CSTM-高速工具钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法（常规法）编制说明

高速工具钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法（常规法）团体标准编制说明一、工作简况1、任务来源本标准经中国材料与试验团体标准委员会（以下简称：CSTM标准委员会）综合领域委员会审查，CSTM标准委员会批准《高速工具钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法（常规法）》立项，标准项目归口管理委员会为CSTM/FC99综合领域委员会，该标准（中文版）立项编号CSTMLX990000800-2021，标准（英文版）立项编号CSTMLX990000800-2021E，由广东省科学院工业分析检测中心牵头承担《高速工具钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法（常规法）》团体标准的制定工作。2、标准制定的背景和目的高速工具钢又称锋钢、白钢，含碳量一般在0.70～1.65%之间，含合金元素量较多，总量可达10～25%，具有高硬度、高耐磨性和高耐热性，主要用于制造高效率的切削刀具，也用于制造性能要求高的模具、轧辊、高温轴承和高温弹簧等。根据中国市场调研网发布的中国高速工具钢市场专题研究分析与发展趋势预测报告，近几年我国高速工具钢市场需求量呈现逐年上升的趋势，相关应用技术的发展都对高速工具钢应用领域的进一步拓宽起到了积极作用，中国是工业制造强国，极大地带动了高速工具钢市场需求量的增加，因此需求市场对高速工具钢成分的快速、准确的检测也提出了更高的要求。然而，目前高速工具钢没有专用的检测方法，成分分析一直采用的均是经典的化学法分析方法。高速工具钢按含合金元素不同可分为：钨系高速钢（含钨9～18%）；钨钼系高速钢（含钨5～12%，含钼2～6%）；高钼系高速钢（含钨0～2%，含钼5～10%）；钒高速钢（含钒1～5%）；钴高速钢（含钴5～10%），根据所含元素成分的高低采用不同的分析方法，目前分析方法是采用钢铁及合金化学，如GB/T223.43采用重量法和分光光度法测定钨含量，GB/T223.43安息香肟重量法测定钼含量，GB/T223.13硫酸亚铁铵滴定法测定钒含量，GB/T223.20电位滴定法测定钴含量，GB/T223.60重量法和GB/T223.5分光光度法测定硅含量等，分析出高速工具钢中的所有元素共有20多种分析方法，且每种高速工具钢选择方法也不一，因样品硬度高制样难度大，分解不易，经典的化学法方法分析流程很长，分析全部元素非常费时，远远满足不了市场的速度要求。近几年来，光电直读光谱分析方法在金属检验领域已是一种不可替代的手段，因样品制备简单，不需溶样分解样品，方法快速、结果准确，已广泛应用于工业生产、科研的材料检测。国内直读光谱分析钢铁基材标准有GB/T4336-2016碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法（常规法），GB/T11170-2008不锈钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法（常规法），GB/T24234-2009铸铁多元素的测定火花放电原子发射光谱法，这些检测方法大大加快了碳素钢和中低合金钢、不锈钢、铸铁的检测速度，然而这些分析方法范围都不能适应高速工具钢的成分检测，国外也没有相关标准，故亟待制定高速工具钢光电直读光谱分析方法，以满足日新月异的市场需求。本标准可测定高速工具钢中C、Si、P、S、Mn、Cr、Ni、Mo、Al、Cu、W、V等所有元素含量，可为检测机构、企业、科研单位提供了标准技术支撑，能更快更好地出具检测数据，解决因无分析方法标准可采导致分析速度缓慢的难题，大大提高分析速度，以达到满足市场需求，服务社会目的。3、工作主要过程按照中国材料与试验团体标准委员会标准制修订程序的要求，《高速工具钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法（常规法）》团体标准的编制完成了以下工作：（1）起草阶段：2021年1月，广东省科学院工业分析检测中心召开了《高速工具钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法（常规法）》标准起草工作会议，成立了以广东省科学院工业分析检测中心为主要起草单位的编制小组，确定了标准编写原则和分工，提出标准编制进度安排，计划下达后，编制标准工作组讨论稿。2021年2月～2021年8月，广东省科学院工业分析检测中心完成了《高速工具钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法（常规法）》的方法研究及试验条件，在此基础上起草了标准草案。（2）立项：2021年9月1日CSTM/FC99综合领域委员会通过网络形式召开了标准起草工作会议，会上经过充分讨论和商议，确定组建标准起草工作组单位，标准编写原则和分工，对标准工作组讨论稿的内容进行了细致的讨论，并形成修改意见。（3）方法验证：2021年10月～2022年4月，广东省科学院工业分析检测中心、广东省珠海市质量计量监督检测所、广东省钢铁研究所、广东韶钢松山股份有限公司、广船国际有限公司、广东省质量监督冶金（黑色）产品检验站、广东省科学院新材料研究所等单位组成的标准起草小组对标准草案规定的方法进行精密度试验。2022年4月～2022年5月，对精密度共同试验数据进行统计计算，完成了标准征求意见稿的编写。（4）2022年6月计划完成对标准征求意见稿的修改意见征集以及对标准征求意见稿修改意见的汇总处理，工作组全体成员之间通过邮件、微信、腾讯会议等方式进行多次沟通协商、反复修改，并根据处理结果完成标准送审稿的编制。4、主要参加单位及工作组成员本标准起草单位：广东省科学院工业分析检测中心、广东省珠海市质量计量监督检测所、广东省质量监督冶金（黑色）产品检验站、广东韶钢松山股份有限公司、广船国际有限公司、广东省科学院新材料研究所本标准主要起草人：二、标准化对象简要情况及制修订标准的原则1.标准化对象简要情况本标准为旨在规范高速工具钢检测的一般规则与方法。本标准规定了用火花放电原子发射光谱法测定碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、钼、铝、铜、钨、钛、铌、钒、钴、硼、砷、锡、铅的分析方法。本标准适用于高速工具钢火花放电原子发射光谱法检测方法的实施提供指导。2、制修订标准的原则（1）制修订标准的依据或理由：依据中国材料与试验团体标准制修订管理细则、中关村材料试验联盟团体标准管理办法（试行）制定本标准，规范高速工具钢火花放电原子发射光谱法检测的一般规则与方法。（2）制修订标准的原则：本标准编制遵循经济社会发展需求原则、技术先进和经济合理原则、适应贸易全球化需求原则、维护公众利益原则、协商一致原则、广泛参与和公开透明原则。本标准在结构编写和内容编排等方面依据GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》进行编写。三、采用国际标准和国外先进标准的情况在标准的制定过程中，查阅了大量的国内外有关标准及相关文献，发现并无可直接借鉴的国外和国内标准，因此，需要制定高速工具钢火花放电原子发射光谱法检测方法。四、标准主要内容本标准规定了用火花放电原子发射光谱法测定碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、钼、铝、铜、钨、钛、铌、钴、硼、砷、锡、铅、锆的分析方法，主要内容：1、各元素的分析范围；2、规范性引用文件；3、原理；4、仪器；5、制样设备和取样；6、标准样品、标准化样品及控制样品；7、仪器设备；8、分析条件和分析步骤；9、分析结果的计算；10、精密度；11、试验报告。（1）实验数据：广东省科学院工业分析检测中心等各参加起草单位针对元素碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、钼、铝、铜、钨、钛、铌、钒、钴、硼、砷、锡、铅19个元素的11次测定，实验数据分别如下：试验报告一广东省科学院工业分析检测中心仪器SPECTROLABM9试验报告结果列于表1-1~表1-19：表1-1C的实验室结果（%）样号试验结果平均值SDRSD14#0.432，0.441，0.437，0.440，0.437，0.428，0.439，0.436，0.4301，0.426，0.4380.4350.00481.112#0.747，0.727，0.734，0.747，0.747，0.751，0.728，0.757，0.751，0.750，0.7510.7450.0101.364#0.796，0.812，0.833，0.822，0.830，0.810，0.827，0.824，0.827，0.814，0.8370.8210.0121.453#0.919，0.915，0.909，0.907，0.894，0.891，0.897，0.921，0.924，0.901，0.8940.9070.01121.317#0.982，1.00，1.03，1.01，1.02，0.986，0.981，1.02，0.990，1.02，1.021.0080.0201.995#1.10，1.11，1.12，1.10，1.09，1.12，1.11，1.09，1.10，1.10，1.091.100.01291.1722#1.26，1.24，1.26，1.27，1.26，1.24，1.26，1.27，1.25，1.26，1.261.250.00980.7815#1.83，1.83，1.84，1.82，1.83，1.81，1.80，1.84，1.85，1.81，1.821.830.0170.9316#2.51，2.50，2.51，2.49，2.452.43，2.46，2.43，2.48，2.46，2.432.470.0311.2517#3.17，3.12，3.11，3.11，3.12，3.09，3.08，3.09，3.09，3.09，3.063.100.0280.91表1-2Si的实验室结果（%）样号试验结果平均值SDRSD19#0.030，0.031，0．031，0.031，0.030，0.030，0.031，0.031，0.031，0.030，0.0310.0310.000290.951#0.065，0.066，0.065，0.065，0.065，0.065，0.066，0.067，0.065，0.066，0.0660.0660.000661.0112#0.105，0.105，0.105，0.106，0.106，0.106，0.105，0.105，0.105，0.105，0.1060.1050.000360.3421#0.189，0.187，0.187，0.186，0.187，0.187，0.186，0.188，0.188，0.186，0.1870.1870.000930.502#0.208，0.208，0.207，0.208，0.208，0.207，0.206，0.209，0.207，0.208，0.2070.2070.000870.425#0.350，0.348，0.348，0.346，0.351，0.346，0.352，0.349，0.350，0.347，0.350，0.3500.3490.00200.594#0.426，0.435，0.436，0.442，0.431，0.431，0.433，0.432，0.435，0.434，0.4340.4340.00410.9422#0.513，0.510，0.511，0.518，0.516，0.511，0.521，0.515，0.517，0.515，0.5180.5150.00330.657#0.645，0.645，0.653，0.648，0.657，0.650，0.652，0.657，0.650，0.659，0.6560.6520.00480.7320#0.80，0.79，0.78，0.80，0.78，0.78，0.78，0.78，0.78，0.80，0.780.790.00791.0018#0.921，0.901，0.909，0.912，0.921，0.938，0.917，0.910，0.913，0.923，0.903，0.9150.01041.1416#1.42，1.42，1.42，1.42，1.43，1.42，1.44，1.43，1.44，1.44，1.431.430.00710.5017#2.06，2.06，2.05，2.03，2.05，2.06，2.06，2.06，2.04，2.06，2.072.050.0110.54表1-3Mn的实验室结果（%）样号试验结果平均值SDRSD19#0.058，0.059，0.058，0.058，0.057，0.057，0.058，0.059，0.059，0.057，0.0580.0580.00071.219#0.127，0.127，0.127，0.127，0.127，0.128，0.127，0.127，0.127，0.127，0.1280.1270.000420.3320#0.181，0.181，0.178，0.181，0.178，0.178，0.177，0.178，0.178，0.181，0.1770.1790.00160.902#0.285，0.284，0.285，0.285，0.286，0.286，0.284，0.288，0.286，0.285，0.2850.2850.00200.365#0.311，0.311，0.312，0.311，0.311，0.313，0.313，0.311，0.311，0.313，0.3110.3110.00100.336#0.403，0.402，0.404，0.407，0.406，0.407，0.404，0.407，0.406，0.404，0.403，0.4060.4050.00180.4415#0.386，0.385，0.385，0.386，0.386，0.386，0.387，0.386，0.387，0.388，0.3840.3860.00100.2714#0.450，0.454，0.454，0.457，0.455，0.451，0.451，0.449，0.451，0.457，0.4540.4530.00260.5817#0.524，0.525，0.525，0.525，0.525，0.525，0.526，0.524，0.525，0.525，0.5290.5250.00120.238#0.613，0.619，0.618，0.614，0.617，0.617，0.617，0.618，0.617，0.615，0.6140.6160.00180.2916#0.763，0.760，0.764，0.760，0.753，0.750，0.757，0.754，0.757，0.754，0.7520.7570.00470.6221#1.03，1.02，1.02，1.01，1.02，1.02，1.01，1.02，1.02，1.01，1.021.020.00630.6222#1.27，1.26，1.26，1.27，1.27，1.26，1.27，1.27，1.27，1.27，1.271.270.00340.2718#1.56，1.54，1.55，1.56，1.57，1.58，1.55，1.55，1.55，1.57，1.551.560.0110.7013#1.92，1.91，1.91，1.91，1.94，1.92，1.96，1.94，1.94，1.92，1.901.920.01590.8212#3.71，3.73，3.71，3.73，3.74，3.75，3.74，3.70，3.72，3.74，3.733.730.01350.36表1-4P的实验室结果（%）样号试验结果平均值SDRSD19#0.0031，0.0033，0.0032，0.0030，0.0030，0.0029，0.0032，0.0032，0.0032，0.0029，0.00310.00314.204.201#0.0046，0.0047，0.0045，0.0048，0.0045，0.0045，0.0043，0.0044，0.0045，0.0046，0.00470.00460.000132.8218#0.0077，0.0073，0.0074，0.0075，0.0079，0.0079，0.0076，0.0076，0.0075，0.0078，0.00740.00760.00022.7521#0.017，0.0168，0.0169，0.0161，0.0173，0.0172，0.0165，0.0160，0.0168，0.0169，0.01760.01680.00053.112#0.0238，0.0223，0.0237，0.0241，0.0235，0.0247，0.0234，0.0246，0.0237，0.0237，0.02420.02380.000562.336#0.034，0.032，0.033，0.035，0.035，0.034，0.033，0.034，0.035，0.031，0.032，0.0340.0340.00123.715#0.048，0.051，0.050，0.046，0.046，0.050，0.050，0.047，0.049，0.050，0.0480.0480.00183.749#0.056，0.056，0.057，0.057，0.057，0.055，0.057，0.056，0.058，0.056，0.0570.0560.00101.7512#0.0574，0.0587，0.0581，0.0589，0.0578，0.0582，0.0587，0.0581，0.0576，0.0583，0.05860.05830.000480.8320#0.080，0.083，0.077，0.081，0.076，0.080，0.077，0.083，0.080，0.088，0.0800.0800.00344.18表1-5S的实验室结果（%）样号试验结果平均值SDRSD21#0.0030，0.0022，0.0025，0.0026，0.0025，0.0027，0.0023，0.0023，0.0022，0.0025，0.00270.002490.000239.401#0.0047，0.0046，0.0046，0.0048，0.0046，0.0044，0.0044，0.0045，0.0046，0.0046，0.00470.00460.000132.9318#0.0077，0.0070，0.0070，0.0072，0.0076，0.0082，0.0073，0.0078，0.0073，0.0085，0.0072，0.00750.000486.4120#0.017，0.020，0.018，0.017，0.017，0.019，0.015，0.018，0.018，0.018，0.0180.0180.00116.172#0.0228，0.0219，0.0239，0.0234，0.0230，0.0240，0.0222，0.0241，0.0234，0.0223，0.02360.02320.000723.1219#0.027，0.028，0.026，0.025，0.025，0.025，0.026，0.028，0.025，0.024，0.0250.0260.000124.535#0.035，0.037，0.037，0.034，0.033，0.036，0.035，0.035，0.035，0.037，0.0350.0350.00144.0212#0.0582，0.0590，0.0574，0.0586，0.0589，0.0621，0.0602，0.0597，0.0578，0.0586，0.059580.05910.001302.2016#0.096，0.092，0.100，0.095，0.093，0.088，0.096，0.093，0.090，0.099，0.0850.0930.00464.9211#0.154，0.170，0.160，0.177，0.153，0.159，0.148，0.171，0.157，0.174，0.1490.1610.0106.36表1-6Cr的实验室结果（%）样号试验结果平均值SDRSD1#2.59，2.62，2.56，2.64，2.58，2.56，2.55，2.56，2.55，2.61，2.562.580.0301.152#2.96，2.93，2.96，2.97，2.97，3.01，2.96，2.97，2.98，2.98，2.992.970.00200.673#3.25，3.29，3.28，3.24，3.25，3.25，3.17，3.21，3.22，3.22，3.253.240.0321.004#3.56，3.52，3.54，3.52，3.58，3.53，3.54，3.57，3.55，3.51，3.583.540.0240.6813#3.59，3.59，3.58，3.61，3.62，3.60，3.63，3.60，3.60，3.58，3.583.600.01750.495#3.88，3.90，3.93，3.83，3.88，3.90，3.91，3.86，3.89，3.90，3.843.880.00290.766#4.26，4.18，4.24，4.26，4.30，4.30，4.29，4.24，4.24，4.17，4.214.240.0441.048#4.58，4.59，4.58，4.57，4.60，4.57，4.57，4.55，4.57，4.60，4.574.580.0150.337#5.19，5.20，5.20，5.23，5.19，5.21，5.19，5.22，5.20，5.18，5.205.200.0165.1818#7.96，7.93，7.94，7.96，7.98，7.97，7.95，7.95，7.91，7.98，7.957.950.0210.27表1-7Ni的实验室结果（%）样号试验结果平均值SDRSD19#0.025，0.026，0.025，0.025，0.025，0.024，0.025，0.025，0.025，0.024，0.0250.0250.000371.5021#0.084，0.084，0.083，0.083，0.084，0.084，0.083，0.084，0.084，0.084，0.0840.0840.00040.442#0.150，0.148，0.150，0.153，0.152，0.154，0.148，0.154，0.154，0.154.0.1580.1520.00332.1814#0.177，0.178，0.177，0.179，0.179，0.172，0.176，0.177，0.175，0.175，0.1790.1770.00221.225#0.199，0.199，0.198，0.180，0.196，0.192，0.194，0.195，0.200，0.192，0.1900.1940.00562.907#0.223，0.223，0.221，0.227，0.219，0.230，0.230，0.227，0.230，0.220，0.2250.230.00401.7715#0.289，0.292，0.283，0.290，0.296，0.296，0.295，0.282，0.271，0.291，0.2850.2880.00762.634#0.379，0.383，0.382，0.379，0.389，0.384，0.386，0.390，0.389，0.387，0.3920.3860.00431.1217#0.402，0.409，0.414，0.420，0.410，0.406，0.408，0.414，0.418，0.408，0.4020.4100.00601.4713#0.924，0.922，0.919，0.927，0.933，0.931，0.945，0.929，0.932，0.917，0.9200.9270.00820.8816#1.70，1.70，1.70，1.71，1.70，1.73，1.69，1.71，1.69，1.71，1.721.700.0110.66表1-8Mo的实验室结果（%）样号试验结果平均值SDRSD2#0.42，0.42，0.42，0.42，0.42，0.43，0.42，0.43，0.42，0.42，0.420.420.00320.7614#0.445，0.450，0.449，0.448，0.453，0.433，0.446，0.443，0.442，0.437，0.4450.4450.00561.2618#0.670，0.661，0.661，0.664，0.672，0.679，0.664，0.665，0.664，0.670，0.6580.6660.00610.923#0.888，0.886，0.877，0.879，0.878，0.869，0.867，0.881，0.882，0.873，0.8690.8770.006950.7924#1.00，0.998，0.995，0.998，1.00，0.997，0.985，0.984，0.988，0.992，0.9930.9940.00610.624#1.50，1.56，1.58，1.56，1.56，1.52，1.56，1.55，1.58，1.54，1.561.550.0231.485#2.48，2.53，2.58，2.61，2.44，2.48，2.49，2.47，2.51，2.45，2.432.500.0552.226#3.60，3.60，3.54，3.61，3.60，3.56，3.55，3.59，3.50，3.53，3.513.560.0381.068#4.81，4.75，4.79，4.77，4.68，4.78，4.75，4.72，4.74，4.74，4.694.750.0420.897#6.47，6.58，6.62，6.41，6.32，6.22，6.23，6.43，6.25，6.18，6.446.380.142.3325#9.55，9.49，9.58，9.52，9.53，9.59，9.46，9.47，9.51，9.57，9.53，9.659.540.0560.60表1-9Cu的实验室结果（%）样号试验结果平均值SDRSD1#0.046，0.046，0.046，0.046，0.046，0.046，0.047，0.047，0.046，0.047，0.0470.0460.000591.2622#0.0623，0.0619，0.0617，0.0629，0.0623，0.0613，0.0639，0.0617，0.0629，0.0620，0.06370.06240.00081.3218#0.078，0.076，0.077，0.077，0.077，0.078，0.076，0.076，0.077，0.078，0.0770.0770.00070.8812#0.0828，0.0836，0.0836，0.0828，0.0832，0.0828，0.0830，0.0829，0.0840，0.0829，0.08290.0830.000410.497#0.203，0.204，0.203，0.206，0.204，0.205，0.205，0.203，0.203，0.201，0.2030.2040.00130.662#0.254，0.252，0.255，0.254，0.253，0.255，0.255，0.252，0.254，0.253，0.2570.2540.00120.4719#0.282，0.286，0.280，0.276，0.277，0.272，0.278，0.281，0.282，0.274，0.2810.2790.00411.475#0.351，0.350，0.353，0.335，0.354，0.348，0.351，0.350，0.353，0.351，0.3490.3490.00501.4520#0.40，0.41，0.40，0.40，0.40，0.41，0.40，0.42，0.41，0.42，0.41，0.410.00731.7814#0.540，0.543，0.542，0.551，0.548，0.517，0.534，0.545，0.532，0.535，0.5500.5400.00981.82表1-10Ti的实验室结果（%）样号试验结果平均值SDRSD19#0.012，0.012，0.012，0.012，0.011，0.012，0.011，0.012，0.012，0.011，0.0120.0120.000272.3317#0.040，0.039，0.040，0.040，0.040，0.040，0.040，0.040，0.040，0.040，0.0390.0400.000230.5815#0.039，0.039，0.038，0.039，0.039，0.039，0.039，0.039，0.039，0.039，0.0390.0390.00041.0321#0.047，0.047，0.051，0.046，0.047，0.051，0.043，0.050，0.046，0.048，0.0560.0480.00336.7920#0.060，0.060，0.058，0.060，0.056，0.057，0.055，0.057，0.058，0.058，0.0550.0580.00182.9813#0.127，0.129，0.153，0.133，0.108，0.120，0.109，0.104，0.122，0.129，0.1400.1250.014511.6522#0.171，0.162，0.170，0.176，0.169，0.166，0.172，0.176，0.173，0.166，0.1730.1700.00452.6212#0.342，0.343，0.347，0.347，0.350，0.348，0.344，0.343，0.343，0.344，0.3460.3450.002570.759#0.552，0.552，0.540，0.546，0.546，0.523，0.550，0.538，0.550，0.538，0.5460.5440.00861.5918#0.773，0.794，0.773，0.766，0.779，0.807，0.780，0.772，0.761，0.778，0.7530.7760.0151.92表1-11Al的实验室结果（%）样号试验结果平均值SDRSD15#0.012，0.011，0.012，0.012，0.012，0.012，0.012，0.012，0.012，0.012，0.0120.0120.00032.9612#0.0188，0.0180，0.0179，0.0182，0.0178，0.0179，0.0178，0.0180，0.0179，0.01810.01800.000281.5216#0.021，0.021，0.021，0.021，0.021，0.021，0.021，0.021，0.022，0.021，0.0210.0210.00021.1418#0.031，0.034，0.032，0.032，0.032，0.031，0.032，0.031，0.031，0.032，0.0310.0320.00092.8719#0.069，0.069，0.070，0.072，0.071，0.074，0.071，0.074，0.072，0.073，0.0720.0720.00162.293#0.0794，0.0770，0.0779，0.0790，0.0788，0.0793，0.0816，0.0818，0.0807，0.0796，0.07930.07950.00141.8317#0.079，0.079，0.079，0.078，0.079，0.079，0.079，0.079，0.080，0.080，0.0810.0790.000680.865#0.117，0.103，0.099，0.102，0.110，0.109，0.115，0.106，0.105，0.109，0.103，0.1060.1060.00444.147#0.127，0.127，0.128，0.127，0.127，0.132，0.129，0.130，0.129，0.130，0.132，0.1290.1290.00191.4721#0.179，0.174，0.177，0.180，0.178，0.176，0.182，0.177，0.184，0.183，0.1790.1790.00301.6914#0.550，0.552，0.555，0.547，0.550，0.583，0.560，0.555，0.568，0.566，0.5490.5580.01081.939#1.15，1.16，1.13，1.12，1.14，1.13，1.18，1.13，1.15，1.15，1.151.150.0161.4124#1.53，1.51，1.50，1.58，1.52，1.53，1.51，1.59，1.54，1.59，1.571.540.0332.16表1-12W的实验室结果（%）样号试验结果平均值SDRSD17#0.493，0.496，0.500，0.499，0.495，0.504，0.497，0.499，0.502，0.495，0.4830.4970.00561.1318#0.724，0.723，0.720，0.722，0.722，0.725，0.726，0.727，0.723，0.722，0.7160.7220.00300.429#0.772，0.768，0.773，0.772，0.774，0.757，0.770，0.770，0.770，0.766，0.7630.7690.00480.637#1.79，1.79，1.82，1.81，1.82，1.80，1.80，1.83，1.74，1.80，1.811.800.0140.778#4.31，4.32，4.33，4.30，4.32，4.32，4.35，4.32，4.34，4.36，4.304.320.0200.466#6.82，8.73，6.75，6.82，6.81，6.80，6.83，6.79，6.65，6.72，6.756.770.0550.815#9.22，9.25，9.35，9.32，9.08，9.20，9.17，9.13，9.17，9.10，9.049.190.0971.054#11.36，11.68，11.69，11.61，11.70，11.50，11.67，11.53，11.68，11.53，11.6311.600.110.923#14.45，14.40，14.26，14.30，14.39，14.24，14.16，14.19，14.22，14.25，14.1914.280.0960.672#15.99，15.80，15.97，15.84，15.74，15.91，15.701，15.72，15.76，15.73，15.6515.800.110.701#18.53，18.40，18.28，18.73，18.31，18.17，18.10，18.13，18.19，18.11，18.1218.280.201.10表1-13V的实验室结果（%）样号试验结果平均值SDRSD9#0.083，0.082，0.082，0.081，0.082，0.080，0.082，0.081，0.082，0.081，0.0820.0820.000530.6517#0.104，0.104，0.104，0.104，0.106，0.104，0.105，0.105，0.105，0.104，0.1030.1040.000680.6521#0.172，0.170，0.171，0.168，0.170，0.171，0.168，0.171，0.170，0.168，0.1710.1700.00130.7623#0.242，0.242，0.246，0.243，0.244，0.244，0.239，0.242，0.243，0.240，0.2430.2420.00160.6712#0.502，0.504，0.503，0.505，0.505，0.505，0.504，0.502，0.503，0.503，0.5060.5040.001290.263#0.844，0.841，0.839，0.843，0.832，0.831，0.831，0.848，0.847，0.833，0.8290.8380.00710.844#1.20，1.22，1.23，1.24，1.23，1.20，1.23，1.21，1.22，1.20，1.231.220.0141.125#2.02，2.02，2.05，2.08，2.00，2.03，2.04，2.02，2.03，2.02，2.002.030.0241.216#2.71，2.68，2.70，2.72，2.74，2.73，2.73，2.74，2.69，2.74，2.732.720.0200.768#3.52，3.51，3.55，3.54，3.51，3.53，3.55，3.53，3.52，3.52，3.493.520.0180.507#4.53，4.58，4.61，4.51，4.50，4.44，4.47，4.56，4.48，4.48，4.584.520.0541.19表1-14Co的实验室结果（%）样号试验结果平均值SDRSD20#0.0170，0.0168，0.0169，0.0169，0.0168，0.0166，0.0167，0.0166，0.0168，0.0167，0.01670.0168，0.000110.6710#0.094，0.093，0.094，0.095，0.095，0.095，0.095，0.093，0.096，0.094，0.0950.0940.000820.879#0.286，0.289，0.287，0.284，0.289，0.288，0.290，0.286，0.288，0.287，0.2890.2880.00180.6218#0.300，0.300，0.302，0.301，0.300，0.302，0.302，0.300，0.302，0.302，0.301，0.3010.00100.3524#0.487，0.491，0.489，0.484，0.490，0.490，0.489，0.501，0.492，0.491，0.4980.4910.004911.0025#7.94，7.99，7.92，7.93，7.96，7.96，7.98，7.98，7.98，7.99，7.997.970.0240.3表1-15B的实验室结果（%）样号试验结果平均值SDRSD12#0.00051，0.00051，0.00051，0.00050，0.00051，0.00050，0.00050，0.00050，0.00050，0.00049，0.000500.000500.0000050.9820#0.0020，0.0020，0.0019，0.0020，0.0019，0.0020，0.0019，0.0020，0.0020，0.0021，0.00200.00200.000052.6913#0.010，0.011，0.011，0.010，0.011，0.011，0.012，0.012，0.012，0.011，0.0110.0110.00076.2414#0.023，0.023，0.022，0.021，0.024，0.021，0.024，0.023，0.023，0.020，0.0230.0220.00125.30表1-16Nb的实验室结果（%）样号试验结果平均值SDRSD20#0.0030，0.0030，0.0029，0.0030，0.0029，0.0029，0.0029，0.0029，0.0030，0.0030，0.00290.00300.000072.3417#0.045，0.045，0.045，0.045，0.045，0.045，0.045，0.045，0.044，0.045，0.0440.0450.000390.8716#0.106，0.105，0.105，0.105，0.103，0.100，0.104，0.104，0.101，0.104，0.103，0.1000.1030.00201.979#0.166，0.165，0.164，0.163，0.166，0.159，0.163，0.162，0.166，0.162，0.1630.1640.00221.3515#0.509，0.511，0.501，0.512，0.508，0.511，0.508，0.504，0.511，0.506，0.5140.5090.00380.7523#1.39，1.39，1.42，1.39，1.42，1.41，1.38，1.38，1.40，1.40，1.381.400.0151.1124#2.40，2.39，2.38，2.39，2.38，2.39，2.36，2.42，2.40，2.38，2.422.390.0180.77表1-17As的实验室结果（%）样号试验结果平均值SDRSD18#0.0059，0.0057，0.0058，0.0058，0.0060，0.0061，0.0059，0.0059，0.0057，0.0060，0.00570.00590.000142.4014#0.0063，0.0067，0.0060，0.0063，0.0064，0.0058，0.0064，0.0063，0.0062，0.0058，0.00590.00620.000304.8024#0.0109，0.0109，0.0109，0.0108，0.0110，0.0110，0.0105，0.0108，0.0106，0.0106，0.01080.01080.000211.9013#0.0246，0.0249，0.0246，0.0246，0.0258，0.0253，0.0266，0.0262，0.0260，0.0240，0.02460.02520.00083.3012#0.0277，0.0281，0.0278，0.0284，0.0284，0.0283，0.0284，0.0280，0.0282，0.0280，0.02850.02820.0002520.8920#0.056，0.056，0.054，0.056，0.052，0.053，0.053，0.054，0.054，0.056，0.0530.0540.00152.69表1-18Sn的实验室结果（%）样号试验结果平均值SDRSD20#0.0040，0.0043，0.0040，0.0040，0.0040，0.0042，0.0039，0.0044，0.0040，0.0043，0.00420.00410.000153.719#0.0056，0.0057，0.0056，0.0056，0.0057，0.0055，0.0061，0.0071，0.0057，0.0056，0.00560.00580.000457.6715#0.0069，0.0070，0.0070，0.0070，0.0071，0.0070，0.0069，0.0070，0.0069，0.0069，0.00710.00700.000081.1514#0.0072，0.0074，0.0074，0.0075，0.0076，0.0064，0.0071，0.0073，0.0070，0.0070，0.00750.00720.000334.5210#0.15，0.015，0.015，0.015，0.015，0.015，0.015，0.015，0.0150.0150.000171.1113#0.0288，0.0288，0.0276，0.0278，0.0292，0.0285，0.0301，0.0290，0.0291，0.0273，0.02720.02830.00093.3024#0.030，0.030，0.030，0.030，0.030，0.030，0.030，0.030，0.030，0.030，0.0300.0300.000260.8718#0.052，0.050，0.050，0.051，0.052，0.054，0.051，0.051，0.050，0.052，0.0500.0510.00142.6712#0.0633，0.0644，0.0639，0.0650，0.0647，0.0644，0.0647，0.0639，0.0643，0.0642，0.06500.06430.000520.8017#0.138，0.140，0.141，0.140，0.139，0.141，0.140，0.141，0.139，0.140，0.1350.1390.001791.2816#0.366，0.369，0.369，0.367，0.361，0.357，0.367，0.363，0.364，0.365，0.3640.3650.00350.97表1-19Pb的实验室结果（%）样号试验结果平均值SDRSD9#0.00031，0.00030，0.00031，0.00031，0.00032，0.00030，0.00031，0.00031，0.00031，0.00030，0.000300.00030.0000062.023#0.00039，0.00040，0.00040，0.00042，0.00041，0.00041，0.00042，0.00040，0.00041，0.00040，0.000420.000410.000012.3413#0.00071，0.00071，0.00080，0.00075，0.00067，0.00074，0.00078，0.00069，0.00083，0.00077，0.000790.000750.0000516.7912#0.0012，0.0012，0.0012，0.0012，0.0011，0.0011，0.0012，0.0012，0.0012，0.00120.00120.0000242.0918#0.0015，0.0014，0.0014，0.0014，0.0016，0.0016，0.0015，0.0016，0.0015，0.0015，0.00150.00150.0000593.9510#0.0026，0.0026，0.0028，0.0026，0.0026，0.0026，0.0027，0.0027，0.0026，0.0027，0.00270.00260.0000782.95试验报告二广东省科学院工业分析检测中心仪器ARL8860试验报告结果列于表2-1~表2-19：表2-1C的实验室结果（%）样号试验结果平均值SDRSD14#0.433，0.440，0.440，0.432，0.433，0.438，0.438，0.439，0.437，0.434，0.4320.4360.00310.702#0.725，0.747，0.744，0.747，0.745，0.729，0.726，0.725，0.746，0.748，0.7330.7380.00991.354#0.821，0.824，0.820，0.796，0.824，0.810，0.830，0.829，0.798，0.817，0.8190.8170.0111.373#0.908，0.910，0.902，0.890，0.903，0.904，0.914，0.900，0.898，0.877，0.8860.8990.0111.217#0.987，0.982，0.988，0.967，0.957，0.990，0.967，0.982，0.964，0.957，0.9580.9730.0131.365#1.12，1.09，1.09，1.10，1.11，1.11，1.12，1.11，1.09，1.09，1.101.100.0121.0722#1.26，1.25，1.27，1.25，1.25，1.26，1.26，1.25，1.26，1.25，1.231.250.00990.7915#1.82，1.84，1.85，1.91，1.82，1.83，1.82，1.84，1.77，1.84，1.891.840.0361.9616#2.49，2.49，2.49，2.49，2.46，2.49，2.51，2.51，2.49，2.52，2.512.490.0180.7217#3.09，3.10，3.10，3.08，3.04，3.03，3.07，3.05，3.08，3.04，3.083.070.0260.83表2-2Si的实验室结果（%）样号试验结果平均值SDRSD19#0.0307，0.0300，0.0306，0.0311，0.0319，0.0316，0.0320，0.0316，0.0314，0.0313，0.03100.03120.000611.951#0.0657，0.0653，0.0656，0.0654，0.0661，0.0657，0.0651，0.0650，0.0657，0.0640，0.06580.06540.000570.8712#0.106，0.105，0.105，0.105，0.104，0.104，0.105，0.105，0.105，0.105，0.1050.1050.000380.3621#0.187，0.187，0.187，0.186，0.186，0.186，0.186，0.186，0.186，0.186，0.1840.1860.000930.502#0.207，0.207，0.207，0.207，0.208，0.210，0.208，0.211，0.210，0.208，0.2080.2090.00150.715#0.350，0.350，0.350，0.348，0.349，0.350，0.352，0.354，0.353，0.352，0.3510.3510.00180.514#0.443，0.444，0.445，0.445，0.454，0.446，0.453，0.450，0.448，0.446，0.4480.4480.00360.8022#0.520，0.519，0.520，0.518，0.519，0.518，0.520，0.518，0.521，0.521，0.5210.5200.00130.247#0.652，0.651，0.650，0.654，0.654，0.654，0.645，0.649，0.650，0.656，0.6560.6520.00340.5220#0.781，0.811，0.793，0.785，0.783，0.791，0.795，0.795，0.809，0.780，0.7720.7900.0121.5218#0.912，0.923，0.923，0.900，0.941，0.928，0.910，0.908，0.913，0.923，0.9260.9190.0111.2516#1.43，1.43，1.42，1.42，1.42，1.43，1.43，1.43，1.43，1.42，1.431.430.00300.2117#2.07，2.07，2.07，2.06，2.05，2.05，2.02，2.04，2.06，2.04，2.062.050.0140.70表2-3Mn的实验室结果（%）样号试验结果平均值SDRSD19#0.0599，0.0574，0.0591，0.0588，0.0590，0.0580，0.0582，0.0586，0.0572，0.0576，0.05670.05820.00101.659#0.127，0.128，0.126，0.126，0.126，0.127，0.126，0.127，0.126，0.126，0.1260.1260.000620.4920#0.179，0.180，0.180，0.180，0.179，0.180，0.181，0.179，0.179，0.176，0.1760.1790.00160.912#0.287，0.289，0.288，0.288，0.288，0.287，0.287，0.288，0.290，0.288，0.2880.2880.00100.355#0.312，0.312，0.313，0.313，0.313，0.313，0.314，0.314，0.312，0.311，0.3140.3130.00100.326#0.405，0.404，0.404，0.405，0.404，0.404，0.406，0.408，0.405，0.405，0.4030.4050.00140.3315#0.386，0.387，0.386，0.386，0.386，0.386，0.388，0.386，0.390，0.386，0.3860.3870.00180.4714#0.453，0.456，0.455，0.452，0.448，0.455，0.453，0.456，0.453，0.444，0.4480.4520.00380.8517#0.525，0.524，0.523，0.524，0.524，0.524，0.525，0.525，0.523，0.526，0.5230.5240.000930.188#0.616，0.615，0.616，0.617，0.618，0.614，0.614，0.613，0.612，0.612，0.6110.6150.00230.3816#0.744，0.760，0.756，0.758，0.757，0.762，0.757，0.761，0.756，0.771，0.7660.7590.00680.8921#1.00，1.00，1.02，1.01，1.00，1.00，0.997，1.00，0.991，0.993，0.9781.000.0101.0222#1.27，1.27，1.27，1.26，1.27，1.27，1.27，1.27，1.27，1.26，1.261.270.00410.3218#1.57，1.57，1.58，1.55，1.58，1.58，1.56，1.54，1.55，1.56，1.561.560.0130.8413#1.88，1.91，1.91，1.88，1.90，1.88，1.90，1.88，1.88，1.87，1.861.890.00100.7712#3.74，3.74，3.74，3.73，3.70，3.71，3.71，3.72，3.72，3.73，3.683.720.000620.50表2-4P的实验室结果（%）样号试验结果平均值SDRSD19#0.0027，0.0029，0.0034，0.0035，0.0033，0.0029，0.0032，0.0031，0.0028，0.0028，0.00300.00300.00108.991#0.0038，0.0042，0.0043，0.0042，0.0042，0.0041，0.0040，0.0042，0.0040，0.0037，0.00400.00410.000624.6818#0.0081，0.0080，0.0080，0.0074，0.0081，0.0081，0.0078，0.0074，0.0077，0.0077，0.00800.00780.00163.2521#0.0154，0.0152，0.0170，0.0164，0.0161，0.0164，0.0152，0.0164，0.0148，0.0152，0.01480.01570.00104.902#0.0212，0.0227，0.0232，0.0230，0.0230，0.0226，0.0217，0.0224，0.0228，0.0234，0.02220.02260.00102.446#0.0347，0.0343，0.0319，0.0343，0.0321，0.0322，0.0322，0.0358，0.0350，0.0345，0.03230.03360.00144.35#0.0495，0.0484，0.0481，0.0491，0.0494，0.0507，0.0528，0.0502，0.0460，0.0480，0.05030.04930.00183.599#0.0582，0.0614，0.0600，0.0558，0.0563，0.0570，0.0533，0.0540，0.0541，0.0523，0.05210.05590.00385.5212#0.0583，0.0577，0.0577，0.0584，0.0567，0.0590，0.0581，0.0594，0.0594，0.0584，0.05860.05830.000931.3520#0.0740，0.0803，0.0788，0.0773，0.0748，0.0783，0.0812，0.0756，0.0785，0.0724，0.07070.07650.00234.31表2-5S的实验室结果（%）样号试验结果平均值SDRSD21#0.0021，0.0022，0.0025，0.0025，0.0024，0.0025，0.0024，0.0024，0.0025，0.0021，0.00220.00230.00106.671#0.0040，0.0042，0.0045，0.0043，0.0045，0.0042，0.0042，0.0042，0.0041，0.0038，0.00410.00420.000625.2518#0.0072，0.0073，0.0073，0.0064，0.0073，0.0074，0.0067，0.0066，0.0067，0.0075，0.00740.00710.00165.1720#0.0175，0.0178，0.0181，0.0184，0.0186，0.0174，0.0181，0.0177，0.0174，0.0179，0.01660.01780.00103.092#0.0235，0.0259，0.0236，0.0243，0.0245，0.0225，0.0233，0.0230，0.0237，0.0258，0.02370.02400.00104.4019#0.0241，0.0238，0.0274，0.0282，0.0288，0.0249，0.0266，0.0275，0.0243，0.0248，0.02410.02580.00147.195#0.0364，0.0363，0.0350，0.0360，0.0370，0.0362，0.0381，0.0370，0.0349，0.0385，0.04010.03690.00184.1812#0.0571，0.0570，0.0586，0.0559，0.0533，0.0564，0.0566，0.0562，0.0544，0.0570，0.05420.05610.00382.7416#0.0854，0.0888，0.0885，0.0904，0.0851，0.0887，0.0913，0.0860，0.0862，0.0928，0.09590.08900.000933.8111#0.171，0.173，0.167，0.173，0.161，0.166，0.162，0.170，0.169，0.171，0.1700.1680.00232.44表2-6Cr的实验室结果（%）样号试验结果平均值SDRSD1#2.50，2.53，2.57，2.55，2.55，2.52，2.51，2.54，2.54，2.56，2.512.540.0220.862#2.96，2.99，2.98，2.99，2.99，2.92，2.95，2.92，2.96，2.98，2.972.960.0270.913#3.24，3.25，3.25，3.24，3.26，3.23，3.26，3.26，3.23，3.20，3.213.240.0200.614#3.54，3.54，3.53，3.49，3.47，3.52，3.48，3.50，3.50，3.53，3.523.510.0250.7213#3.56，3.60，3.59，3.56，3.57，3.54，3.56，3.57，3.56，3.55，3.543.560.0180.505#3.91，3.89，3.86，3.90，3.92，3.90，3.86，3.86，3.84，3.86，3.883.880.0250.656#4.24，4.22，4.15，4.23，4.18，4.19，4.21，4.21，4.20，4.17，4.164.200.0300.738#4.52，4.57，4.63，4.55，4.60，4.52，4.59，4.60，4.59，4.61，4.594.580.0350.777#5.17，5.19，5.21，5.15，5.14，5.19，5.19，5.20，5.17，5.12，5.135.170.0300.5818#8.02，8.02，8.01，7.95，7.96，8.03，7.97，7.94，7.95，7.97，7.987.980.0330.41表2-7Ni的实验室结果（%）样号试验结果平均值SDRSD19#0.0271，0.0258，0.0273，0.0268，0.0247，0.0243，0.0268，0.0250，0.0240，0.0238，0.0246，0.02550.00135.2021#0.0816，0.0818，0.0845，0.0831，0.0828，0.0825，0.0818，0.0822，0.0810，0.0817，0.08150.08220.000981.192#0.156，0.156，0.158，0.156，0.157，0.154，0.156，0.153，0.154，0.156，0.1550.1560.00140.9014#0.182，0.183，0.178，0.176，0.177，0.180，0.185，0.185，0.177，0.174，0.1780.1800.00361.985#0.193，0.196，0.191，0.199，0.196，0.193，0.190，0.189，0.188，0.195，0.1940.1930.00321.647#0.221，0.230，0.227，0.219，0.220，0.222，0.234，0.233，0.227，0.215，0.2210.2240.00632.8115#0.293，0.293，0.294，0.294，0.294，0.294，0.293，0.293，0.294，0.297，0.2940.2940.00130.454#0.380，0.385，0.381，0.381，0.382，0.376，0.380，0.377，0.377，0.379，0.3820.3800.00260.6917#0.406，0.401，0.402，0.401，0.404，0.403，0.405，0.403，0.399，0.401，0.3970.4020.00260.6513#0.911，0.931，0.929，0.918，0.926，0.911，0.920，0.925，0.918，0.915，0.9100.9190.00760.8316#1.70，1.68，1.68，1.67，1.66，1.67，1.68，1.67，1.67，1.67，1.661.670.0120.70表2-8Mo的实验室结果（%）样号试验结果平均值SDRSD2#0.417，0.423，0.423，0.424，0.424，0.418，0.413，0.419，0.423，0.429，0.4190.4210.00441.0514#0.437，0.443，0.455，0.445，0.437，0.446，0.448，0.451，0.450，0.437，0.4450.4450.00581.3118#0.665，0.669，0.667，0.660，0.675，0.672，0.660，0.654，0.660，0.667，0.6720.6660.00650.983#0.876，0.875，0.871，0.866，0.874，0.855，0.875，0.868，0.862，0.854，0.8610.8670.00810.9424#1.00，1.01，1.01，1.01，1.00，1.01，1.01，1.01，1.01，1.02，0.9991.010.00540.544#1.58，1.57，1.58，1.55，1.57，1.54，1.57，1.56，1.54，1.58，1.561.560.0161.005#2.52，2.49，2.47，2.49，2.48，2.49，2.50，2.45，2.46，2.48，2.472.480.0190.786#3.75，3.67，3.66，3.67，3.61，3.55，3.59，3.69，3.70，3.67，3.643.650.0561.548#4.85，5.01，4.90，4.99，4.93，4.88，4.59，4.77，5.07，4.96，4.864.890.132.637#6.38，6.41，6.47，6.44，6.38，6.34，6.41，6.36，6.32，6.35，6.406.390.0460.7225#9.70，9.39，10.00，9.41，9.30，9.22，9.30，9.18，9.18，9.14，8.929.340.293.13表2-9Cu的实验室结果（%）样号试验结果平均值SDRSD1#0.0470，0.0469，0.0468，0.0468，0.0473，0.0473，0.0467，0.0466，0.0473，0.0476，0.04750.04710.000340.7122#0.06