《核电厂二回路水中聚丙烯酸浓度的测定》-编制说明（征求意见稿）

《核电厂二回路水中聚丙烯酸浓度的测定》编制说明（征求意见稿）中核武汉核电运行技术股份有限公司已于2023年12月与中国核能行业协会2023年5月，编制单位完成标准初稿编2024年2月，编制组根据专家意见进行修改，本标准在实施了大量离子色谱（IC）测量核电厂二回路含氨水/联氨、乙醇美国电力研究院（EPRI）相关资料，对本标准规定了使用离子色谱（IC）测量核电厂二回路含氨水/联氨/乙醇胺水对测量过程中色谱条件选择、工作曲线的绘制及试运行期间对进入蒸汽发生器（SG）内腐蚀产物沉积的一种干预措施，PAA分散剂的在线添加可显著提高SG的排污除铁率，此技术已在国外众多核电厂得到广分散剂应用前必须严格审查其对SG结构材料及内构件的材料相容性及其对二回体积排阻色谱法对SG排污水中PAA浓度进行测定分析，但未见有公开报道的规前者最低检测浓度（0.5mg/L）较高且其误差（0.14mg/L）较大，后者最低检测浓度（1~2mg/L）更高且其误差（0.39mg/L）更大，无法准确测定μg/L级别PAA其在SG排污水中含量控制在1ppm以下。因此，有必要开发一种低浓度的检测方图1核电厂二回路聚丙烯酸浓度测量方法开发技术路线图此测定方法借助液相色谱系统（见图2）或者离子色谱系统（见图3此部分选择重点在于色谱柱和检测器的选用。核电站用聚丙烯酸（简称PAA，化学式见图4）分散剂属于水溶性的高分子有机物，为了将其与核电站二回路水中常柱选用体积排阻色谱柱，检测器选用大部分有机物在200nm波长处有强烈吸收图2液相色谱系统图图3离子色谱系统图图4聚丙烯酸（PAA）化学式稀释配置PAA标液，得到一定浓度（如~100ppb）的PAA标准溶液。将超纯水、PAA标准溶液、“溶液A”分别依次进样离子色谱测试系统，测试结果显图5PAA标准溶液的出峰图谱用以上“溶液A”作为稀释液，准确配置一系列PA的标准曲线如图6所示。结果表明，在PAA浓度0~1090μg/L范围内图6PAA标准曲线用以上“溶液A”（组分为联氨、乙醇胺和氨水等溶剂）准确配置50μg/L和100μg/L的PAA溶液，将其作为待测样，采用与上述PAA标准样品相同的色谱条试的结果如表1所示。理论值100μg/L的PAA溶液，重复测试3次所得测试值范围为99.525~99.891μg/L，平均值为99.77μg/L，相对标准偏差为0.213%；理论值50μg/L的PAA溶液，重复测试7次所得测试值范围为48.316~50.933μg/L，平均值表1PAA标准溶液的加标回收测试结果样品编号进样测试次数PAA浓度理论值PAA浓度测量值待测样1第一次50ppb50.441第二次50ppb49.414第三次50ppb48.316第四次50ppb49.451第五次50ppb49.238第六次50ppb50.933第七次50ppb49.811待测样2第一次100ppb99.525第二次100ppb99.891第三次100ppb99.898为核电二回路分散剂积污控制技术在国内的表2国内外PAA测试情况的对比关键参数国外测试情况国内测试方法本项目的测试方法仪器设备液相色谱仪或离子色谱仪紫外-可见分光光度计液相色谱仪或离子色谱仪色谱柱TSKgelG4000PWxl/SEC-1000检测器紫外-可见检测器氘灯和钨灯紫外检测器流动相/淋洗液水洁尔灭显色溶液水液相流速0.8~1.0mL/min/0.5~1.0mL/min进样量/测试样量250μL、251μL、800μL25