塑料 聚合物热重法（TG） 第1部分：通则 编制说明

3塑料聚合物热重法（TG）第1部分：通则本文件建立了研究质量变化与物理效应和化学反应相关热重法也可在不同的气氛中进行，如，在惰GB/T2035塑料术语及其定义（GB/T2035-2008,ISO472：1999GB/T2918塑料试样状态调节和试验的标准环境(GB/T2918—2018,ISO291:2008,动态质量变化测量dynamicmass-changedeter等温质量变化测量isothermalmass-changed4或将试样保持在恒定温度下，测量质量随时间的变化（等温质量测量过程中，试样保持在惰性、氧化气或其他质量随温度和/或时间的变化被记录为热重注：TG数据可用于工艺控制，工艺改进和材料评价。长期热稳定性受使用条件和环境条件的综合影响，不能仅用5.1热天平——能提供用于测量的恒定的升温速率或降温速率；——能使试验温度保持恒定（在持续的测量中，温度变化小于或等于±0.3K——温度和质量范围能满足试验要求；——记录装置可自动记录质量对温度和时间的曲线；——质量测量的准确度为±20μg或更优。），用切片机或刀片切取试样，试样的尺寸应与所用5除非在材料规格或产品标准里另有规定，测量前试样应按照GB/T2918中规定的使用静态吹扫气体条件校准热天平(防止气体流动产生的浮力所带来的干扰),在测量范围内选择校可以使用几种不同的校准砝码，必要时应调节热天平，若热天平不与其它的热分析方法联用，则采用以下6m——质量ms,mf——质量起始点或终止点T——温度TA,TB,TI——温度的外推起点(A)，外推终点(B)或拐注1：居里点是升温过程中铁磁性物质转变成顺磁性物质的温度，该过程是可逆的。将磁铁置于样品下方或上方施加磁场，对铁磁性样品施加向下或向上的力。在将样品加热到居里温度以上时，会产生明显的重量增加或减少。关于居里点发生的表观质量变化的评估，更详细的信息在文献中能够找到[3]议使用相应的标准中规定的程序对热天平进行温度校准，如用于DSC的ISO113注4：校准是获得可靠的热重数据最关键的一步。温度传感器、试样形状、气体种类、气体流速之间的相互关系，均会影响测量系统的校准。在没有时间滞后校准的情况下，温度校准也取决于加热速率。一些仪器能提供时7或用与测量相同的惰性气体，以相同的流速吹扫至议选择密度相近的气体。如果不能使用密度相近的气体，则当使用多种气体时，尽量缩短气源和仪器之间的距离，减小为了质量测量的精度更高，可修正由于吹扫气体的类型和/或流量的变化引起的浮力的改变和热天注：一些仪器提供了浮力自动校正的能力，与没有浮力校正的测量相比，能够提高结果的准确性。然而，最准确9结果表示以质量或质量变化与时间或温度的关系曲线表示热重数据。按照9.2和9.3规定的程序测定TG曲线注：能够计算质量曲线一阶导数的仪器，有利于测定质量随温度或时间变化的9.2质量增加的测定8m——质量T——温度t——时间mmax——最大质量，单位为毫克（mgms——升温前的质量，单位为毫克（mg注：根据9.2检测到质量的增加，仅在吹扫气体被试样吸收时才会出现这样的例外情况。使用特殊吹扫气体导致发9.3质量损失的测定9m——质量A——起始点T——温度B——终止点t——时间C——中点TA,TB,TC——起始点温度、终点温tA,tB,tC——起始点时间、终点时间或中mf——终止点B对应的质量，单位为毫克（mgm——质量T——温度t——时间tAn,tBn,tCn——起始点时间、终点时间或若TG曲线在第一台阶与第二台阶之间未呈现质），m——质量dm/dt——质量随时间的一阶导数(DTG曲线)T——温度t——时间tAn,tBn,tCn——起始点时间、终点时间或可以用微分热重曲线(DTG曲线)评价结果。由于微分热重曲线的最小梯度和最大梯度反映了拐mi——第一台阶终止温度时的质量，单位为毫克（mg9.3.3残留物的测定a)注明参照本标准；b)标明所测材料的全部信息；h)温度传感器的类型及位置（置于试样支持器的内部或外部适用于居里点温度校正的校准物质。表A.1适用于居里点温度校正的磁转变校准物质(平均值±标准差[2])NickelMumetalB.1本文件的精密度数据通过12家实验室对7个样品各进行两次重复测试得到。其中PP-RB.3按GB/T6379.2[8]对精密度实验结果进MFRρ123ABS4567ABSml/%SrSRrRTA/℃SrSRrRTC/℃SrSRrRTB/℃SrSRrR/ta-usercoms