第 3-4 节 质量分数测定之方程法、热重法

3-4【政哥提示】一定质量的固体混合物中，某指定组分的质量分数洌定方法多种多样，常是多种方法的结合分析。本节课会系统地讲解剩定原，考的“热重法”进行强化训练。一、基本测定原理1、数据测定来源(1)测气体质量——U形管吸收气体称重（末端常配保护装置）CD装入碱石灰：吸 ＠装入无水CaCh:吸 ＠装入Na202:吸 装入浓硫酸：吸收 装入NaOH溶：吸，转化为沉淀再称重。(2)测气体质量——沉淀法称：过滤洗涤一干燥一称重一干燥再称女干（分解）充分的标：前后两次称，质量之差不超过 g。(3)测气体质晕气体发生装詈反应前后的 。(4)测气体体积—一排气挤液法水准管读数操作： “冷平平冷却后数水准管上下移动右管使左右液面相平视线与凹液面最低处相平少若前方使用恒压滴液漏斗，作用为0H测

，测 CO计本：排女2、实验方 法设计侧量方式方法名称方法描述按选取的性质利用物质的 性利用物质的 性按测量对象排液法测量气体体积、吸收后测增重、反应前后Am……热重法、溶液蒸干得到溶质质量……【模型】“鸡兔同笼问题”1:、ag,2的质量分数(1)加入足量水，收集 反应产生0剽其体积(2)加入足量的HCl，充分 反应后，蒸丁 得bg固体2:NaHC0、Na2C03ag,设计实验测定Na2C03的质量分数(1)加热至恒重，剩余固体bg加热至恒重，用碱石灰吸收产生的气体(2)加足垦Ba(OH)2溶液，产生白色沉淀bg(3)加入足量HCl，排饱和碳酸氢钠溶液剽定产生气体体积加入足量HCl，将所得溶液蒸干，得bg固体女【总结】所有质量分析类计算题的三步法l、测A+B总质量 、找A与B的守恒关系 3、解二元一次方程组练习1:某课外小组欲测定过氧化钠与碳酸钠混合物中过氧化钠的质量分，准确量a克样，下列后续实验方案，不合理的是（ ）mIg与足量稀盐酸反应并蒸m2g与足量水反应收集到标准状况下片L干燥气体D.与足量稀硫酸反应并加热，收集到标准状况下历L干燥气体练习2：孔雀石的主要成分为xCuC03·yCu()2·心，为猁定其中03的质量分数，称取ag样品进行实验。下列实验方行的是( )bg，称得其质量为bg向样品中加入足量稀盐bmL气体向样品中加入足量的稀Ba(OH)2溶液中，过滤、洗涤、烘干，得bg固体练习3:小苏打(NaHC03)试样中含有碳酸钠晶体(Na2C03·心），为测 定试样中小苏打的质量分数w(NaHC03)，实验小组同学设计了如下装置进行实验。试样DN2DcBA实验过程：cBACD按图组装仪器，检查装置的气密性；＠m1g，装置BC、D中药品如图，已知加药品后装置B的质量为m2g、装詈C的质量为m3g;＠关闭活塞a,点燃酒精灯加热试样，直到B装置中无气泡冒出后，打开活塞a通入N2,一段时间后，撤掉酒精灯，关闭活 塞a;＠称得装詈B的质量为m4g、装置C的质量为m5g。请回答以下问题（装置中原有空气对实验的影响忽略不计）：(1)用下 列各项提供的数据能计算出w(NaHC03)的是( )序号abCde数据m1、m2、m3m5m4m5m1、m3、m5(2)实验结束后发现装置A中硬质玻璃管右端有水珠，你认为利用实验中所提供的数据还能否得到准确的w(NaHC03)?若，则 w(NaHC03)的计算式为 。若不能，此问不作答。-练习4: (2023重）的化学活性是评价煤气化或燃烧性能的一项重要指标，可用与焦炭（煤样制得）反的CO2的转化a来表示。究小组设计测定a的实验装置-如图：

x 气体x气体气体3NaHCO3饱和溶液(1)装置I中仪器a的名称是

足母()溶液 足擞银氨溶液II;b中除去的物 质是 （填化学式）。(2)心将煤样隔绝空气在900加热l小时得焦炭，该过程称为 ＠装置II中，高温下 发生反应的学方程式(3)装置III中，先通 入适量的气体X,再通入足量Ar气。若气体X被完全吸收，则可依据d和e中分别成的固体质量计a。d中的现象 @e中生成的体为Ag，反应的化 学方程式为 @d和e的连接顺序颠后将a （填＇＇偏大”“偏小”或“不变”)。(4)在工业上按照国家标准测定a:将燥后的含杂质沁的体分数为n)以一定流量通入装置II反应，用奥氏气体分析仪测出反后时段气体中CO2的体积分数为m,此时a的表达式为 二、热重分析及其衍生实验1、结晶水含盘的测定(1)仪器与操作：CuS04·xH心中x值的测定（至少称量 次）研磨后再称重，目的是 。边加热边搅拌，目的是 干燥器中冷却，目的是 重复操作至完全，标志是(2)列式计算

＼例：（2021甲卷）0)易溶千水，难溶千乙醇。某小组用工业废铜焙烧得到的），并测定其结晶水的含呈。回答下列问题：(1)制备胆矶时，用 到的 实验仪器除量筒、酒精灯、玻璃棒、涓斗外，还必 须使用的仪器有A烧杯

（填标号）。B.容量瓶 C.蒸发皿 D.移液管(2)将CuO加入适量稀酸中，加热 ，其主要反应的学方程式为与直接用废铜和浓硫酸反应相比，该方法的优点是 3)CuO，边心2,0调pH为3.5 4,再煮沸10min,冷却后过滤。滤液经如下实验操：加热蒸发、冷却、纤曰、

、乙醇洗涤、 ，得到胆矶。其中，控制溶液pH为3.54的目的是 煮沸lOmin的作用 (4)结晶水测定：称量干燥玵涡的质量为m1,加入胆矶后质量为m2,将玵涡加热至胆矶全部变为白色，置千干燥器中冷至室温后称量，重复上述操作，最终总质量定为m。根据实验数据，胆矶分子中结晶水的数为 （写表达式）。(5)下列操作中，会导 致结晶 水数目测定值偏高的是 （填标号）。(D胆矶未充分干；＠玵涡未置千干燥器中冷却；＠加热时有少量胆矶进溅出、热还原实／比希法（直接重法／间增重法）例1:co还原CuO测其纯度（杂质不与co反应）质量分数表达式：误差分析：采用称 量U形管前后质量的方法，若少末端装置，则 w偏例2：比 还原 纯净的W03,测定W的相对原子 质垦，已知Ar(O)=I6mo:空管质量加：管和样品的总质量加：反应结束后管和剩余样品总质量m3:U形管和缄石灰的总质量加：反应结 束后U形管得的总质则W的原量表达： 或 或 例：碱式碳酸钻[Cox()y(03)可用作电子材料、，受热时可分实验。甲 乙 丙 丁(1)请完成下列实验步骤：称取3.65g样品置千硬质玻璃内，称晕 乙、丙装置的；＠按如图所示装置组装好仪器，并检验装置气密性；＠加热甲装置中硬质玻璃管，当乙装置中 （填实验现象），停止加热；＠打开活塞K,缓缓通入空气数分钟后，称晕 乙、丙装置的质；＠计算。(2)步骤＠中缓缓通入空气分钟的目的 。丿置位接连置装填（C5。丿置位接连置装填（C5字填碱石灰D末粉c0pBD末粉c0pBA62.8862.8880.36加热后62.0080.00加热前丙装置的质量g则该缄式碳酸钻的化学式为 例4: (2023卷）元分析有机化合的表征手段之一按如图实验装置（部分装置略）对有机化合物进行C、H元素分析。

CuO ＿dcba回答下列问题：dcba(1)将装有样品的Pt玵涡和CuO放入石英管中，先

，而后将已称重Ucd与石英管连接，检查02

。

，进行实验。CuO的作用是 （举l例，用化学方程式表示）。第第25页共156页C和d中的试剂分别是 填标号）。e和d中的试剂不可调换，理由是 A.CaCh B.NaCl c．碱石(CaO+NaOH) D.Na2S03Pt玵中样品Oz反应完全后，应进行操： 取下e和d管称重。(5)若样品CxHyOz为0.0236g,实验结束后，c管增重0.0108g,d管增重0.0352g。质谱得该机物的相对分子量为118,其分子 女3、热重分析实验例1: (2019新课标I)采用热重分析法测定硫酸铁按晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150°C时失掉1.5个结晶水失重5.6%。酸铁铣晶体的化学式为2:In(OH)3In203的过程中存在两步失重，In的质量分数为％（保留小数点后两位）。On:ll5)温度范围I°C固体质量／g15(}-2104.4129(),-,3202.41890~9202.25例3:在空气加热5.49g草酸晶体(CoC204·2H心）样品，受热 过程中不同温范围分别得到一种固体物质，温度范围I°C固体质量／g15(}-2104.4129(),-,3202.41890~9202.25【简单预判】反应大致为：经测定，210 290°C过程中产生的气体只有CO2,此过程发生反应的学方程式是例4: (2019江苏）CO2的资源利用能有效少CO2放，充分利用资。(1) CaOCO2,CO2释放利用。CaC2040 热分解可制备CaO,CaC20比0 加热升温过程固质晕变如。146迥叩运 B8•硐笃146竖洷芯芯IOO西巴I崇坛云坚56

－－－－－－－－邓厂勹一一一：0 400 600 800I000温度／°C也写出400600°C范围内分解反应的化学方程式：＠与CaC03热分解制备的CaO相比庄0 热分解制备的CaO具有更的CO2捕集性能，其原因是 例5: (2022江苏）FeS、FeS在空气中易被氧。

芍 100氓酮 90FeS2在空气中氧，测得氧化过程中剩余固体的量与 坚坚起始FeS2的质量的比值随温度变化的曲线如图所示。

忘忘;:. 80、 国主怅婓 案挡

___800°C时，FeS2