能是你的曲线标定浓度太大了。 2. 样品浓度肯定很低，而且曲线截距为负数，负得较大。所以会出现这种情况。 3. 标样空白和试剂空白，是否为负。 4. 建议做标准曲线时，做一个0.00浓度的，即曲线空白。 5. 看看你的回归方程A=b*C+a中a值为多少？a为负，即是荧光值A为0，也会有浓度值的，这主要是做曲线的问题。3.参考答案：1.如果消解没什么问题时，降低温度试试，另外放气还得注意。 2.样品消解不完全，还有有机物存在。尝试其他消解方法，或者增加硝酸用量。一般做植物样品是0.1g/1mL硝酸，你的样品我没做过，可以试着摸索一下 3.这种方式砷会有损失，但是不会完全没有！我尝试使用高氯酸消解，赶酸过程中高氯酸都挥发近干了，温度肯定比你的高，但是砷还是有的，砷的消解方式还是比较多的，主要是你还原剂加够了没有？可以尝试加入固体的抗坏血酸，试试是否是还原剂的问题。如果没有还原的话，砷几乎没有信号 4.标准做的怎么样？老是负的，看看有没有形成氢化物，方法是用一张纸在原子化嚣上放着，不要碰到炉丝，然后做样，形成氢化物的话就会燃烧，没有就说明你还原剂可能出了问题 5.我也作砷的，出现这个情况很可能是你的样品赶酸加还原剂后样品酸度不够，砷还原不完全，加大样品酸度就可以了。 另：砷不容易损失的，我用的也是微波，赶酸温度一般在150~160oC，没有损失。用标准土壤试过的。平行性很好，也很准确。 6.归结起来就两点：一、消化过程中赶酸损失，二、未还原为三价As。4.参考答案：硒用艾斯卡半熔法可以做，碲用王水熔。5.参考答案：1.十分钟前后待测样品荧光值增加一倍，连续测同一个样品是否稳定？因你标准溶液荧光值没有变化，所以不像是仪器漂的问题。可能是样品消化不好造成的。 2.仪器有个特性，会产生累计污染，就是说不停的做样品，后面的读数会缓慢提高。我建议的解决方法：第一把低浓度样品放在前面，第二作好仪器使用后的清洗，保持炉头干净，第三做样品时或者打开自清洗功能，如果没有这个功能就一个样品后面夹一个空白试样，还有就是减少分析测量时间。 不过，好象严重的分析过程污染产生在畜产品等容易冒气泡的样品中比较多。6.参考答案：这个压力足够了，检查一下是否有管路堵塞的情况。7.参考答案：简单说，连续进样，样品在一段时间内连续进入炉头反应，产生的信号是连续的波浪状的，和原子吸收火焰信号相近；蠕动进样，样品定期定量进入炉头反应，产生的信号是一个峰形，和色谱、原子吸收石墨炉相近。8.参考答案：甲苯：分子量92.13。无色透明液体，有刺激性气味，相对密度（20℃／4℃）0.866。凝固点-95℃，沸点110.8℃，闪点（开口）7.2℃，燃点552℃，折射率1.4961，粘度（20℃）0.5866mPa·s，表面张力（20℃）28，53×10－3N／m，溶解度参数δ＝8.9。能与乙醇、乙醚、苯、丙酮、二硫化碳、溶剂汽油混溶。不溶于水。有产生和积累静电的危险。易燃，蒸气与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限1.27％-7.0％（vol）。有毒.对皮肤和粘膜刺激性大，对神经系统作用比苯强.长期接触有引起膀肮癌的可能。但甲苯能被氧化成苯甲酸，与甘氨酸生成马尿酸，能从尿中排出，故对血液并无毒害。空气中最高容许浓度为100mg／m3（或0.02％）。 甲苯溶解性优良，是胶粘剂中应用最广的溶剂，也可用作环氧树脂的稀释剂。 贮存于阴凉、通风的库房内，远离火种、热源.温度不超过30℃，防止日光直射。 甲苯按其来源和制法分为石油甲苯和焦化甲苯。石油甲苯由石油轻馏分经予加氢精制、催化重整和分离所得：焦化甲苯由炼焦副产粗苯经过洗涤，分馏所得。二者的差别是石油甲苯比焦油甲苯气味小。9.参考答案：1.10%硝酸浸泡容器，最好使用塑料器皿。 2.加点氧化剂（如高锰酸钾）后能稳定保存，清洗时也较容易，可以试试。 3.硝酸溶液浸泡24小时以上，泡完直接用自来水冲洗，再用蒸馏水荡洗三次，倒置、凉干或烘干。 4.最好是用1：1硝酸浸泡，而且浸泡时间应加大，至少一个月清理一次断续流动系统里的管路。10.参考答案：1.做完标准后应尽可能地清洗管路，避免管路污染造成的本底值较高对后续测试结果的影响。 2.土壤及沉积物样品的基体复杂程度较高，当你同时处理空白和样品时，最终二者定容的溶液里的基体无疑是差别极大的，尤其是样品有机质含量比较高的时候。这种情况的解决方法一般是高倍稀释，尽可能降低干扰。 3.一般的纯水机出来的水都有18兆欧厘米，接近18.3的理论值，所谓的“无汞水”根本就是无稽之谈。 4.试剂使用高纯度的，尽可能使用较少的消解试剂都是老话了。 5.汞在前处理时极易造成损失，可能会出现上述问题。11.参考答案：水样也是加酸酸化的，加硫脲是还原里面的Fe。12.参考答案：塑料瓶分材料，玻璃也分的，一般硬质玻璃较好。 其实，用那种装买来标准溶液的塑料瓶子最好，使用容量瓶配置好了倒进去，封口膜一封，冰箱冷藏。 我是用买来的塑料容量瓶直接配置保存的，效果也不错，汞是0.2-1.0ug/L。13.参考答案：1.标准系列浓度太高了吧。 2.标准最高点太高了，一般有80ug/L或更低浓度就可以了，太高了容易污染仪器。样品浓度高可以降低取样量或稀释后测定。 3.AFS方法一般不推荐做较高浓度，首先观察峰形，是否顶点比较平坦，如果是，尝试加大还原剂浓度，加大载气流量。如比较尖锐，则考虑降低灯电流和PMT负高压，原因可能在于高浓度造成的荧光猝灭，致使曲线下弯。 4.降低曲线浓度，效果会好一点。国标不是万能的，标准曲线要和样品相匹配，砷我用10-50ug/L，浓度低一点好。14.参考答案：可以做，但要消解转化成无机汞，不然无法定量。可以用EPA方法。15.参考答案：1.你的这些水样用硫酸+溴酸钾溴化钾氧化更好些，处理好后加重铬酸钾保护检测更好。空白太高是你自己的污染问题。 2.用硝酸-双氧水体系试一试。 3.盐酸羟胺中常含有不同程度的汞，用盐酸羟胺还原过量的高锰酸钾，空白消耗的盐酸羟胺比样品多，肯定荧光值就高了。可以换别的消解体系，如果非要用高锰酸钾-盐酸羟胺体系的话，盐酸羟胺需要提纯。16.参考答案：1.会不会是灯座坏了？检查一下看看。要不就换一个元素灯看看，例如砷灯什么的看看亮不亮，不亮有可能是灯座电源出问题了。 2.把你其他能点亮的灯换到有问题的上面，检查并验证一下是不是因为灯座的原因！ 3.把其它灯如As灯放在该道试试，若亮说明灯座无问题，用灯盒内的海绵擦灯外壳几下（通电状态下），仔细察看灯外壳是否有破损。 4.我也有一次汞灯不着，后来把仪器重启一遍后就好了。 5.先试下电路：换其他灯，若亮，说明没问题。汞灯在天冷时不好点，你实验室是恒温的吗？若不是，最好用稍大电流冲击先点亮，然后再调到正常值，不过这样会使灯寿命减少。 6.用电子打火器对着发射窗激发。 7.应该是温度太低了，昨天我也遇到类似情况，用打火器打了n久才点着，同时按以前的条件，温度低时测得的荧光值低了很多，严重影响了灵敏度。17.参考答案：1.做砷时水样一般需要加2%硝酸保存，其他酸也可以，目的在于避免容器内壁对待测元素的吸附。 2.水样测砷保存容器可以采用硅硼玻璃或塑料两种材料，保存方法是加硫酸酸化至PH18.参考答案：1.5%的硝酸，放置在0-5度的冰箱可以保存一个月。 2.汞需要加重铬酸钾保存， 重铬酸钾的浓度为0.05%，浓度为10ppm或者100ppm比较能长期保存，半年应该没问题。有用户把汞标液加重铬酸钾保存在玻璃瓶中，200ppm，1年多了，还可以用。保存HG一般用玻璃瓶，因为玻璃瓶对HG的吸附比较小。 3.0.05%KCr2O7+5%HNO3，国标上有。19.参考答案：1.甲基汞易溶于乙醇、乙醚，不溶于水。有毒，易燃。 2.一般MMC是用水或甲醇溶解，苯较少使用。20.参考答案：1. 会遇到这种问题，常用的方法就是用去离子水多洗几次，有可能会降下来！ 2. 可能是常用酸和试剂本底太高。 3. 一般情况都是酸的本底值高导致的空白值高，再就是仪器被污染空白值也高。 4. 那先要看你的空白峰形了。如果不是平线，肯定是空白污染了，包括原子化器污染。如果是平线，估计是灯斑没有调好。 5. 我发现实验室内温度对原子荧光测汞时的影响非常大，我实验室每年到夏天的时候，原子荧光测汞时的空白值就变高，有一天把实验室里的空调开到最低，开了半天，下午再做的时候发现空白值降下来了。 6. 空白值高，有可能是载流空白高这时候要检测所用的酸，标准空白高检测所用的试剂。有可能是管道污染。判断是试剂还是管道污染，可以让荧光脱去载流等让其进空气。测空白值若此时空白值降下来就可以判定试剂污染，若不降就是管路污染。拆下整个管路和石英炉管 用优级纯酸10%清洗再装上去。21.参考答案：硫脲与硝酸反应了。消解之后需要赶酸，或者是先稀释，把酸度降下来再加硫脲（液体的）。22.参考答案：1.找个相近的土壤标准样品按同方法做下来，看看实测值是否在范围内。 2.这样方法应该能够把hg全部溶下来的。我们做土壤和海底沉积物都是这个方法的。 3.方法是没有问题的，回收率高是污染，瓶子需要酸浸泡后清洗使用，回收率低可能是水浴时候没有摇晃试样。不过我认为做汞到70％以上，120％以下差不多了啊，反正我得要求比较低。23.参考答案：1.氩气瓶不会没开吧或者压力太低了。 2.首先确定钢瓶里面有氩气，总表氩气压力在1以上；而后这样操作：原子荧光仪器背面，在进气管旁边有一个凸出的四边形结构，四角四个螺丝和仪器固定，下螺丝，平行向外抓住气管拔出（拔出是注意上面的电缆），里面是一个长方形气路总成，后面是两列六个电磁阀，就是平时自检时候发出啪啪声的玩意儿，最前面是一个分表（黑色），这里有个压力显示是气路管进入仪器内部的气体压力，这个压力好像应该在0.2上就OK了。在电磁阀前面，压力表后面，有个铜光泽的东东，上面有个旋钮，可以使用一字螺丝刀旋转的家伙，就是控制气体压力的，大名是气路保护装置。如果仪器长时间不用可能这个地方紧了，气体压力小了，仪器就报警没有气流。解决方法很简单，就是使用一字螺丝刀稍微旋转一下，方向记不得了，反正就是将旋钮旋松，你可以半圈半圈旋，看看仪器能不能动，能动就好了。这个旋钮容易松动漏气，建议你购买一个备用。如果不行，就将旋钮取出，将下面的孔堵住（孔有压力），将旋钮在电路板上的两个信号线短接（用一个电脑硬盘或者光驱跳线钮一插就好了），此方法适用于海光2202，230等相同气路设置的仪器。24.参考答案：1.正常现象，你应该在测样以前进行test程序预热半小时以上，然后再测样，会好些。 2.温度对Hg的测定影响极大，同时Hg灯漂移大，建议你注意室温在30度至15度之间，Hg灯需要预热，即在不吸溶液的情况下进行测量，20分钟之后灯会稳些。 3.现在是夏天，如果实验室温度湿度太高的话，仪器会不稳定，建议打开空调，室温调到25度，湿度60%。 4.在test模式下预热30以上，不然是有漂移的，可测0号位，加些载流一来可以清洗管路，二来又可预热。25.参考答案：1.先消解，用王水溶解后稀释，直接上机测吧。 2.应依据： 1）被测元素的性质， 2）岩石矿物的特性， 3）随后欲采用的分析方法，综合考虑。 称样0.2g于25ml比色管中，加入3mlHCl+HNO3（9+1），振荡后沸水浴1h（摇2-3次），取下冷却。加入5ml5%硫脲+5%抗坏血酸混液。摇匀，4mol/LHCl稀至刻度。 注： 1、加入硫脲可消除铜等过渡金属离子的干扰。 2、用优级纯盐酸，以减少空白。 硼氢化物的浓度对砷的测定有较大的影响，注意控制用量。 氢化物发生速度受温度的影响，室温太高时，还原剂有可能降低其作用，影响测定；室温低于15度，至少应放30min。 样品必须进行预还原。 如欲进行砷、锑联测，酸度可酌增。 3、感觉和土壤一样处理，粉碎样品，加1+1王水浸提，加硫脲抗坏血酸上机。26.参考答案：1.可以采用两种方法对照一下，考查方法的可行性与准确性。 二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷： 试样经碱熔（氢氧化钠、过氧化钠）后，在硫酸溶液中用二氯化锡还原砷五价为砷三价，在用锌粒还原为三氢化砷，用Ag-DDTC（二乙基二硫代氨基甲酸银）的三乙醇胺-三氯四烷溶液吸收，生成棕红色胶态银，在波长530nm有最大吸收峰，摩尔吸收系数为1.26*10e4，0~6ug/mlAs符合比耳定律，以此来测量的。进行吸收时要注意封闭性防止三氢化砷的逸失影响结果；对于你上述的含量完全可以测量准确的。 2.可以用次亚磷酸钠比浊法测定27.参考答案：不正常。 1.清洗管路，最好使用5％-10％左右得盐酸，塑料管有一定得吸附作用，纯水没有酸好用。 2.感觉负高压设的过高!灵敏度太高了，曲线容易弯曲!还有注意原子化器的观察高度。 3.灯电流高置太高了，分析时要对条件进行优化啊。还有最好用载流清洗管路。28.参考答案：1.我用氢氟酸溶解，能溶得挺好的，但是如果将氢氟酸蒸干，就重新析出了。 2.浓硫酸加硫铵溶解在电炉上加热，但在加入硫酸时一定要稍摇动，以免钛白粉结块，另外在加热时更是要摇动，我03年做了一年的钛白粉，特别是金红石的更难溶，锐太型的比较好溶，不过只要不做铁，用PTFE高压FU用氢氟酸也是可以的。29.参考答案：1.如果灯电流和负高压的设定都没有变化，那可能是灯的问题了，是不是灯用的时间太长了。 2.我也是刚接触原子荧光测汞，我觉得是还原剂的问题，还原剂应该现用现配，要是放久了，再用的话，荧光值就很低 3.现设好灯电流及负高压等，在调节灯位时可将挡光片放好，转至与灯位呈90度时，打开软件左侧菜单的灯能量检测，反复调节灯位至能量显示最大。 4.荧光强度降低，做标样准确的话，那肯定就是仪器的问题，荧光强度要降低都降低，而且呈线性关系。如果仪器条件一致的话，基本考虑是灯的问题。30.参考答案：荧光光度计激发和发射波长都是滤色片，如930之类，相对简单，低档．仪器的技术指标也比较低，荧光分光光度计发射波长是单色器或激发和发射波长都是单色器，仪器结构复杂，指标也高（如测量精度，测量极限）。31.参考答案：1.测食品样品铅的前处理方法： 微波消解 1、压力氧弹+烘箱 2、直接固体进样测 3、普通电加热板 电热板硝解：每0.1g样品1ml硝酸，硝化至2ml左右加2mlH2O2至无色，蒸干，载流定容。 干法：样品在电热板上炭化至无烟，550度灰化2小时，载流冲洗定容。32.参考答案：1.温度：原子荧光的反应机理是待测样品溶液中的非氧化性酸与还原剂硼氢化钾或者硼氢化钠反应，生成的氢气和溶液中的砷、汞、铅等元素形成氢化物，在过量氢气和载气的混合下进入原子化器，光路系统中的元素灯发出的激发光源激发氢氩焰中的待测元素原子，得到的荧光信号被日盲光电倍增管吸收，然后经过放大、调解，再由数据处理系统得到结果。由于氢化物发生反应条件的缘故，仪器室内温度应在15℃以上，35℃以下，一般以20-25℃为宜。同时，由于原子荧光待测溶液都具有一定浓度的酸度，仪器在酸性条件下工作必须控制湿度，否则室内的酸雾将附着在空气中潮湿水份上，对仪器内部特别是原子化器附近造成腐蚀。 2.所以建议当湿度达到70％以上时开一下仪器，用除湿机除一下湿。33.参考答案：1.检查下看元素灯是否打开，光电系统是否正常。排除这两个原因在找其他原因，或者硼氢化钾（钠）配置是否有问题。 2.看看点火炉丝是否断了，我也出现过这样的情况。 3.你换其他灯做试试仪器有没有问题，在用同样的还原剂灯电流负高压的情况下去试其他灯。 4.调整一下原子化器高度看看。 5.这个可能是灯没有点着，用枪点。34.参考答案：1.检查氢花物气管道和炉芯。 2.清洗管道吧。 3.我建议整体维护一下，把所有的管路用酸泡一下。 4.将石英炉芯拆下来，用50%王水浸泡过夜，然后使用超声波洗洗，洗干净就好了。35.参考答案：冷法和热法测定汞的区别只是硼氢化钾浓度的不同！36.参考答案：1.环境温度对测定肯定有影响，同时仪器本身也有漂移。所以样品要尽快测定。化探样较多时，可过段时间测定空白，消除仪器漂移影响。 2.我们也试过这种情况，重新配一瓶硼氢化钾就行了。37.参考答案：1.盐酸浸取应该可以，控制好酸度后用原子荧光测定。 2.用硝酸消解、高氯酸做底液，用极谱催化波来测定，这是目前测硒最灵敏的方法！38.参考答案：1.你先试试有无氩氢火焰 2.先将二级滤水器到原子化器的管子拔下来插到水里，运行测试，看是否有气体产生（水中冒水泡），如果没有气体，将进二级滤水器的管子拔下来，运行测试，如有气体，则说明是二级滤水器堵了。 3.还有两种可能： 1）是气液分离器没有水封， 2）是氩气进气管漏了。39.参考答案：1.把样品均匀了，加大称样量试试 2.氮氧化物对测定铅影响很大的，把硝酸赶尽可解决40.参考答案：应该是下面几方面的原因： 1，试剂，还原剂的嫌疑最大； 2，仪器，水封的问题，管路的问题，石英炉子不干净等等， 3，灯的问题，我的仪器出现过砷灯用的时间长了强度降低的现象，换上新灯最强度增加了很多。41.参考答案：1.怀疑是你是泵管的问题.可能有些老化，换根新的管子看看. 2.虽然设的定条件一样，但其他条件很多可能不一样，如进样时间，硼氢化钾浓度等 3.是不是第一次测试时5价As的还原时间太短，而第二次测试时已经完全还原成3价As？如果仅挨的两次测试结果相差很大，是否上一次测试的记忆呢？如果连续测试多次结果都差异很大那应该就有问题了。 4.建议考虑两个因素： 1）温度，测砷时温度对IF影响比较大； 2）KBH4的浓度。42.参考答案：1.是否是使用时间太长，老化了；或是好长时间没有使用，需要活化了（不知道原子荧光的空心阴极灯怎样活化，同AAS的灯一样吗）。总之是强度下降了，对灵敏度应该是有影响的。 2.灯能量下降了会导致灵敏度下降，不过要是标准曲线还能符合要求那样还能用的。43.参考答案：1.具提操作：（方法简单得说） 将样品烘干，粉碎，可用1：1的盐酸提，介须稀释原液，因为酸比较坏柱子。也可用水提可加热超声来提，也可以用甲醇水提。具体用那种方法自己可以试一下。其原理跟液相差不多。 2.做植物中元素形态时，要采集新鲜组织，不能烘干，直接用液氮冷冻干燥后研磨。萃取剂不能用1：1的盐酸，影响不仅仅在分离效果上，不同样品提取方法不尽相同，请告知样品类型。44.参考答案：1.不知道您测试什么样品，在10-20％酸度下，锡应该不产生干扰，一般含量的砷及锑测定之间无干扰，10ng/ml砷不产生干扰，对于50ml样品您加入5ml硫脲（5％）-抗坏血酸（5％）试试。 2.加入硫脲与搞抗坏血酸试试。 3.加点HBr，即可消除。45.参考答案：看看管路是不是堵了；看看氩气是不是漏了；看看炉子的位置是不是正确。46.参考答案：1.检查一下你用色酸空白高不高，空白高的话一般是酸本底高造成的。测定汞重现性差的原因可能是仪器漂，预热时间长一点能改善一点；还有就是汞在管路的吸附比较严重，这个大家都有这个问题。测砷本底高的话应该是酸的问题，换一个厂家的酸试试吧。好多人都碰到这种问题。 2.汞标准空白高是仪器管路污染或吸附造成的，将管路从进样针开始，到原子化器，全套换下来，用高浓度盐酸浸泡清洗。我用的是30%的盐酸。我现在的空白值一度达到300，以前也是1000多。再就是开机时间长了以后，测汞时仪器漂移比较大。47.参考答案：这个是自动进样器的通病。平时注意干燥，多加油，使用前检查。48.参考答案：能是你的光路窗口脏了，或者管路脏了，或者炉头脏了，清洗。另外，仪器使用时间长了，灯能量下降了也会出现这种情况，正常的。49.参考答案：1.试剂空白太高，注意标准溶液以及容器和环境的污染。 2.9.5ml水样加0.5ml浓盐酸"，改为0.5ml浓硝酸试试!试剂空白问题，盐酸的汞值高。50.参考答案：1.大概是格引起。 2.你是不是加的硫尿和抗坏血酸，如果是的话那是正常的。51.参考答案：补救的办法就是分开测啊，分取5ml样品加5ml还原剂不就行了。52.参考答案：很有可能是你的KBH4或HCL受污染，他门的空白测了没有？ 第二就是：你的黑色污点可能是砷斑，你加了KBH4和HCL，正好反应！ 你的仪器有过超8负现象吗？ 建议你最好把管子在稀酸里面泡1天 提醒以后记得用完之后晚下班一点，多进点空白样，彻底的给管道保养一下！53.参考答案：1.还原剂是否新配，浓度多少。可点着火。 2.一个是样品配置的问题，试剂是否失效，用量是否准确，配置顺序是否正确。二是管路是否连接好，是否漏气等。三、气液分离器是否正常。四、蠕动泵是否正常工作。五、炉高是否调节得当。六、光斑是否调准了。七、载气的流量是否设置好。八、灯电流是否设置正确，如果是老灯灯电流设置高一些看能否改善。九、负高压是否设置正确。54.参考答案：1.有以下可能原因： 1）你的样准没配好，不成线性。 2）高的系列超出了仪器的检测范围。 2.可能因为你的还原剂放置时间太长了，或者氢化效果不太好。55.参考答案：浓盐酸一来控制溶液酸度，二者起到预还原作用，预还原是把其高价态还原为低价态，因为只有在低价态才形成氢化物。56.参考答案：1.建议你看下原子化器上方或灯丝中间有没弄脏或可晃动的物什。 2.前方版在光电倍增管下面，自己别去动。只要仪器在测量的时候没问题就行，那个灯能量检测有时候不准。57.参考答案：如果你是用相同的工作曲线测量不同的元素分级形态的话，换言之为测量采用不同的萃取试剂进行提取的分级形态，建议你不要采用afs法，蒸气发生进样技术的特性决定了其受酸度、络合常数等影响比较大，在不同的萃取条件下，蒸气发生效率差别比较大。如Pb在醋酸盐缓冲体系中，即使是在合适的酸度条件下，其发生效率也会受到严重抑制。此外，同一元素的不同的元素形态发生效率差别较大，此外，即使有些元素形态发生效率相近，但其在氩氢火焰中的原子化效率也是不同的，砷就是这类。总之，不能一概而论，如果紧紧是做fraction，建议你用石墨炉或者ICPMS之类的分析工具吧。58.参考答案：酸污染或灯没调好或炉高太低。59.参考答案：AFS820，负高压300灯电流30载流5％HCL，2%KBH4和0.5％的NaOH。 1.空白是不是也有差别？ 2.还原不充分？仪器不稳定？ 3.你可以先做一下仪器运行检查，看看相对标准偏差有没有很大，不过这种不稳定的情况存在的话相对标准偏差不可能小，反正拿出证据来给工程师看。 4.我感觉还是原子化器污染了!拆下来洗洗。60.参考答案：1.肯定不行，且引入的污染不同 2.这样对氨水的纯度要求很高 3.我们曾经试过，结果不具有可信度，最好别用这种方法。 4.湿消解的时候，我就是用这个方法调节酸度的，中性红变色范围比较窄（6.8～8.0），如果样品消至澄清透明之后，颜色变化是很明显的 当然，消解液所剩下的酸的量不同，加入氨水的量也不同，所以从氨水里面带进样品的Pb量不同，加上眼睛辨色能力的差异，此法对测量的平行性多少会有影响。至于辨色能力的差异，有条件的实验室最好用pH计代替中性红。 常用加水赶酸方法，时间特别长，特别用硫酸或者高氯酸的时候，是很难赶的，即使没有冒烟了，瓶子里面始终会剩下一些酸，而荧光测Pb对酸度要求非常苛刻（一般认为在1.5％～2％较好），酸度的变化对荧光强度有很大影响。我试过赶酸不彻底，酸度太大的时候荧光强度全部为零！。 除非有把握保证赶酸后剩酸的量相同，否则定容稀释之后，平行性一样无保证！ 有人说盐酸硝酸里面也含有不少干扰成分，即使是优级纯的酸，不同厂家，不同批次的空白值也有出入，我还听说铁氰化钾里面也含有不少Pb，所以湿法测Pb，即使不谈pH值，噪音也是比较大的。 有文献说可以用酸性活性碳吸附消除铁氰化钾里面的Pb，也许氨水里面的Pb也能套用此法，不过我没试过活性碳吸附，感觉上实践性不大，试剂加入活性碳之后过滤很慢，时间长，而氨水很容易吸收CO2，铁氰化钾也同样是容易变质的。 反正都是不太准确的，我宁可用中性红（或者pH计）加氨水调至中性，然后补加酸至所需酸度的方法，这样节省时间，而且酸度容易控制，不会出现无荧光强度的现象，测量结果也“好看”一点（注：结果好看不等于准确，呵呵） 5.个人看法是，中和滴定是不错的办法，毕竟在赶酸过程中很容易污染或损失。但是，关键是要看你的试剂纯度。61.参考答案：1.水封的作用是二次气液分离，就是在进入原子化器前最后一次将水份去除，可能还有一步浓缩汇集气体的作用。但是如果水加少了，气体就会从其他出口逸出，导致检测失败；如果里面水加多了，气体就会把液体冲出到原子化器中，造成污染。我推荐你加一半的水，这样稍稍多余一点，但是可以通过排废液管路排出。 2.你的载气是不是太大。 3.是你的气液分离装置里面的水加多了，超过了进气孔，如果你把那个气液分离装置拆下来仔细看一下，就会发现它其实很简单的。水只要一点点就够了，只需把底下那个通路给封了就可以了。62.参考答案：1.灯电流和炉丝没有关系啊。是不是样品酸度太高了？ 2.电源问题？换个原子化器试一下，是不是它里面的电路有问题了？ 3.一个可能是炉丝抻的太开了，还有一个可能就是酸度太大了（环境的酸度）。和灯电流没有关系。检查一下玻璃丝棉。 4.时间长了，酸腐蚀造成的吧 5.调整炉丝，不要探到石英管中间。 6.这个东西本来就是个易耗品，是很容易坏的，一般我们半年换一次，就是没有坏也回换掉。如果你看到你的炉丝的某一部分特别的亮了，就说明你的炉丝要坏了，建议赶快更换。 7.有可如果室检测时溶液冲入原子化器内而未及时处理的话会有这种情况发生。因为炉丝在受热时勿然遇水或稀酸是会引起脆化的。 8.点火炉丝与灯电流最大采用80mA无关，是线路老化和接点接触不好等原因吧 9.（1）原子荧光用的加热炉丝如果是自己找的电炉丝改制的，一定注意阻值、功率和质量；如果阻值过小功率不够极易常常烧断； （2）炉体周围的排风很重要，硼氢化钠是强氧化剂，极易腐蚀炉丝造成断丝； （3）炉体周围的保温材料硅酸铝在缠绕回去时，注意松紧均匀； 10.现在炉丝露置于空气中，在潮湿、腐蚀、高温的氧化脱层的作用下是易坏的主要原因；并且现在炉丝的加热方式大多采用石英炉口单圈加热，阻丝受长度的限制使阻值过小而经常在过载情况下工作是易坏的另一个原因63.参考答案：主机气路系统一共有八个阀门，其中有两个是一直打开的。所以先关主机再关气瓶会出现主压表慢慢降到0，然后分压表再慢慢降到0，这是正常的。假如气压表降得很快肯定有漏气，可用肥皂水试各个接头处。64.参考答案：1.赶酸的过程也很容易造成汞的损失！一定要控制温度，不可太高！ 2.赶酸温度有些高，控制在120摄氏度以下较好。 3.尽量不赶酸吧，赶酸容易损失的。65.参考答案：1.称样最好不超过0.5g。 2.茶叶好消解一些，可直接加HNO3就可以了，120度预消解时有太多的气泡产生是因为双氧水不稳定，一加热就会快速成分，你跟硝酸一块加双氧水没用白费了，双氧水一般是消解得差不多了，但还有一些难消的物质这时候再加用它的强氧化性来消解。下来做直接加硝酸就可以了。样品动物类油脂类样品不要超过0.5克，植物不要超过1克，就可以了。 3.茶叶是干得，可以加酸过夜，浸泡一下效果比较好。66.参考答案：这个原因就多了，如有无点火，灯是否正确对应，灯有无正常起辉，三液有无吸入，PTM是否工作正常，载气是否过大!67.参考答案：1.查一查管道有没有堵？ 2.1）原子化器的高度 2）氢化钾的浓度及稳定性 3）动泵及管路的连接与老化程度（是否有漏气） 4）反应器中能否看到酸液（样品溶液）与硼氢化钾作用 5）HCL的设置情况（位置--灯电流） 6）观察火焰的情况 3.还有比较重要的一点是硼氢化钾和样品溶液都能进入反应环吗？ 4.灯的位置和光电倍增管的位置调节。68.参考答案：1.5%-10%HCl载流，2%KBH4还原。 2.原子荧光测铅时，要注意酸的控制，特别是硝酸，要赶尽了，负责会出现负值之类的，没发控制。 3.好像酸的浓度太高了点。69.参考答案：无汞水的制备： A.再蒸馏。普通蒸馏水种可能仍存在微量汞。用硬质玻璃蒸水器再蒸馏一次，方法是：在2L的玻璃蒸馏器中倒入1500ml的普通蒸馏水，再依次加入3-5ml10％的HNO3溶液，5ml20％KMnO4的溶液，加沸珠数个，加塞，蒸馏制得无汞水。 B.用氢型强酸性阳离子交换树脂对蒸馏水进行离子交换处理，它能有效地降低蒸馏水中的微量汞离子。 C.对于无汞水中可能存在的原子汞，用2.5L/min的流量通99.9％的高纯氩气半小时，进行除汞。 使用二次去离子水或高纯蒸馏水，并将所用德水保存在惰性塑料容器中，取用时用硅胶管量取。因为有些玻璃器皿可能含有少量德砷、锑等元素，而造成污染。如果没有较高纯度德水，可以用“娃哈哈纯净水”或“乐百氏纯净水”代替。70.参考答案：个人认为： 1.如果要求严格Hg只能用压力消解法，就凭这，就省不了事情，As/Pb，感觉上都可以用混酸消解法的。 2.微波消解可以一起解决。 3.消解液可以直接上石墨炉做，其余的使溶液的酸度保持10%，加硫脲抗坏血酸上原子荧光。71.参考答案：1.只要能消解完，应该没有什么大关系的。 2.如果你消化的作原子荧光的样品，有些还是要注意温度的，比如砷、汞等。72.参考答案：1.我的建议是把管路拆下来之后用清水浸泡。 2.拆下管路放在20％盐酸中，把烧杯放在超声波里面，这样最有效。 3.做贡的污染肯定会有，但用载流清洗可能效果会更好，也没必要拆管路，但时间长了，原子化器的石英炉心就要拿出来用1：1的硝酸泡，可以减少以后的污染。73.参考答案：测沉积物中的上述元素不用像原子吸收那样加HF。74.参考答案：起到预还原作用，将5价砷还原为3价砷，因为单独硼氢化钠不能将5价砷还原为AsH3，还原率只有70－80％。 硫脲和抗坏血酸既可以起到还原剂作用又可以掩蔽干扰离子（如测As时Sb、Bi的干扰）。75.参考答案：是可以调的，PT电位器。76.参考答案：1.你的去离子水是不是被污染了？ 2.空白300多可能是在仪器没有稳定下测得的，一段时间后，仪器稳定，所以蒸馏水显示的是测定值减去空白值，也就是说你的空白其实是八百多，我们的Hg空白值一般在800-1000。 3.调整原子化器的高度，并让仪器充分的预热稳定-关键是HCL的稳定时间。77.参考答案：1.完全非常平直的峰好象没有（我们是用峰面积的） 如果前尖峰特别厉害，应该检查还原剂及样液吸入量是否充分或其中有气泡。 样液或还原剂如果不够，则在积分时间的后时间段，则是残余的氢化物所引起的微弱信号，大部分都在前面，后面就矮下来了。 2.载气也有关系，如果载气过大，可能在最先的时候把氢化物带出，后面的是少量的，甚至没有，所以出现前尖峰。 3.多峰： 1）管路有水汽 2）排风不往外排而是倒吹 3）电压不稳 4）灯寿终正寝了78.参考答案：地表水中的砷、汞测定可以参考水质检验的国标方法，前处理较为简单，不过要注意玻璃器皿用酸进行处理，试剂采用优级纯，降低空白和标准的本底值，保证检测质量。79.参考答案：泵管没压好，氩气就从反应块中反吹到还原剂管，上点油，调节下泵管位置，旋紧一下压块。80.参考答案：1.我的仪器也出现了这个问题，怀疑是灯使用时间长了。 2.AFS的光源是高性能空心阴极灯，他是有一定使用寿命的，一般在3000~5000mAh，由于空心阴极灯的本身结构问题，使用很长一段时间后，由于阴极元素激发等原因，会出现灵敏度降低等情况，属于正常现象。在空心阴极灯使用时间超过其寿命时，建议更换。（但是大部分还是可以继续使用一段时间的）。现在很多厂家生产的新型原子荧光仪器，具有智能识别功能，用户可以随时查询光源已使用时间，从而对是否需要更换光源进行直观判断。 P.s：另有可能是石英管原子化器受了污染，需要清洗了。 3.灯使用时间长了，应该能量降低，灵敏度降低，荧光强度也降低，问题是荧光强度没太大变化。污染也不可能，污染的话标准空白会增加的。 4.仪器的灵敏度变小了吗？标准曲线斜率也变小的话那就是灯的原因了。 5.灵敏度没有降低，降低的话荧光值就降低了，现在是，只有标准空白的荧光值降低。那就是你的试剂问题了。81.参考答案：为了确保Ar的压力和纯度建议在低于0.2Mpa不用。82.参考答案：氢化物原子荧光法测锗的条件： 1、30%的磷酸介质 2、40g/L的硼氢化钾溶液 3、载气流量400ml/min（不同的仪器可能不同吧） 在氢化物的干扰中，干扰往往决定于干扰元素的绝对量，而不决定干干扰元素与待测元素之间的比例，当锌的绝对量在5mg以下时，应该对锗没有干扰，不知道你测的什么样品，锗的含量有多大，但锗有较高的灵敏度，试试在锌小于5mg时能不能作出来。83.参考答案：如果没有悬浮物，就可以直接加酸后上机测定，如果比较脏，可以加适量HNO3和H2O2微波消解后测定。84.参考答案：1.首先要根据样品的性质及其大概的汞含量确定称样量和加酸量，密封消化的样品称样量一般为0.1-0.5g左右，像大米面粉等粮食类油脂含量低，交易消化，加入少量硝酸和双氧水就可以，如果是含油