《药品质量检测技术》试题（含答案）二十一

-1-(A)0.25g(B)0.50g(C)0.3g(D)0.6g14．中国药典(2005版)重金属的检查法一共收戴有()(A)一法(B)二法(C)三法(D)四法(E)五法15．用硫氰酸盐的原理铁盐在酸性溶液中与硫氰酸盐生产红色可溶性配离子与一定量标准铁盐溶液同法处理后进行比色，所用的酸应为()(A)H2SO4(B)HAC(C)HNO3(D)HCl(E)H2CO316．中国药典检查残留有机溶剂采用的方法为()(A)TLC法(B)HPLC法(C)UV法(D)GC法(E)以上方法均不对17．间接碘量法中加入淀粉指示剂的适宜时间是（）。A.滴定开始前B.滴定开始后C.滴定至近终点时D.滴定至红棕色褪尽至无色时18．在间接碘量法中，若滴定开始前加入淀粉指示剂，测定结果将（）A.偏低B.偏高C.无影响D.无法确定19．碘量法测Cu2+时，KI最主要的作用是（）A.氧化剂B.还原剂C.配位剂D.沉淀剂20.在Sn2+、Fe3+的混合溶液中，欲使Sn2+氧化为Sn4+而Fe2+不被氧化，应选择的氧化剂()A.KIO3B.H2O2C.HgCl2D.SO321.亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是()(A)使终点变色明显(B)使氨基游离(C)增加NO+的浓度(D)增强药物碱性(E)增加离子强度22.亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为()(A)电位法(B)外指示剂法(C)内指示剂法(D)永停滴定法(E)碱量法23.关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有()(A)对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量(B)水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量(C)芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐(D)在强酸性介质中，可加速反应的进行(E)反应终点多用永停法指示24.对乙酰氨基酚的化学鉴别反应，下列哪一项是正确的()(A)直接重氮化偶合反应(B)直接重氮化反应(C)重铬酸钾氧化反应(D)银镜反应(E)以上均不对25.用外指示剂法指示亚硝酸钠滴定法的终点，所用的外指示剂为()(A)甲基红-溴甲酚绿指示剂(B)淀粉指示剂(C)酚酞(D)甲基橙(E)以上都不对(A)避免亚硝酸挥发和分解(B)防止被测样品分解(C)防止重氮盐分解(D)防止样品吸收CO2(E)避免样品被氧化27.硼砂（Na2B407·10H20)作为基准物质用于标定盐酸溶液的浓度，若

事先将其置于干燥器中保存，则对所标定盐酸溶液浓度的结果影响是

（）

A、偏高B、偏低C、无影响D、不能确定

28.滴定管可估读到±0.0lL，若要求滴定的相对误差小于0.1%，至

少应耗用体积（）mL

A、10B、20C、30D、4029.0.2000mol/LNa0H溶液对H2S04的滴定度为（）gml-1

A、0.00049B、0.0049C、0.00098D、0.0098欲配制1000mL0.1mol/LHC1溶液，应取浓盐酸（12mo1/LHC1）

（）ml。

A、0.84MlB、8.4mlC、1.2mLD、12mL二、填空题（每小题1分，共30分。）1.巴比妥类药物的母核为结构。巴比妥类药物常为结晶或结晶性粉末，环状结构共沸时，可发生水解开环，并产生，可使红色石蕊试纸变__。巴比妥类药物本身溶于水，溶于乙醇等有机溶剂，其钠盐溶于水，而溶于有机溶剂。2.具有的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下，与反应，生成色配位化合物。反应适宜的pH为，在强酸性溶液中配位化合物分解。(见教材P.133)3.阿司匹林的特殊杂质检查主要包括、以及检查。4.对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，易发生，可生成，并可被进一步氧化成，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而生成3,5,3',5'-四羟基联苯醌，呈明显的色。中国药典采用法进行检查。薄层板在使用前检査其均匀度，在反射光及透视光下检视，表面应、、，，、、及。提高配位滴定选择性的方法有：________和________。

三、简答题（每小题4分，共20分）1．为何在胶束溶液中对巴比妥类药物进行滴定？三点校正法测定维生素A的原理是什么？用于滴定分析的化学反应为什么必须有确定的化学计量关系?什么

是化学计量点？什么是滴定终点?什么是分光光度分析中的吸收曲线?制作吸收曲线的目的是什么？

5.简述配制标准溶液的两种方法。下列物质中哪些可用直接法配制标

准溶液？哪些只能用间接法配制?Na0H，H2S04，HC1，KMn04，K2Cr207,

AgNO3，NaC1，Na2S203。四、计算题（每小题5分，共20分）1．配制每1ml中10μgCl的标准溶液500ml，应取纯氯化钠多少克？(已知Cl：35.45Na：23)2．精密称取试样0.0500g，用0.02mol/LHCl稀释，配制成250mL。准确吸取2.00mL，稀释至100mL，以0.02mol/LHCl为空白，在253nm处用1cm吸收池测得T＝41.7％，其ε＝12000L/molcm)，被测组分的分子质量＝100.0，试计算E1cm称取对氨基水杨酸钠0.4132g，按药典规定加水和盐酸后，按永停滴定法用亚硝酸钠滴定液(0.1023mol/L)滴定到终点，消耗亚硝酸钠滴定液22.91ml，求对氨基水杨酸钠(C7H6NNaO3)的百分含量？(对氨基水杨酸钠的相对分子质量为175.0)4.烟酸片(标示量0.3g/片)的含量测定：取本品10片，精密称定总重量为3.5840g研细，取细粉0.3729g，加新沸的水50ml，置水浴上加热，使其溶解，放冷至室温，加酚酞指示剂3滴，用NaOH(0.1005mol/L)滴定，消耗25.20ml，求标示量％？(已知1ml0.1mol/LNaOH相当于12.31mg烟酸)

单项选择题1-5DCBCA6-10CDBEC11-15BDBCD16-20DDCBB21-25CDAEE26-30ABBDB二、填空题1.环状丙二酰脲白色与碱氨气蓝微易易难2.水杨酸结构三氯化铁紫4～６3.溶液的澄清度、水杨酸、易炭化物4.脱羧反应间氨基酚二苯醌型化合物红棕双相滴定5.均匀平整光滑无麻点无气泡无破损污染6.利用掩蔽剂增大配合物稳定性的差别，控制溶液酸度简答题1.答：使重氮化反应速度加快。因为溴化钾与HCl作用产生溴化氢。溴化氢与亚硝酸作用生成NOBr。若供试液中仅有HCl，则生成NOCl由于生成NOBr的平衡常数比生成NOCl的平衡常数大300位。所以加速了重氮化反应的进行。2.答:本法是在三个波长处测得吸收度，根据校正公式计算吸收度A校正值后，再计算含量，故称三点校正法，其原理基于以下两点：(1)杂质的吸收在310～340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度变小。(2)物质对光的吸收具有加和性。即在某一样品的吸收曲线中，各波长的吸收度是维生素A与杂质吸收度的代数和，因而吸收曲线也是它们吸收曲线的叠加。3.答:因为通过化学计量关系就可得到标准溶液和被测物质之间的关系，从而计算被测物含量；滴加的标准溶液与待测组分恰好反应完全的这一点，成为化学计量点；指示剂突然变色时停止滴定的这点为滴定终点。4.答：将不同波长的光依次通过某一固定度和厚度的有色溶液，分别测出它

们对各种波长光的吸收程度，以波长为横坐标，以吸光度为纵坐标，画出曲线，

此曲线就是该物质的吸收曲线。它描述了物质对不同波长光的吸收程度，可以通

过吸收曲线找到最大吸收波长。5.答：K2Cr207，AgN03优级纯，NaC1优级纯可用直接法