DB34∕T 3368.5-2019 印制电路板中有害物质分析方法 第5部分：汞含量的测定 电感耦合等离子体光谱法　　

印制电路板中有害物质分析方法第5部分：汞的测定电感耦合等离子体光谱法MethodsfortheanalysisofharmfulsubDeterminationofmercuryInductivelycoupledplasmaspectrometry安徽省市场监督管理局发布DB34/T3368《印制电路板中有害物质分析方法》共6个部分。——第1部分：铅、汞、铬、镉、溴的快速筛选X射线荧光光谱法；——第2部分：卤素(氯和溴)的测定离子色谱法；——第3部分：多溴联苯及多溴二苯醚的测定气相色谱-质谱法；——第4部分：铅和镉的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；——第5部分：汞的测定电感耦合等离子体光谱法；——第6部分：六价铬含量的测定分光光度法。本部分为第5部分。工1印制电路板中有害物质分析方法第5部分：汞的测定电感耦合等离子体光谱法本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定印制电路板中汞含量的方法原理、试剂、仪器设备、样品制备、分析步骤、结果计算、精密度、报告。本部分适用于印制电路板中汞含量的测定。方法检出限为5mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法原理采用微波消解进行样品处理，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定经处理后样品溶液中的汞含量。除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和GB/T6682规定的一级水。实验所用器皿4.1硝酸。4.1硝酸。4.4高氯酸。仅供学习交流使用，请勿传播或其他用途4.5硝酸(5+95)。4.6汞标准贮存溶液：1000μg/mL。5仪器设备5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪：分光室具有抽真空或驱气功能；200nm处光谱分辨率应小于5.2微波消解仪：可编程温度/压力-时间控制功能，可以在消解过程中监测压力或温度；合格的安全保护和卸压装置。26样品制备将印制电路板剪切成小于10mm×10mm的方块，经液氮冷冻后，用粉碎机粉碎成粒径小于0.5mm的粉末，混匀。7分析步骤7.1样品消解称取样品0.2g,精确至0.0001g,置于聚四氟乙烯微波消解罐中，加入7mL硝酸(4.1)、0.2mL过氧化氢(4.2)、0.5mL氢氟酸(4.3)、1mL高氯酸(4.4),待反应平静后，将容器封闭，按照表1微波消解程序进行微波消解。容器冷却至室温后，打开容器，如果溶液不清亮或有沉淀产生，用0.45μm的过滤膜过滤，残留的固态物质用15mL硝酸溶液(4.5)冲洗4次，所得溶液全部合并转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。每个样品做两次平行测定，同时做空白试验。表1微波消解程序时间1升温57.2工作曲线溶液的配制用硝酸溶液(4.5)稀释汞标准贮存溶液(4.6),配制0.4μg/mL、0.8μg/mL、1.2μg/mL、1.67.3.1等离子体光谱仪测定条件(推荐)见表2。表2等离子体光谱仪测定条件(推荐)7.3.2等离子体光谱仪分析波长(推荐)见表3。表3等离子体光谱仪分析波长(推荐)波长(nm)37.3.3于电感耦合等离子体原子发射光谱仪，在选定的波长处，测量工作曲线(7.2)的光谱强度，当工作曲线线性r≥0.999时，进行空白溶液和样品溶液(7.1)的测定。如果样品溶液的浓度超出了工8结果计算按公式(1)计算样品中汞的含量c。c——样品中汞的含量(mg/kg);Po——试剂空白溶液中汞的浓度(μg/mL);P₁——测试样品溶液中汞的浓度(μg/mL);V——消解液的体积(mL);m——试样的质量(g)。9精密度9.1重复性在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在表4给出的平均值范围内对差值不超过重复性限(r),超过重复性限的情况不超过5%。重复性限(r)按表4数据采用线性内插法或外延法求得：表4重复性限重复性限r/(mg/kg)注：重复性限(r)为2.83sr,Sr为重复性标准偏差9.2再现性在再现性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在表5给出的平均值范围内对差值不超过再现性限(R),