塑料 差式扫描量热法（DSC） 第2部分玻璃化转变温度的测定 征求意见稿

1塑料差示扫描量热法（DSC）第2部分：玻璃化转变温度和台阶高度的测定本文件描述了测定无定型聚合物和半结晶聚合物玻璃化转变特征温度和台阶高度的方Tg测量材料的热流速率随温度的变化曲线，并由所得29操作步骤9.3将坩埚放入仪器中9.4测试9.4.1在开始升温操作之前，预先用试验气氛吹扫5min。升温扫描（见GB/T19466.1附录E）。若材9.4.3恒温5min。若样品发生分解，恒温时间可低于5min。9.4.6宜选20K/min的速率进行第二次加热循环并记录，加如果需要测定熔融转变，加热温度应比外推终止熔融温度高3注：通常以20K/min的升降温速率能够得到准确的玻璃化转变温度和足够的9.4.7将仪器冷却至室温，取出坩埚，观察坩埚是否变形或试样种标准样品进行温度和热流的校准，验证校9.4.10进行重复试验，如果没有相关规定，则相关方进行对于不对称玻璃化转变台阶，特别是表现出热焓松弛的样品（见图1）宜采用等面积法测定Tg，台阶半高法（见10.1.3）和拐点法（见10.1.4）可能会导致测定的Tg产生偏差。T4T——温度；5Ta,g——等面积法得到的）；T1/2,g——台阶半）；Ti,g——拐点法）；Δcp(Ta,g)——等面积法测得的玻璃化转变台阶高度（10.1）；Δcp(T1/2,g)——台阶半高法测得的玻璃化转变台阶高度（10.Δcp(Ti,g)——拐点法测得的玻璃化转变台阶高度（10.1.加热速率相同，而且在低于Tg退火处理时没有明显的物理老化发生，才能得到不受干扰的玻璃化转变温度。如10.2玻璃化转变台阶高度的测定根据10.1.2-10.1.4提供的方法测得玻璃化转变温度以后，将低于玻璃化转变的基线向高温外推(dQ/dt)1，将高于玻璃化转变的基线向低温外推(dQ/dt)2。通过两者的获得玻璃化转变对应的比热容的变化量，Δcp(Tg)。使用聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）、聚氯乙烯（PVC）、聚苯乙烯（GPPS）和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物（ABS）四个样品在十四个实验室之间，在试样质量（10±0.5）mg，升降温速率20K/min条件下进行重复性试验，并分别对玻璃化转变温度的Tei,Δcp(T1/2,g)进行了精密度计算，见表1。/℃/J·℃-1·g-1r6RrRrRrRR：再现性限。在再现性试验条件下（即：由不同的操作者、用不同的设备、在不同的实验室对相同材料进行的两次测注：由于目前市场上应用的DSC仪器大部分不能给出等面积和拐点法台阶高度的计精确到小数点后一位，玻璃化转变温度台阶高度Δcp(Tg)的单位J·℃-1·g-1，精确到小数点后两位；）；k）试验结果包括DSC曲线的获得；7[2]TuriE.A.,Thermalcharacterizationofpolymericmaterials.Acad[3]WunderlichB.[4]PerezJ.,Physiquee[5]NakamuraS.etal.,Thermalanalysisofpolymersamplesby[7]Assignmentoftheglasstransition,ASTMrese[8]RichardsonM.J.Comprehensivepolymerscience:Thesynthesis,characapplicationsofpolymers.Polyme