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ICS87.040苯、甲苯和二甲苯的高效液相色谱分析法DB34/T1333—2011本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省产品质量监督检验研究院提出。本标准由安徽省质量技术监督局归口。本标准起草单位:安徽省产品质量监督检验研究院。本标准主要起草人:孙志伟、储大勇、郭佳佳、赵红艳。2DB34/T1333—2011苯、甲苯和二甲苯的高效液相色谱分析法2原理试样中苯、甲苯和二甲苯用甲醇溶解,以甲醇+水为流动相,使用Cis柱为填充的不锈钢柱和紫苯、甲苯、二甲苯(色谱纯)。甲醇(色谱纯)。水(新蒸二次蒸馏水)。4仪器流动相:甲醇十水=70+30(V/V),使用前经0.45μm滤膜过滤并超声脱气。称取色谱纯苯、甲苯和二甲苯各0.05g(精确至0.0001g)于50mL容量瓶中,此溶液质量浓度C(苯、甲苯、二甲苯)为1.00mg/mL,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀备用。25.3试样溶液的配制称取1g试样(精确至0.0001g),置于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,超声振荡20min,取出,冷却至室温,经0.45μm滤膜过滤,滤液备用。5.4标准曲线的制备分别吸取苯、甲苯和二甲苯标准溶液0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00mL,置于50mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,配置成分别含苯、甲苯和二甲苯10.00Hg/mL、20.00Hg/mL、30.00Hg/mL、40.00μg/mL、50.00μg/mL、60.00μg/mL的标准溶液,用0.45Hm滤膜过滤,滤液待用。在上述色谱条件下,待仪器基线稳定后注入标准系列溶液,记录色谱峰面积,以苯、甲苯和二甲苯的质量浓度(μg/mL)为横坐标,相应的色谱峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。典型苯、甲苯和二甲苯高效液相色谱图见图1。1—苯,2—甲苯,3、4、5—二甲苯图1苯、甲苯和二甲苯高效液相色谱图5.5试验的测定在与测定标准系列溶液相同的条件下注入待测溶液,根据色谱峰的保留时间定性,记录色谱峰面积,并从标准曲线查得苯、甲苯和二甲苯的浓度。6结果的表示苯、甲苯、二甲苯质量分数X(%)按下式计算:.................................(1)式中:m——试样的质量,g。2DB34/T1333—20117
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