JJF(京) 94-2022 烷基汞分析仪校准规范

烷基汞分析仪校准规范2022-04-08发布2022-05-08实施北京市市场监督管理总局发布烷基汞分析仪校准规范CalibrationSpecificAlkyl烷基汞分析仪校准规范 17） 19）11范围2引用文件GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。烷基汞分析仪(以下简称仪器)主要用于水质、土壤、矿物、食品等样品中甲基汞和乙仪器主要由气路单元、进样单元、吹扫捕集单元、分离裂解单元、检测单元和数据处理单元组成，其结构示意图见图1。通过衍生化的方式将样品中的甲基汞、乙基汞转化成具有挥发性的物质，进而通过吹扫捕集技术，烷基汞衍生物被解析并随载气进入色谱柱进行分离4计量特性仪器各项计量性能指标见表1。25.1.1环境温度10～25）℃,校准期间温度波动不超过±2℃。5.1.3供电电源：电压（220±22）5.2.1甲基汞标准物质、乙基汞标准物质：均为国家有证标准物质，相对扩展不确定度优于4%（k=2标准溶液的配制参考附录A。5.2.2单标线容量瓶50～200）mL，A级。5.2.3单标线吸量管1～5）mL，A级。按照仪器说明书，待仪器稳定后，根据仪器加样体积要求，宜选择甲基汞、乙基汞含量次，取响应值（峰高或峰面积）的算术平均值，用最小二乘法拟合烷基汞含量标准值和响应——仪器响应值；——线性方程的截距；——线性方程的斜率，pg-1。按照公式（2）计算各测量点的线性方程计算值，按照公式（3）计算各点甲基汞和乙基别计算甲基汞和乙基汞响应值的平均值，按照公式（4）计算其标准偏差，按公式（5）分别（4）（5）——线性方程的斜率，pg-1；——仪器检出限，pg。选用线性误差考察范围的中间某一浓度的混合标准溶液，按照仪器说明书操作方法，连（6）——测量次数，n=7；——以相对标准偏差表示的重复性，%。仪器本身质量等因素决定，送校单位也可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。如果仪使用国家有证标准物质逐级稀释得到校准用系列标准溶液，储备液配制的计算见公式——储备液浓度，μg/mL；——有证标准物质的浓度，μg/g；——稀释定容体积，mL。使用储备液逐级稀释得到校准用系列标准溶液，标准溶液稀释——浓溶液体积，mL；——稀释定容体积，mL；——μg和ng的单位换算系数。——化合物含量，pg；——标准溶液浓度，ng/mL。参考表A.1给出方案，分别移取一定体积的1521314151根据以上标准溶液的稀释方案，计算得到校准时所需移取的母液体积见表A.2。参照表10//23114515264718299次，取响应值的算术平均值，用最小二乘法拟合烷基汞含量标准值和响应值平均值，得到仪——仪器响应值；——线性方程的截距；——线性方程的斜率，pg-1；（pg-1B.5）（pg-1B.6）12300000/Y=277.9755x+34.6951,r12300000/123Y=92.7332x-4.6424,结合表B.1，将上述数据代入公式B.7，得甲基汞线性拟合引入的标准不确定度如下表。结合表B.2，将上述数据代入公式B.7，B.4.2.1有证标准物质引入的相对标B.4.2.2标准物质稀释引入的相对标 B）容量瓶定容及吸量管移液过程中，主要有最大允差、重复性及温度变化三个因素对1mLA级单标线吸量管的最大允许误差±0.007mL，按均匀分布计算：2mLA级单标线吸量管的最大允许误差±0.010mL，按均匀分布计算：5mLA级单标线吸量管的最大允许误差±0.015mL，按均匀分布计算：100mLA级容量瓶的最大允许误差±0.10mL，按均匀分布计算：200mLA级容量瓶的最大允许误差±0.15mL，按均匀分布计算：得出称重结果的标准偏差；容量瓶重复性：将纯水加入容量瓶中，定容至刻线后，称量瓶+实验数据见表B.5，以标准偏差作为重复性引入的不确定度分量。由于该分量较小，可123456789玻璃容器受到温度的影响较小，可忽略不计。但是甲醇溶剂因沸点低易挥发，受到温度的影响较大，所以按照甲醇溶剂的温度影响计算。在移液及定容过程中，实验室温度在（20以上三个因素相互独立互不影响，将三个分量12520.0pg烷基汞标准溶液稀释中，体积引入的相50.0pg烷基汞标准溶液稀释中，B.4.2.3标准溶液引入的标准不确定4.3%证