未硫化橡胶 结合橡胶含量的测定 低场核磁共振法 编制说明

未硫化橡胶结合橡胶含量的测定编制说明根据国家标准化管理委员会下达《关于下达20场核磁共振法》国家标准的制定工作，计划编号：20231本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委年橡胶通用试验方法标准计划工作会议的要求，由双星集团有限责任公司、北京橡胶工业研究设计院公司、广州合成新材料研究院有限公司、苏州纽迈xxxxx未硫化胶结合橡胶含量的测定》的伸应力、硬度，但结合胶含量的测定一直都是行业境温度、操作手法等因素影响较大。相比化学法来目前尚未有关于结合胶含量测试的相关标准和评价方法，使得行业内无法应用结合胶这一指标对橡胶-填胶测试技术的提升。规范采用化学法、低场核磁法行业提供未硫化胶中结合胶含量的检测方法和评价优化提供数据支撑，同时也可使橡胶行业检测技术的评价、橡胶-填料网络结构及性能等方面的研究具有参考4本标准制定的原则和依据根据《中华人民共和国标准化法》的要求：起引领作用等需要的技术要求，可以制定推荐5本标准制定过程及主要工作内容位为山东玲珑轮胎股份有限公司，并组织成立标准起草本文件适用于结合胶含量的测定；规定了未硫化胶中结合胶含量的测该部分的橡胶分子链段运动受束缚程度大，弛豫段相对自由，具有一定的分子运动特性，弛豫衰减相对慢6.2.2化学法原理：填充的未硫化橡胶浸泡在良溶剂（通常为甲苯）中，结合胶由于橡胶分子的物理吸附和化学键合的作用力，溶剂不能将其5.4.1设备校准测试前，使用标准品对仪器中心频率进行校正，减小磁体频率的偏移。5.4.2设置仪器参数使用HahnEcho（哈恩回波）序列，测试参数经验证为测试结合胶最优条件。5.4.4数据拟合填料-橡胶网络结构中包含结合部分与未结合部分，未结合部分又分为橡胶分子链间的物理缠结及自由分子链，各部分H质子的运动特性均有差异，表现为横向弛豫时间T2的衰减快慢，通过反演拟合不同T2衰减的信号量作为结合胶计算依据。6.1.1试剂选择甲苯作为常用的有机溶剂，用于溶解未交联的橡胶。6.1.2不锈钢网的选择经过验证对比不同孔径的不锈钢筛网，使用孔径为2500目的不锈钢网可以确保被溶剂溶解的橡胶渗出，而将填料（如炭黑、白炭黑）保留在不锈钢网中，提高测试准确度。6.4测试步骤1）称量不锈钢网质量2）称量制备好的样品，封包于不锈钢网中。3）将装有样品的不锈钢网包放入广口瓶中，加入100mL甲苯，封口静置停放48h。4)更换广口瓶中甲苯，继续静置24h。5）取出不锈钢网，挥干甲苯，在40℃下真空干燥中（或70℃鼓风干燥箱）充分干燥后称量不锈钢网和样品质量6.5结果计算方式1）用胶料中变成结合胶的橡胶质量占样品中橡胶质量的百分比表示，单位为%。2）用每克填料吸附的橡胶克数表示，单位为g/g。√√√-√-√-√-√ √--√-√-√ √1√√2√√3√√4√√5√√MS204S/Z本标准验证试验参照GB/Txxxxx《未硫化胶结合橡胶含量的测定》标准草案。12456r（1）采用不同方法测试未硫化胶中结合胶含量方法重复性有差异，主要原因是测试原理和方法的不同，化学法采用溶剂浸泡样品，样品中填料-橡胶结合部分及橡胶分子链间的缠结部分不易被溶剂溶解，因此反演计算衰减较快的短弛豫部分（填料-橡胶间的化学键合部分）信号量占总信号量的比值作为结合胶含VTMR20-010V-1VTMR20-010V-1VTMR20-010V-1rR表7两种方法测试结合胶含量相关性图1化学法与核磁法结合胶含量相关性采用化学法、核磁法测定未硫化胶中结合胶含分析研究橡胶-填料结构及填料补强效果的评价具有重要意义。由于化学法采用溶剂浸泡的方式并不能将橡胶网络结构中的物理缠结部分溶解，因此测试结果较核磁法偏（1）验证试验结果证明本标准制定后用于测定未硫化胶中结合胶含量的方法可行，在国内实验室完全适（2）验证了各实验室国产试验设备完全符合本标准对设备的各项技术要求，能够按照标准要求完成该项（3）从实验室间再现性结果看，采用化学法、核磁法测试结合胶含量，各实验室试验结果均满足再现性综上所述，本标准可以作为推荐性标准在国内9