【常见的婴幼儿辅食中的金属元素含量的测定探究报告（论文）5500字】

常见的婴幼儿辅食中的金属元素含量的测定探究报告[摘要]目的：测定常见的婴幼儿辅食中的金属元素含量。主要包括钙（Ca）、铁（Fe）、锌（Zn）、钠（Na）、铅（Pb）、镉（Cd）六种。方法：原子吸收分光光度法（AtomicAbsorptionspectrophotometry,AAS），其中Ca、Fe、Zn、Na元素采用火焰吸收法作为原子化方法，Pb、Cd元素采用石墨炉加热法作为原子化方法。结果：经检测，样品中Ca、Fe、Zn、Na元素含量均高出相应国标定量限；Pb、Cd元素含量远低于相应国标检出限（未检出），加标回收率P为96.2%~106.0%，可靠度较高。结论：原子吸收分光光度法能够准确检测婴幼儿辅食中的金属元素。关键词：AAS；金属元素；婴幼儿辅食目录TOC\o"1-3"\h\u107311前言 1188522材料与方法 2216142.1试剂 2159692.2设备与材料 2186882.3实验方法 3228942.3.1配置各元素的标准工作液 3148962.3.2样品中目标元素的提取 4145832.3.3仪器条件 551032.3.4标准品线性关系实验 635372.3.5加标回收实验 635162.3.6检出限与定量限 6234202.3.7样品中金属元素的测定实验 718333结果与讨论 833343.1结果 8188643.1.1各元素标准品线性关系实验 8118123.1.2加标回收率实验 8250603.1.3检出限和定量限 9209913.1.4样品中金属元素的含量测定 950013.2讨论 10157543.2.1检测结果分析 10182033.2.2进样条件的优化 1022872结论 111220参考文献 121前言婴幼儿辅食指的是除了母乳和母乳替代品之外的一些液体、半固体或固体食物，添加适量的营养物质和（或）其他辅料，经过加工而制成的适于6月龄以上的婴幼儿食用的辅助性食品[1]。其包括：适用于婴幼儿食用的婴幼儿谷物辅助食品、婴幼儿蛋白辅助食品、婴幼儿生物类辅助食品、婴幼儿饼干或其他婴幼儿辅助食品。我国于2010年发布了GB10769—2010《食品安全国家标准婴幼儿谷类辅助食品》和GB10770—2010《食品安全国家标准婴幼儿罐装辅助食品》两项国家标准，2014年发布了GB22570—2014《食品安全国家标准辅食营养补充品》，为保障我国6个月以上婴幼儿食品的营养和安全发挥了巨大作用[2]。婴幼儿是祖国的未来和民族的希望，是最需要关注的人群之一，婴幼儿期的营养直接关系着生命后期的健康成长[3]。合理的辅食添加对预防半岁后婴幼儿贫血及其他营养不良非常重要[4-5]。随着国家全面实施的新的生育政策，人民生活水平提高，父母文化水平的提高以及人们对健康意识和美好生活需求的提高，对于婴幼儿辅食的关注度也显著上升。因此，准确测定婴幼儿辅食中的金属元素，对婴幼儿父母的选购及婴幼儿本身的成长具有较为重要的意义。目前前对于金属元素检测主要采用原子荧光法、ICP法等，但有的方法多元素一起分析难度比较大，有的方法对操作人员要求高，局限性较大，对于要求严格的婴幼儿辅食检测不能做到完全适合。原子吸收-分光光度法（AtomicAbsorptionspectrophotometry，AAS）对操作人员的要求较低，有配套的成熟的试剂盒，操作简单，运行成本低，便于推广[6]，是目前食品中金属元素和稀土元素的重要分析方法[7]。本文在对婴幼儿辅食样品进行前处理时采用干法灰化法来提取Ca、Fe、Zn、Na元素；采用微波消解法提取Pb、Cd元素[8]，以原子吸收分光光度仪为主要仪器测定样品中上述6种金属元素含量。

2材料与方法2.1试剂钙（Ca）、铁（Fe）、锌（Zn）、钠（Na）标准品；铅（Pb）、镉（Cd）标准品；水为超纯水；婴幼儿辅食样品7件，其中舒化豆3件、胡萝卜饼2件、手指饼2件。2.2设备与材料表SEQ表\*ARABIC1设备与材料仪器型号生产商原子吸收分光光度计TAS-990AFG北京普析通用仪器公司石墨炉GF-900北京普析通用仪器公司空气压缩机/北京普析通用仪器公司马弗炉/杭州卓驰仪器有限公司可调微量移液枪/德国Eppendorf公司容量瓶10mL;25mL;100mL/钙（Ca）AAS标准溶液1000mg/LCFGG-AA-060020-02-01上海安谱实验科技股份有限公司铁（Fe）AAS标准溶液1000mg/LCFGG-AA-060026-02-01上海安谱实验科技股份有限公司锌（Zn）AAS标准溶液1000mg/LCFGG-AA-060030-02-01上海安谱实验科技股份有限公司钠（Na）AAS标准溶液1000mg/LCFGG-AA-060011-02-01上海安谱实验科技股份有限公司铅（Pb）AAS标准溶液1000mg/LCFGG-AA-060082-02-01上海安谱实验科技股份有限公司镉（Cd）AAS标准溶液1000mg/LCFGG-AA-060048-02-01上海安谱实验科技股份有限公司2.3实验方法2.3.1配置各元素的标准工作液配置Ca标准工作液吸取成品Ca标准储备液（1000mg/L）10mL于100mL容量瓶中，加5%硝酸溶液定容至刻度，混合均匀，制成浓度为100mg/L的标准中间液。分别吸取Ca标准中间液（100mg/L）0mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL转移至100mL容量瓶中，在各容量瓶中加入5mL氧化镧溶液（20g/L），再加硝酸溶液定容至刻度，充分混合均匀。则配置的Ca标准工作液中Ca的浓度分别为0mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L和6.00mg/L。配置Fe标准工作液吸取成品Fe标准储备液（1000mg/L）10mL于100mL容量瓶中，加5%硝酸溶液定容至刻度，混合均匀，制成浓度为100mg/L的标准中间液。分别吸取Fe标准中间液（100mg/L）0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL转移至100mL容量瓶中，加硝酸溶液定容至刻度，充分混合均匀。则配置的Fe标准工作液中Fe的浓度分别为0mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、6.00mg/L。配置Zn标准工作液吸取成品Zn标准储备液（1000mg/L）1.0mL于100mL容量瓶中，加5%硝酸溶液至刻度，混合均匀，制成浓度为10mg/L的标准中间液。分别吸取Zn标准中间液0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL和10.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸溶液至刻度，充分混合均匀。则配置的Zn标准工作溶液的浓度分别为0mg/L、0.100mg/L、0.200mg/L、0.400mg/L、0.800mg/L和1.000mg/L。配置Na标准工作液吸取成品Na标准储备液（1000mg/L）10.0mL于100mL容量瓶中，加水定容至刻度，混合均匀，制成浓度为100mg/L的标准中间液。分别吸取Na标准中间液0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL和4.0mL于100mL容量瓶中，加氯化铯溶液4.0mL，加水至刻度，充分混合均匀。则配置的Zn标准工作溶液的浓度分别为0mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L和4.00mg/L。配置Pb标准工作液吸取成品Pb标准储备液（1000mg/L）0.10mL于100mL容量瓶中，加5%硝酸溶液至刻度，混合均匀，制成浓度为1.00mg/L的标准中间液。分别吸取Pb标准中间液0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL和4.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸溶液至刻度，充分混合均匀。则配置的Pb标准工作溶液的浓度分别为0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L和40.0μg/L。配置Cd标准工作液吸取成品Cd标准储备液（1000mg/L）10.0mL于100mL容量瓶中，加1%硝酸溶液至刻度，混合均匀，重复稀释至制成浓度为100.0μg/L的标准中间液。分别吸取Cd标准中间液0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL和3.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸溶液至刻度，充分混合均匀。则配置的Cd标准工作溶液的浓度分别为0μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、1.5μg/L、2.0μg/L和3.0μg/L。2.3.2样品中目标元素的提取Ca、Fe、Zn、Na的提取分别准确称取固体试样0.5g~5g（精确至0.001g）于坩埚中，小火加热，炭化至无烟，转移至马弗炉中，于550℃灰化3h~4h。冷却，取出，至试样呈白灰状，冷却，取出用适量硝酸溶液（1+1）溶解并用水定容至50mL。Ca元素提取时加入一定体积的镧溶液。各元素在最终稀释液中的浓度为1g/L；同时做试剂空白试验。Pb的提取称取固体试样0.2g~0.8g（精确至0.001g）于微波消解罐中，加入5mL硝酸，按照微波消解的操作步骤消解试样，步骤1：设定温度为120℃，升温时间为5min，恒温时间为5min；步骤2：设定温度为160℃，升温时间5min，恒温时间10min；步骤3：设定温度为180℃，升温时间5min，恒温时间10min。冷却后取出消解罐，在电热板上160℃赶酸至剩余1mL左右。消解罐放冷后，将消化液转移至10mL容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2~3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白试验。Cd的提取称取固体试样0.3~0.5g（精确至0.001g）置于微波消解罐中，加5mL硝酸和2mL过氧化氢溶液。消解条件同。待消解罐冷却后打开，消化液呈无色或淡黄色，电热板加热160℃赶酸，用少量硝酸溶液（1%）冲洗消解罐3次，将溶液转移至10mL容量瓶中，并用硝酸溶液（1%）定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白试验。2.3.3仪器条件测定钙铁锌钠元素使用火焰吸收法作为原子化方法，参数条件参考表2[9-12]。测定铅镉元素使用石墨炉法作为原子化方法，参数条件参考表3[13-14]。表2火焰原子化参数条件元素波长nm狭缝nm灯电流mA燃烧头高度mm空气流量L/min乙炔流量L/minCa422.71.35~15392Fe248.30.25~15392Zn213.90.23~5392Na589.00.58391.1表3石墨炉原子化参数条件元素波长nm狭缝nm灯电流mA干燥灰化原子化Pb283.30.58~1285℃~120℃/40s750℃/20s2300℃/5sCd228.80.52~10105℃/20s400℃~700℃/20s1300℃~2300℃/5s2.3.4标准品线性关系实验Ca、Fe、Zn、Na标准品线性关系实验将Ca标准工作液按浓度由低到高的顺序分别向火焰原子化器中进样，测定吸光度Abs值，以标准工作液中Ca的质量浓度为横坐标，Abs值为纵坐标，制作标准曲线。Fe、Zn、Na标准品线性关系测定方法同Ca。Pb标准品线性关系实验按质量浓度由低到高的顺序用移液枪分别将10μL铅标准工作液和5μL磷酸二氢铵-硝酸钯溶液同时注入石墨炉，原子化后测其Abs值，以标准工作液中Pb的质量浓度为横坐标，Abs值为纵坐标，制作标准曲线。Cd标准品线性关系实验将标准工作液按浓度由低到高的顺序用移液枪各取20μL注入石墨炉，测其Abs值，以标准工作液中Cd的质量浓度为横坐标，Abs值为纵坐标，绘制标准曲线。2.3.5加标回收实验处理样品时，加入相应元素标准溶液，进行低(2.500mg/L）、中（50.000mg/L）、高（400.000mg/L）浓度加标回收实验。2.3.6检出限与定量限方法检出限参考相应元素国家标准，定量限为3倍检出限。2.3.7样品中金属元素的测定实验取婴幼儿辅食样品7件，每件按照2.3.2方法进行前处理。钙铁锌钠元素使用火焰原子吸收法[15]将待测元素原子化；由于铅镉元素在样本中含量极少，火焰吸收法无法将铅镉元素进行原子化，石墨炉原子吸收法具有灵敏度高，检出限低，检测成本低等优势，因而采用石墨炉法对铅镉元素进行原子化[16-17]。

3结果与讨论3.1结果3.1.1各元素标准品线性关系实验经检测，各元素线性回归方程和相关系数见表4：表4各元素回归方程和相关系数元素回归方程相关系数R2Cay=0.0523x+0.04820.9970Fey=0.0891x+0.00700.9991Zny=0.0602x+0.00090.9975Nay=0.2751x+0.01400.9978Pby=0.0154x+0.03780.9851Cdy=0.0916x+0.00820.98873.1.2加标回收率实验加标回收率参考表5：表5加标回收率实验元素本底量（mg/L）加标量（mg/L）测得量（mg/L）回收率（%）Ca0.0232.50050.000400.0002.67451.800392.965106.0103.698.2Fe0.2752.50050.000400.0002.67053.182416.75196.2105.8103.9Zn0.1442.50050.000400.0002.70252.253414.052102.3104.2103.5Na0.1742.50050.000400.0002.69551.057398.756101.7101.899.6Pb0.00072.5050.0400.02.52452.167391.131100.9104.397.7Cd0.00412.5050.0400.02.65150.448387.527105.9100.996.9所测元素加标回收率P为96.2%~106.0%。3.1.3检出限和定量限相应元素的方法检出限和定量限参考表6表6方法检出限和定量限元素检出限（mg/kg）定量限（mg/kg）Ca0.51.5Fe0.752.5Zn1.03.0Na0.8（mg/100g）3.0（mg/100g）Pb0.020.06Cd0.0010.0033.1.4样品中金属元素的含量测定取婴幼儿辅食样品7件，每件进行前处理后平行测定2次，用AAS法对7件样品中的Ca、Fe、Zn、Na、Pb、Cd六种元素含量进行测定。检测结果见表7；表7样品金属元素含量（mg/kg）元素舒化豆1舒化豆2舒化豆3胡萝卜饼1胡萝卜饼2手指饼1手指饼2Ca597.60 628.40 622.70 516.60 502.30 536.30 522.00 Fe4.76 4.84 4.79 8.50 6.00 5.60 6.40 Zn5.49 5.50 5.53 6.10 5.60 6.30 6.50 Na18.30 33.70 23.60 108.00 90.90 110.50 109.80 Pb0.017 0.008 0.007 0.002 0.002 0.004 0.002 Cd0.011 0.002 0.006 0.008 0.003 0.007 0.007 3.2讨论3.2.1检测结果分析实验分别采用干法灰化法和微波消解法，对不同样品中的不同金属元素进行前处理。采用AAS法测定婴幼儿辅食中6种金属元素。实验结果表明：加标回收率P在96.2%~106.0%，符合回收率在80%~120%之间的回收标准。因此，分析结果准确可靠。故AAS法是检测婴幼儿辅食中的金属元素的优良方法。此外，在研究婴幼儿辅食中金属元素的含量时，必须考虑产品是否能够有效补充到婴幼儿生长发育必需的微量元素，低于成人能接受的重金属最低标准的铅镉元素含量依然会对婴幼儿生长产生不可预计的干扰[18]。所以除重金属元素之外的其他有益的金属元素含量需要更加丰富，而类似铅镉的重金属元素需要远低于定量限，相关元素的建议含量参考表8。科学的检测可有效避免因食用重金属超标的食品对身体带来的伤害，提升产品的安全性[19]。表8各种金属元素含量建议值元素指标（mg/kg）最小值最大值Ca400.0/Fe3.0/Zn5.0/Na15.0200Pb0.20.3Cd0.030.053.2.2进样条件的优化由于样本溶液原子化过程是人工操作手动进样，故有可能产生一些误差，如试剂浓度不均或操作过程中试剂受到污染，从而影响实验结果，因此，可采取自动进样器来最大程度的避免人工进样过程中产生的不必要的影响因素。

4结论通过AAS法对金属元素进行定量检测，金属元素种类为Ca，Fe，Zn，Na，Pb，Cd。样品中金属元素提取方法为火焰吸收法（Ca、Fe、Zn、Na）和石墨炉法（Pb、Cd）。各元素在其最适浓度条件下线性关系良好。加标回收率为96.2%~106.0%。各样品中Pb、Cd元素含量低于国家标准定量限，证明样本产品安全可靠。参考文献[1]中华人民共和国卫生部.GB10769—2010.食品安全国家标准婴幼儿谷类辅助食品[S].北京:中国标准出版社,2010.[2]韩军花.我国婴幼儿辅助食品标准:现状、问题及展望[J].食品科学技术学报,2017,35(5):7-11.[3]李湖中,王素芳等.《婴幼儿谷类辅助食品》(GB10769—2010)跟踪评估研究[J].中国食品卫生杂志,2013,25(3):259-264.[4]WHO.Guidingprinciplesforcomplementaryfeedingofthebreastfedchild[EB/OL].[2012-09-30].http://www.Who.int/maternal_child_adolescent/documents/a85622/en/index.html.[5]UNICEF.ComplementaryFeeding[EB/OL].[2012-09-30].http://www.Unicef.org/nutrition/index_24826.html.[6]赵志强.原子吸收光谱法测定微量元素的方法探讨[J]．黑龙江科技信息,2013,(23):140-142.[7]BuhariSamaila,BuhariMaidamma.AReviewoftheUseofAtomicAbsorptionSpectrometry(AAS)toMeasureHeavyMetalsandTheirHealthEffectsinSomePartsofNigeria[J].InternationalJournalofEnvironmentResearch,2021,3(3).[8]BüyükpınarÇağdaş,BodurSüleyman,YazıcıElif,TekinZeynep,SanNevim,TarıkKomesliOkan,BakırdereSezgin.Anaccurateanalyticalmethodforthedeterminationofcadmium:Ultravioletbasedphotochemicalvaporgeneration-slottedquartztubebasedatomtrap-flameatomicabsorptionspectrophotometry[J].Measurement,2021,176.[9]中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会.GB5009.92—2016.食品安全国家标准食品中钙的测定[S].北京:中国标准出版社,2016.[10]中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会.GB5009.90—2016.食品安全国家标准食品中铁的测定[S].北京:中国标准出版社,2016.[11]中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会.GB5009.14—2017.食品安全国家标准食品中锌的测定[S].北京:中国标准出版社,2017.[12]中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会.GB5009.91—2017.食品安全国家标准食品中钾钠的测定[S].北京:中国标准出版社,2017.[13]中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会.GB5009.12—2017.食品安全国家标准食品中铅的测定[S].北京:中国标准出版社,2017.[14中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会.GB5009.15—2014.食品安全国家标准食品中镉的测定[S].北京: