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DB34DB34/T1361—2011饲料中氯霉素的测定－气相色谱质谱法Determinationofchloramphenicolinfeed-Gaschromatographymassspectrometrymethod安徽省质量技术监督局发布I1按GB/T14699.1抽取有代表性的饲料样品，用四分法缩减取约饲料经磷酸缓冲液均质后，用乙酸乙酯提取。用硅胶和C18固相萃取柱对乙2取液，在55℃水浴下旋蒸掉大部分溶剂，剩余的硅胶固相萃取小柱依次用5mL乙腈、5mL淋洗液活；（气相色谱质谱淋洗液淋洗，5mL20％乙腈水溶液洗脱。用6mL乙酸乙酯分三次提取洗脱液，合并提用氮气吹干上述乙腈洗脱净化液，加入100µL衍生试剂，密封后70℃衍生1h，氮气吹干，加0.5mL正己烷溶解。同时分别取标准工作系列（5.3）1mL用氮气吹干后，加入100µL衍生试3选择离子收集模式：收集质荷比为73，1X——中药物的含量，单位为微克每千克(µg/kgA——样溶液的选择性离子色谱图中的峰面积响应值；V——容体积，单位为毫升（mL）；）；m——样质量，单位为克（g）。4

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