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文档简介

第九章复杂物质的分析

工业分析的任务是从大批物料(工业生产中的原料、辅助材料、中间产品、产品、副产品及生产过程中的废物等)中确定某种或某些组分的平均质量分数。用于指导和促进工业生产,被誉为工业生产的“眼睛”,起到“把关”的作用。

复杂物质的分析一般包括:1试样的采集2试样的制备3试样的分解4干扰组分的分离5测定方法的选择6数据处理及报告分析结果教学内容§9.1分析试样的制备§9.2试样的分解§9.3测定方法的选择§9.4复杂试样分析示例§9.1分析试样的制备(2)将每份粗样混合或粉碎、缩分,减少至适合分析所需的数量;取样是定量分析中的第一步;取样的基本原则:具有代表性,能代表整体物料的平均组成;取样的基本步骤:(1)收集粗样(原始试样);(3)制成符合分析用的试样。一、试样的采集对于不均匀的物料,可采用下列试样的采集量经验计算公式:Q≥kd2式中d—实验室样品中最大颗粒的直径,mmQ

—采取实验室样品的最低可靠质量,kgk—经验常数,由实验室求得一般k值在0.02~1之间,样品越不均匀,k值越大。采集量经验计算公式例如:采集某矿石样品时,若此矿石的最大颗粒直径为20mm,k值为0.06kg/mm2Q≥0.06kg/mm2×(20mm)2=24kg如果将上述矿石最大颗粒破碎至4mmQ≥0.06kg/mm2×(4mm)2=0.96kg≈1kg结论:样品的颗粒越大,称样量越大从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为试样的制备。试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。二、试样的制备固体试样取样的一般程序缩分:四分法粗碎筛分(4~6号)中碎筛分(20号)研磨分析试样100-200号筛缩分缩分缩分1号(分析)2号(备查)1、破碎

破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4个阶段。根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度,可采用人工或机械的方法逐步破碎,直至达到规定的粒度。破碎工具:锷式破碎机、辊式破碎机、圆盘破碎机、球磨机、钢臼、铁锤、研钵等。2、过筛物料在破碎过程中,每次磨碎后均需过筛,未通过筛孔的粗粒再磨碎,直至样品全部通过指定的筛子为止(易分解的试样过170目筛,难分解的试样过200目筛)。3、混匀混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平台上,用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥,然后从锥底一铲一铲将物料铲起,重新堆成另一个圆锥,来回翻倒数次。操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落,使样品充分混合均匀。也可采用机械混匀器进行混匀。4、缩分

缩分是在不改变物料的平均组成的情况下,逐步缩小试样量的过程。常用的有锥形四分法、正方形挖取法和分样器缩分法。§9.2试样的分解—将固体试样处理成溶液,或将组成复杂的试样处理成简单、便于分离和测定的形式,为各组分的分析操作创造最佳条件。分解试样的目的一、

溶解法1.水溶法2.酸溶法1)盐酸(HCl)2)氢氟酸(HF)3)硝酸(HNO3)4)磷酸(H3PO4)5)硫酸(H2SO4)6)高氯酸(HClO4)3.碱溶法氢氧化钠、氢氧化钾溶液能剧烈分解铝及其合金。4.有机溶剂溶解法常用的分解方法有溶解法、熔融法。二、熔融法

熔融分解的目的是利用酸性或碱性熔剂与试样在高温下进行复分解反应,使试样中的组分转化成易溶于水或酸的化合物。

熔融硅酸盐矿物和其它矿物的熔剂很多,一般多为碱金属化合物。常用的有无水碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠、焦硫酸钾、硼砂、偏硼酸锂等。三、半熔法是指熔融物呈烧结状态的一种熔样方法,又称烧结法。此法在低于熔点的温度下,让试样与固体试剂发生反应。常用的半混合熔剂有:MgO-Na2CO3(2+3),MgO-Na2CO3(2+1),ZnO-Na2CO3(1+2)。

硅酸盐分析中采用的半熔法一般是在铂坩埚中,加入试料质量的0.6~1倍的无水碳酸钠,于950℃温度下灼烧5~10min。石灰石、白垩土、水泥生料的系统分析,常用此方法分解试样。四、干法灰化法

干法灰化是在一定温度和气氛下加热,使待测物质分解、灰化,留下的残渣再用适当的溶剂溶解。这种方法不用熔剂,空白值低,很适合微量元素分析。

根据灰化条件的不同,干法灰化有两种,一种氧瓶燃烧法,另一种定温灰化法。§9.3测定方法的选择

试样中的同一种组分,可以有多种分析方法测定,需要综合考虑各种指标,选择合理的分析方法。一、测定方法选择的重要性二、测定方法选择的原则1.根据测定目的要求

目的、要求(准确度、精密度)、试样性质等2.根据待测组分的含量范围

常量、微量、痕量、超痕量、分子水平3.根据待测组分的性质存在形式、稳定性、毒性等4.根据共存组分的影响

干扰大小、掩蔽、分离等5.根据实验室条件

试剂、仪器精度、去离子水规格、实验室环境

总之,要选择一个适宜的分析方法,就要综合考虑以上各个因素。理想的分析方法:灵敏度高、检出限低、准确度高、操作简便。1.确定测定方法的原则准确度高、灵敏度高、选择性好、适应分析要求、方法与现有实验设备和技术条件相适应2.确定测定方法

查阅文献、进行验证性实验、优化实验条件、确定测定方法三、确定测定方法§9.4复杂试样分析示例

——水泥熟料的分析水泥主要有硅酸盐组成。水泥的生产过程分析项目

1、常测项目(13项)

SiO2、Fe2O3、CaO、MgO、Al2O3、K2O、Na2O、FeO、H2O+、H2O-、P2O5、MnO、TiO22、其它项目:CO2、S、F、Cl。试样分解的目的2.试样的分解要求(1)完全简单快速(2)分解无损失(3)无干扰引入

硅酸盐分析过程中遇到的样品,绝大多数为固体试样。

一、试样的分解3.试样分解的原理理论依据4.试样的分解方法二、二氧化硅的测定氯化铵重量法磺基水杨酸(钠)SS为指示剂,用EDTA直接滴定法体系组成Fe3+Al3+Ca2+Mg2+等lgK25.116.310.698.7理论上讲,对混合离子测定有两种方法:

ΔlgK≥5

FeYlgK25.1AlYlgK16.5ΔlgK=9.6>5可以在Al3+、Ca2+、Mg2+存在下利用控制一定酸度,滴定Fe3+。三、三氧化二铁的测定2、指示剂磺基水杨酸及其钠盐SS单色指示剂,配成10%10d在pH1.2~2.5形成紫色络合物Fe-SSKFe-SS<KFeY四、氧化铝的测定1、方法原理2、条件及注意事项

(1)终点颜色紫红色(好)与过剩的EDTA量和所加PAN指示剂量有关(学生自己看,分析终点颜色的各种情况)当PAN量一定时(一般易定),颜色主要取决EDTA过剩量,一般EDTA过剩(即反应剩余)10~15mL,0.2%PAN5~6d得紫红色

(2)过量EDTA,加热至70˚C;再调pH3.8~4.02、条件及注意事项(3)PAN使用(为增大PAN及Cu-PAN的溶解度,实验采取何措施?)PAN与Cu-PAN都不易溶于水,为增大其溶解度,配成PAN的酒精溶液,滴定时在热的条件下进行滴定,一般80-90˚C。(4)滴定的体积保持在200mL以上,以降低Ca、Mn对测定的干扰。(5)本法测得的是Al、Ti合量,要求高时,用光度法测出Ti量,扣除得准确铝量。(6)本法适用于Mn<0.5%的试样,超过应用直滴法。1、方法原理

控制CMP量少些,粉红色较易观察。五、氧化钙的测定2、指示剂:三混指示剂起指示剂作用的是C,即钙黄绿素钙黄绿素:pH<11,本身为黄绿色荧光,并为Ca2+、Al3+、Cu2+、Ni2+、Co2+、Mn2+等熄灭;pH>12,呈桔红色无黄绿色荧光,但与Ca2+、Sr2+、Ba2+、Al3+、Zn2+络合呈黄绿色荧光,Ca2+尤为灵敏。

六、氧化镁的测定

共存金属离子的干扰与测定钙时相同。Fe3+、Al3+、TiO2+干扰:用酒石酸钾钠与三乙醇胺联合掩蔽Fe3+、Al3+、TiO2+,比单用三乙醇胺或酒石酸钾钠的效果好。但使用时应注意先在酸性溶液中加入酒石酸钾钠、然后再加三乙醇胺,最后加入p

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