DB14-T 2379-2021 党参炔苷提取技术规程

ICS67.020CCSX0414IDB14/T2379—2021前言 2规范性引用文件 3术语和定义 4原料要求 5试剂 6党参炔苷的提取 27质量要求 28贮藏 3附录A（规范性）党参炔苷含量测定 4DB14/T2379—2021本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由山西药品监督管理局提出并监督实施。本文件由山西省药品质量管理标准化技术委员会归口。本文件起草单位：山西省医药与生命科学研究院、山西省药品检查中心、太原市卫生学校、屯留县农业技术推广中心。本文件主要起草人：张璐、张娇、杨莹莹、董岳峰、韩小平、李晓艳、赵志君、任婧、李小进、姜晶、付蕾、牛金红。1DB14/T2379—2021党参炔苷提取技术规程本文件规定了提取党参中党参炔苷所采用的方法、试剂或材料、高效液相色谱法测定党参炔苷含量等标准。本文件适用于党参炔苷的提取。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB5749生活饮用水卫生标准GB31640食品安全国家标准食用酒精GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T26792高效液相色谱仪《中华人民共和国药典》2020版一部3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1党参片党参片为桔梗科党参Codonopsispilosula（Franch.）Nannf.干燥根规范炮制加工的饮片。3.2党参炔苷（Lobetyolin）分子式为C20H28O8，提取自桔梗科天然植物党参的干燥根。4原料要求党参片应符合《中华人民共和国药典》2020版一部党参片项下有关规定。5试剂5.1提取制备所用试剂5.1.1食用酒精应符合GB31640食用酒精要求。5.1.2工业用水应符合GB5749生活饮用水卫生要求。2DB14/T2379—20215.2含量测定所用试剂5.2.1乙醇（C2H5OH），分析纯。5.2.2乙腈（CH3CN），色谱纯。5.2.3去离子水（H2O）5.2.4对照品：党参炔苷（C20H28O8，CAS:136085-37-5）：纯度HPLC≥98%。6党参炔苷的提取6.1原料干燥取党参饮片，放入干燥箱中，在60℃条件下干燥3h。6.2粉碎用低温粉碎机粉碎成粉末状后粉过60目筛，密封保存。6.3超声提取取上述党参粉末，与70%食用酒精按照体积1:20混合，在超声波中药提取罐中，在40℃~60℃下提取2h。6.4过滤经板框压滤设备过滤，得党参炔苷提取液。6.5浓缩将6.4中提取液进行减压浓缩，浓缩至相对密度为1.20~1.25的稠浸膏。6.6干燥将6.5中稠浸膏浓缩物置真空干燥箱中，在45℃、0.07MPa~0.1MPa下进行真空干燥，至水分降至10.0%以下，即得党参炔苷提取物。7质量要求党参炔苷质量要求见下表。表1党参炔苷质量要求检测项目标准性状棕色至棕褐色不规则块状或粉末状物，色泽均一，有党参固有的气味。水分不得过10.0%，测定方法按《中华人民共和国药典》2020年版四部——通则0832：水分测定法（第二法）规定执行。含量测定含党参炔苷不少于0.05%，测定方法见附录A。3DB14/T2379—20218贮藏避光，密封，置阴凉处4DB14/T2379—2021（规范性）党参炔苷含量测定A.1高效液相色谱A.1.1色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸水溶液为流动相B，按表2中的规定进行梯度洗脱；检测波长268nm。理论板数按党参炔苷峰计算应不低于3000。表A.1流动相洗脱梯度时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）5→2695→7415→25267425→3026→7074→3030→3170→530→95A.1.2供试品溶液的制备精确称取干燥后的党参炔苷提取物1.0g，加甲醇溶解并定容至10mL，用0.45μm微孔滤膜过滤，即得。A.1.3对照品溶液的制备精确称取党参炔苷对照品适量，加甲醇溶解并稀释，制成每lmL含党参炔苷0.05mg的溶液，用0.45μm微孔滤膜过滤，即得。A.1.4测定方法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，采用单点对照法计算样品溶液中党参炔苷的浓度C（mg/mL）。A.2提取物中党参炔苷含量的计算提取物中党参炔苷的含量，按式（1）计算：党参炔苷×100%...................................................................................式中：