DB34T 814-2023 饲料中硒的测定 原子荧光法　

34DeterminationofseleniuminfeedsbyatomicfluorescencemethodI本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定本文件代替DB34/T814-2008《饲料中硒的测定原子荧光法》，与DB34/T814-2008相比，除a)修改了5.8条，试剂中增加了硼氢化b)增加了“检测方法的灵敏度、准确度和精密度”1饲料中硒的测定原子荧光法GB/T6682分析实验室用水规格4+用硼氢化钠(NaBH4)或硼氢化钾(KBH4)作还原剂，将四价硒（Se4+）在盐酸介质中还原成硒化氢(H2Se)，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含5.2硝酸(HNO3)，优级纯。5.4盐酸(HCl)，优级纯。5.6混合酸:硝酸+高氯酸(4+1)混合酸。5.7氢氧化钠溶液：称取10.0g分析纯氢氧化钠（NaOH）用水溶解，然后稀释至1000mL，摇匀。5.8硼氢化钾（或硼氢化钠）溶液(8g/L):称取8.0g硼氢化钠(NaBH4)或硼氢化钾(氢氧化钠溶液（5.7）中，然后用氢氧化钠溶液（5.7）稀释至15.10硒标准储备液:精确称取100.0m），2温后，稀释至1000mL，此储备液浓度为每毫升相当于100μg硒。贮存于0℃~4℃冰箱中6.3自动控温消化炉（室温～1000℃)。按照GB/T20195选取有代表性的饲料样品不少于1000g，四分法缩减至2通过0.45mm筛，混匀，储存于磨口瓶中阴凉条件下保8.1.1配合饲料、浓缩饲料、单一饲料的处理：称取0.5g～2.0g样品于150m色并伴有白烟出现，以完全将六价硒（Se6+）还原成四价硒（Se4+）。冷却，转移至50m8.1.2高含量硒样品的处理（预混合饲料、高硒功能性饲料）的处理：对于每千克饲料含硒在1mg），），mL混合酸(5.6)及几粒玻璃珠，盖上表面皿冷消化，过夜。再按（8.1.1）处理后再准确取一定体积溶去离子水稀释至10mL,再分别加6mol/mL盐酸(5.5)2mL，铁氰化钾(5.9)1mL,混匀，制成标准工3500mL/min;屏蔽气流速：1000mL/min;测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积；延迟时间：1s;读数时间：15s;加液时间：8s;进样体积：2mL。各实验室可根据自己的仪器性能调整相应的参数。8.3.2标准工作液的测定：按照8.3.1的条件设定好仪器，待炉温升高到设定温度后，稳定10min~20min后开始测量。连续用标准工作液(8.2)的零浓度管进样，读数稳定之后，转入标准工作液测量，绘制标准曲线，标准曲线的线性系数R²≥99.5%,可以进行试样的测定，否则重新测定。8.3.3试样的测定：绘制标准曲线后转入试样测定，先测定试样空白后，按照设定的进样程序依次测定试样消化液(8.1.3),测定不同的试样前都应清洗进样器。试样测定结果按公式(1)计算。9结果计算和表述9.1结果计算试样中硒的含量按公式(1)计算。X——试样中硒的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);c——试样消化液测定浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);Co——试样空白消化液测定浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL);m——试样质量(体积),单位为克(g);V——试样消化液总体积，单位为毫升(mL);1000——换算系数；f——高含量硒样品的稀释倍数，未稀释的样品f值为1。9.2结果表述每个试样平行测定两次，以其算术平均值作为结果。计算结果精确到0.001mg/kg(0.001mg/L)。10检测方法的灵敏度、准确度和精密度10.1灵敏度本方法的检测限为3ng/kg,定量限为10ng/kg。10.2准确度本