DB34T 2127.7-2014 区域地球化学调查样品分析方法 第7部分：原子荧光光谱法砷、锑、铋、汞含量的测定　　

DB34DB34/T2127.7—2014区域地球化学调查样品分析方法含量的测定AnalysismethodsofregionalgeochemicalsurveysamplesPart7:DeterminationofArsenic,Antimony,Bismuth,MercurycontentbyAFS安徽省质量技术监督局发布I1本标准规定了区域地球化学调查样品原子荧光光谱法试料用王水分解，在酸性条件下，以硫脲-抗坏血酸为还原掩蔽剂，将砷(Ⅴ)、锑(Ⅴ)还原成砷(Ⅲ)、锑(Ⅲ)后，与硼氢化钾反应生成氢化砷和氢化锑，铋直接与硼氢化钾反应生成氢化铋，汞本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和蒸馏水（2称取20g硼氢化钾（3.6）溶于1000mL氢氧化钠溶3.22.1砷标准储备溶液[ρ(As)]=1000.0称取1.3203g高纯三氧化二砷于250mL烧杯中，加入20mL氢氧化钠溶液（3.17待溶解），3.22.2砷标准溶液[ρ(As)]=50.0μ3.23.1锑标准储备溶液[ρ(Sb)]=1000.0称取2.3940g高纯三氧化二锑（预先烧杯中，加入80mL盐酸溶液（3.1待溶解后，转入1000mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。33.23.2锑标准溶液[ρ(Sb)]=50.0μ3.23.3锑标准溶液[ρ(Sb)]=5.0吸取10mL标准溶液（3.22.2）于100mL容量瓶中，加盐酸（3.3.24.1铋标准储备溶液[ρ(Bi)]=1000.0称取1.0000g高纯金属铋于250mL烧杯中，加入50mL硝酸溶液（3.2加热溶解却，转入1000mL容量瓶中，用水3.24.2铋标准溶液[ρ(Bi)]=50.0μ3.24.3铋标准溶液[ρ(Bi)]=5.0吸取10mL标准溶液（3.23.2）于100mL容量瓶中，加盐酸（3.3.25.1汞标准储备溶液[ρ(Hg)]=100.0称取0.1354g高纯二氯化汞于250mL烧杯中，加入20mL硝3.25.2汞标准溶液[ρ(Hg)]=5.03.25.3汞标准溶液[ρ(Hg)]=0.5吸取10mL标准溶液（3.24.2）于100mL容量瓶中，加硝酸（3.3.26混合标准工作溶液[ρ(As)=1.0μg/mL，ρ(Sb,Bi)=0.1μg/mL,ρ(Hg)=0.01移取砷标准溶液（3.21.2）10mL、锑标准溶液（3.2汞标准溶液（3.24.3）10mL于500mL4将试料置于50mL烧杯中，用适量水润湿，加入20mL王水（3.11）将底部试料摇），012345As），采用原子荧光光谱仪，按照仪器工作条件，取试料清液（6.3）15m5s）；m0——从校准曲线上查得空白溶液中的砷、锑、铋、汞的量(μgms——试料量（g）；选取5个含量水平的土壤和水系沉积物的样品，分别在5个实验室进行4次测定，数据经统计Asr=0.1154m+0.2444R=0.1232m+0.6644r=0.1736m+0.0193R=0.2142m+0.0507r=0.1078m+0.0095R=0.2344m-0.2016r=0.0876m+2.2352R=0.1078m+5.17926As7B.1.1在待测溶液中，不大于下列含量的元B.1.2在待测溶液中，不大于下列含量的元μg/mL)。B.1.3在待测溶液中，不