电石厂化验室运行规程

化验室运行规程

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前言...........................................错误!未定义书签。

1工艺控制分析指标.................................................1

1.1原料检验控制指标.............................................1

1.2中间过程控制分析指标........................................2

1.3电石成品分析指标............................................2

2化验室一般安全知识...............................................3

2.1化验室内安全注意事项........................................3

2.2取样时应注意安全事项........................................3

2.3使用电器时应注意安全事项....................................3

2.4使用浓酸、浓碱时应注意安全事项..............................3

2.5使用可燃物时应注意安全事项................................3

2.6产生有毒有害气体时应注意安全事项..........................4

2.7使用玻璃仪器时应注意安全事项................................4

2.8开启易挥发的试剂瓶应注意安全事项............................4

2.9稀释浓硫酸时应注意安全事项..................................4

2.10取下正在加热至沸的水或溶液时，应注意安全事项.............4

2.11停止供水、供电、供气和离开化验室时，应注意安全事项.......4

2.12碰到高温物体应注意安全事项.................................4

2.13操作中易发生爆炸，或有溅洒热或腐蚀性液体时应注意安全事项….…5

2.14测定过程产生汞废液应注意事项............................5

2.15使用铭酸洗液应注意事项..................................5

2.16打破水银温度计处理办法.....................................5

2.17如果不慎洒出了相当量的易燃液体的处理办法...................5

2.18化验室急救...............................................5

2.19化验室灭火方法...........................................6

3化学试剂的使用与管理办法.........................................7

3.1化学试剂保管使用规则........................................7

3.2剧毒试剂保管使用规则........................................7

3.3有毒有害物质的使用规则......................................8

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4采样及分析........................................................9

4.1进厂原材料的采样和调制.......................................9

4.2出厂产品的采样和调制.......................................10

4.3EDTA标准溶液的配制及标定...................................11

4.4兰炭的工业分析..............................................13

4.5石灰石全分析................................................16

4.6石灰的分析..................................................20

4.7气体分析...................................................21

4.8碳化钙（电石）全分析......................................25

4.9电极糊的分析..............................................36

5化验室检验和试验管理标准.......................................40

6成品岗位检验安全职责.............................................43

7化验室安全管理标准...............................................43

8化验员安全操作规程...............................................44

9化验室化学药品及试剂管理程序.....................................45

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1工艺控制分析指标

1.1原料检验控制指标

序号取样项目取样地点控制指标

CaO252%

MgO<0.8%

Si02<1.2%

石灰石车辆Fe2O3<1%

1石灰石

（石灰石料场）A12O3W1%

pW0.008%

s^0.1%

粒度40-80mm

生、过烧率<6%

CaO>92.0%

MgOWL5%

石灰车辆

2石灰SiO2<1.2%

（石灰库）

R2O3WL0%

粒度10-50mm

固定碳>84.0%

灰分W8.0%

兰炭车辆

3二灰挥发份W6.0%

（兰炭料场）

水分W20.0%

粒度5-30mm

固定碳80%-84%

4电极糊电极糊车辆灰分4%-6%

挥发份13—15%

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1.2中间过程控制分析指标

序号取样项目取样地点控制指标

CaO>92.0%

1石灰配料站

生过烧W6%

2炭材烘干窑水分Wl.0%

固定碳80%-84%

3电极糊炉前灰分4%-6%

挥发份13—15%

GB

4电石炉前发气量

10665-2004

电导率(25℃)<10uS/cm

5循环水循环水池浊度<1.0NTU

pH7.0〜9.0

电导率(25℃)<10uS/cm

反渗透合格水

6补充水浊度<1.0NTU

出水取样点

pH7.0〜9.0

7电石炉气煤气柜C0>CO2、O2、H?按工艺控制指标

1.3电石成品分析指标

序号取样项目取样地点控制指标

发气量GB

1电石冷却车间磷化氢10665-2004

硫化氢

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2化验室一般安全知识

2.1化验室内安全注意事项

2.1.1化验室内严禁吸烟，严禁用实验器皿盛装食物，严禁用茶杯食具盛装药品，

严禁在化验室加工任何食物。

2.1.2工作后及时洗手，防止有毒物质误入口中引起中毒。

2.1.3严禁试剂入口，禁止用嘴尝味道的方法来鉴别未知物。如需以鼻鉴别气味

时，应将试剂瓶远离鼻子，以手轻轻扇动，稍闻其味即可，严禁以鼻子接近瓶口

鉴别。

2.1.4装过强腐蚀性、可燃性、有毒或易爆物品的器皿，应由操作者亲手洗净。

如曾使用毒物进行工作，工作完毕应立即洗手。

2.2取样时应注意安全事项

2.2.1必须戴安全帽和相应的防护用品。

2.2.2确认取样现场无潜在的不安全因素后方可取样。

2.2.3包装产品取样时，注意堆包情况，防止堆包滑下伤到人。

2.2.4有害气体或产生有害气体产品取样时，应注意风向，要站在上风向侧取样,

必要时穿戴相应的有害气体防毒面具和防毒服装。

2.3使用电器时应注意安全事项

使用电器设备（如烘箱、恒温水浴、电炉等）时，严防触电，绝不可用湿手

或在眼睛旁视时开关电闸和电器开关。检查电器设备是否漏电应用试电笔或手背

触及仪器表面，凡是漏电的仪器，一律不能使用。

2.4使用浓酸、浓碱时应注意安全事项

使用浓酸、浓碱，必须极为小心地操作，防止溅失。用吸量管量取这些试剂

时，必须使用洗耳球，严禁用口吸取。若不慎溅在实验台或地面，必须及时用湿

抹布擦洗干净。如果触及皮肤，马上用大量水来冲洗，如伤及皮肤应立即治疗。

2.5使用可燃物时应注意安全事项

使用可燃物，特别是易燃（丙酮、乙醛、乙醇等）时，应特别小心。不要大

量放在桌上，更不应放在靠近火焰处。只有远离火源时，或将火焰熄灭后，才可

大量倾倒这类液体。低沸点的有机溶剂不准在火焰上直接加热，只能在水浴上利

用回流冷凝管加热或蒸储。

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2.6产生有毒有害气体时应注意安全事项

在分析过程中，在化验室中能放出C2H2、HC1、CH2cHe1、5、H?S、S02.NH3

等及其他有毒和腐蚀性气体时，实验分析应在通风橱里进行操作。

2.7使用玻璃仪器时应注意安全事项

2.7.1使用玻璃仪器要轻拿轻放，避免与硬物碰撞。

2.7.2用于加热的玻璃仪器，使用前要检查是否有裂缝以防在加热过程中爆裂。

2.7.3避免使用有破损的玻璃仪器，以防在使用过程中切割伤人。

2.7.4将玻璃棒、玻璃管、温度计插入或拔出胶塞、胶管和折断玻璃棒、玻璃管

时均应垫有棉布，且不可强行插入或拔出，以免折割伤人。

2.8开启易挥发的试剂瓶应注意安全事项

开启易挥发的试剂瓶（如乙酸、丙酮、浓盐酸、硝酸、氨水）时，尤其在夏

季或室温较高的情况下，应先将试剂瓶放在自来水流中冷却几分钟，盖上湿布再

打开，开启时瓶口不要对人，最好在通风橱内进行。

2.9稀释浓硫酸时应注意安全事项

稀释浓硫酸时，必须在耐热烧杯或锥形瓶中进行，只能将浓硫酸慢慢注入水

中，边倒边搅，温度过高时应冷却或降温后再继续进行，严禁将水倒入浓硫酸中，

否则会引起爆炸和烧伤事故。

2.10取下正在加热至沸的水或溶液时，应注意安全事项

取下正在加热至沸的水或溶液时，应先用瓶夹或用毛巾包裹着将其轻轻摇动

后才能取下，以防爆炸，飞溅伤人。

2.11停止供水、供电、供气和离开化验室时，应注意安全事项

化验室停止供水、供电、供气时，应立即将水源、电源、气源开关全部关上，

防止恢复供水、电、气时由于开关未关而发生事故；离开化验室时应检查门、窗、

水、电及各种压缩气管道等是否安全。

2.12碰到高温物体应注意安全事项

在分析过程中，碰到高温物体，要用堵土因钳移取高温物体，刚从高温炉取出

的高温物体如生烟、瓷方舟等，要放在耐火石棉板上或磁盘中，附近不得有易燃

物品。

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2.13操作中易发生爆炸，或有溅洒热或腐蚀性液体时应注意安全事项

操作中易发生爆炸，或有溅洒热或腐蚀性液体的可能时，要使用防护挡板（透

明塑料板、厚玻璃或金属等不易破碎的材料制成），戴防护眼镜，第一次试验时

要用最少试剂量进行，并小心观察反应过程是否安全。

2.14测定过程产生汞废液应注意事项

汞废液是有毒废液，不能直接倒入水池中，要回收到专用收集废液桶中，通

过废液无毒处理成硫化汞再排到水沟中。

2.15使用锯酸洗液应注意事项

2.15.1倒进倒出要必须极为小心地操作，防止溅失；用吸量管量取时，必须使

用洗耳球，严禁用口吸取。

2.15.2若不慎溅在实验台或地面，必须及时用湿抹布擦洗干净；如果触及皮肤,

马上用大量水来冲洗，如伤及皮肤应立即治疗。

2.15.3盛装过还原性较强药品的玻璃仪器，先用水粗洗再用铭酸洗液来洗，减

少铭酸洗液失效。

2.16打破水银温度计处理办法

2.16.1马上撒上硫磺粉，以减少水银挥发，后把硫磺粉和水银一起打扫干净；

2.16.2打开门和窗进行通风，尽可能减少水银蒸气的浓度。

2.17如果不慎洒出了相当量的易燃液体的处理办法

2.17.1立即关闭室内所有的火源和电加热器。

2.17.2关门，开启窗户。

2.17.3用毛巾或抹布擦拭洒出的液体，并将液体拧到大的容器中，然后再倒入

带塞的玻璃瓶中。

2.18化验室急救

在实验过程中不慎发生受伤事故，应立即采取适当的急救措施。

2.18.1受玻璃割伤及其它机械损伤：首先必须检查伤口内有无玻璃或金属等碎

片，然后用硼酸水洗净，再涂擦碘酒或红汞水，必要时用纱布包扎。若伤口较大

或过深而大量出血，应迅速在伤口上部和下部扎紧血管止血，立即到医院诊治。

2.18.2烫伤：一般用浓的（90〜95%）酒精消毒后，涂上苦味酸软膏。如果伤

处红痛或红肿（一级灼伤），可擦医用橄榄油或用棉花沾酒精敷盖伤处；若皮肤

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起泡（二级灼伤），不要弄破水泡，防止感染；若伤处皮肤呈棕色或黑色（三级

灼伤），应用干燥而无菌的消毒纱布轻轻包扎好，急送医院治疗。

2.18.3强碱：如氢氧化钠，氢氧化钾等触及皮肤而引起灼伤时，要先用大量自

来水冲洗，再用5%硼酸溶液或2%乙酸溶液涂洗。

2.18.4强酸：如浓盐酸，浓硫酸、滨等触及皮肤而致灼伤时，应立即用大量自

来水冲洗，再以5%碳酸氢钠溶液或5%氢氧化钻溶液洗涤。

2.18.5若苯酚触及皮肤引起灼伤，可用酒精洗涤。

2.18.6若氯气、氯化氢、氯乙烯或乙焕中毒时，应到室外呼吸新鲜空气，若严

重时应立即到医院诊治。

2.18.7水银容易由呼吸道进入人体，也可以经皮肤直接吸收而引起积累性中毒。

严重中毒的征象是口中有金属味，呼出气体也有气味；流唾液，打哈欠时疼痛，

牙床及嘴唇上有硫化汞的黑色；淋巴腺及唾腺肿大。若不慎中毒，应送医院急救。

急性中毒时，通常用碳粉或呕吐剂彻底洗胃，或者食入蛋白（如1升牛奶加三个

鸡蛋清）或篦麻油解毒并使之呕吐。

2.18.8触电：触电时可按下述方法之一切断电路：

2.18.8.1关闭电源；

2.18.8.2用干木棍使导线与被害者分开；

2.18.8.3使被害者和土地分离，急救时急救者必须做好防止触电的安全措施，

手或脚必须绝缘。

2.19化验室灭火方法

实验中一旦发生了火灾切不可惊慌失措，应保持镇静。首先立即切断室内一

切火源和电源，然后根据具体情况积极正确地进行抢救和灭火。常用的方法有：

2.19.1在可燃液体着火时，应立刻拿开着火区域内的一切可燃物品，关闭通风

器，防止扩大燃烧。若着火面积较小，可用石棉布、湿布、铁片或沙土覆盖，隔

绝空气使之熄灭。但覆盖时要轻，避免碰坏或打翻盛有易燃溶剂的玻璃器皿，导

致更多的溶剂流出而再着火。

2.19.2酒精及其它可溶于水的液体着火时，可用水灭火。

2.19.3汽油、乙醛、甲苯等有机溶剂着火时，应用石棉布或土扑灭。绝对不能

用水，否则反而会扩大燃烧面积。

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2.19.4金属钠着火时，可把砂子倒在它的上面。

2.19.5导线着火时不能用水及二氧化碳灭火器，应切断电源或用四氯化碳灭火

器。

2.19.6衣服被烧着时切不要奔走，可用衣服、大衣等包裹身体或躺在地上滚动,

以灭火。

2.19.7发生火灾时注意保护现场。较大的着火事故应立即报警。

3化学试剂的使用与管理办法

3.1化学试剂保管使用规则

3.1.1禁止将取出的试剂再放回瓶中，且不得将瓶塞盖错。

3.1.2所有易挥发、易燃、有毒、有害的物质，都应装在带塞的玻璃瓶内，

放在空气流通的地方。其位置地点应符合安全防爆要求，远离热源，防止

阳光照射，温度不超过30℃。

3.1.3化学性质相抵触的药品、试剂应分类存放，不得混放在一起。

3.1.4易燃易爆的物质不得和氧化剂存放在一起。

3.1.5浓酸和固体碱、高浓度的碱溶液，应分开存放。

3.1.6盛有酸、碱的瓶子应放在石棉、胶皮板上，禁止放在混凝土硬质台

桌和地面上。

3.1.7被光线分解的物质，如硝酸银、高镒酸钾等，应贮存于棕色的瓶中。

3.2剧毒试剂保管使用规则

3.2.1药品的管理严格执行五双管理，即双人接收、双人记录，进入库房

后需要双人管理，双人把锁，双人管钥匙，并在发放剧毒药品时，需要双

人同时在场发放，同样双人记录，并双人做接收与发放台账。

3.2.2领取剧毒试剂，必须有严格的登记，签字手续，并不得随便带出室

外，因工作需要，需经电石厂领导和公司安环部批准。

3.2.3剧毒药品的管理，由部门安全员及公司安环部不定期抽查领用、发

放情况，并对记录和台账进行抽查，督促化验室严格管理。

3.2.4使用剩余的剧毒试剂及废物应及时退库和妥善处理，不得随意抛

扔。

3.2.5剧毒试剂的盛装容器外部必须有明显标志，标志要注明：化学名称，

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分子式，现存量。

3.2.6剧毒试剂的包装物必须妥善销毁。

3.2.7保管人员严禁在剧毒试剂贮存室内用玻璃杯饮水进食。

3.2.8剧毒试剂不准用手直接接触。

3.2.9使用过后的剧毒试剂的废液，应加入适当试剂减小毒性。严禁直接

倒入下水道内。应倒在指定的地点或容器内。

3.2.10在使用之前必须穿戴必需的劳动保护用具，然后才能进行工作。

3.2.11工作完毕之后，劳保用具需妥善清理，放在专用的柜内，不得随

意乱放。严禁带回家中穿用或存放。

3.2.12工作中所使用的一切容器，应专用，用后交回放存处保管，不得

和一般容器混放在一起。

3.2.13在使用过程中，要有一人监护，工作中途不得随意离开现场，需

要时需指派另人看管。

3.3有毒有害物质的使用规则

3.3.1能放出有毒有害气体或蒸汽的操作，必须在通风橱内进行。排风机

必须运转到工作结束。当排风机因故停止运转，而通风橱内操作尚未结束

时，必须戴防毒面具。

3.3.2盛装有毒物质的容器的标签应标明“有毒”或“剧毒”字样和醒目

的危险标志。

3.3.3在使用剧毒品时（如氧化物、碎化物等）必须有人监护和佩戴防护

面具。

3.3.4禁止将剧毒危险物质擅自挪用或带出化验室。发现丢失或被盗，应

立即报告。

3.3.5使用水银的操作，应在专用房间内进行。盛有水银的容器，必须放

在带有折边的木盘或磁盘中，撒落在地板、桌面上的水银，必须用吸球、

小匙、刷子等专用工具收拾干净，禁止直接用手收取。

3.3.6经常接触水银的工作人员，应有专用工作服，其袖口和裤脚不要翻

边，不得有口袋。

3.3.7接触剧毒物质的人员，工作结束后应洗手、淋浴、下班时换下工作

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服，不得穿工作服出厂。

4采样及分析

4.1进厂原材料的采样和调制

4.1.1目的：采样是采取少量样品，以其质量代表一定数量的原料、中间产品或

成品的质量。因此采样的方法、取样的数量以及取样的部位等对所测物质的质量

评价有很大的关系。若所采试样不具有代表性，则分析结果就被错误的表示为整

批被测物质的质量。这种错误的结果会导致生产上的混乱或使产品报废。可见样

品的正确采取、调制和缩取对指导生产有很重要的意义。

4.1.2内容与适用范围

规定了电石厂用石灰石、兰炭、石灰、电极糊采样与样品制备方法。

适用于电石厂用石灰石、石灰、兰炭、电极糊分析试样采取和制备。

4.1.3引用标准

GB/T4650工业用化学产品采样词汇

GB/T6678化工产品采样总则

4.1.4采样方法

4.1.4.1石灰石的采样

4.1.4.1.1在汽车上采样：在汽车上采石灰石样品，应根据石头的颜色比例、按

粒度和采样点进行采样。看车表面各色石头各占百分之多少按比例、按粒度的大

小在各采样点取样。取样量1〜3公斤。按图1,由5点采取份样，每车为一批。

图1

4.1.4.1.2在料场采样:采样点应离顶部、底部不小于0.3m,离表面不小于0.2m,

同批采取的各点份样量应相近似。行距与点距不大于L5m,均匀的分布于矿堆

表面，在行距与点距的交叉点上采取份样。如图2

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图2

4.1.4.2兰炭的采样

4.1.4.2.1皮带运输机采样：采样位置可在皮带运输机的任意一段进行。每次随

机的在皮带运输机横截面上连续采取三点份样。

4.1.4.2.2在料场采样：采取样品时，先在物料堆表面选定采样点，采样点应离

顶部、底部不小于0.3m,离表面不小于0.2m,在行距和点距的交叉点采取份样,

最少不得小于5份，每份取样100g左右。如图2

4.1.4.3石灰的采样

4.1.4.3.1进厂石灰采样：程序同4.1.4.2.2,每份取样200-3008左右,最少不

得小于5份。

4.1.4.3.2本厂石灰采样:在窑口或皮带机取样。

4.1.4.4电极糊的采样:在不同包装袋中随机取样，每袋一块，每车共取18块，

6块为一个样品，共三个样品。

4.1.5样品的制备

4.1.5.1石灰石及石灰样品的制备:混合的样品需破碎后用四分法缩分至100g左

右，然后细磨、过筛，样品混合均匀后装入干燥的磨口瓶中，标明产品编码、产

品名称、取样日期等备用。

4.1.5.2兰炭样品的制备：采集的样品收集一处后破碎，搅拌均匀，用四分法缩

分至100g（准确至0.0010g）,做表水，将做成表水的样品在细磨机上细磨、过筛

后，装入干燥的磨口瓶中，标明产品编码、产品名称、取样日期等备用。

4.1.5.3电极糊样品的制备：混合的样品需破碎后用四分法缩分至100g左右，

然后反复细磨过筛后混合均匀，装入干燥的磨口瓶中，标明产品编码、产品名称、

取样日期等备用。

4.2出厂产品的采样和调制

4.2.1目的

为了更好的辅助生产和掌握本厂产品的质量状况。

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4.2.2内容与适用范围

规定了陕西新元洁能有限公司电石产品的采样和调制方法。

适用于陕西新元洁能有限公司电石产品的采样和调制。

4.2.3引用标准

GB10665—2004

4.2.4采样方法

4.2.4.1抽检电石产品时，品质控制部化验员与各车间当班班长联系，由当班班

长负责安排取样。

4.2.4.2由品控部负责取样。

4.2.4.3装车前一小时，对要装车区域的电石坨，按泥数的10%比例进行取样。

4.2.4.4取样时，按规定每坨电石必须按上、中、下三点取样，将所取样品全部

混匀作为一个综合样。

4.2.4.5已经确认不合格的电石产品，由分厂领导告知，不予取样分析。

4.2.5电石产品的制样

4.2.5.1将所采试样在颗式破碎机上破碎，混匀后以四分法缩分，经双层圆孔筛

筛分，取双层筛中间的试样作为分析检验样品。

4.2.5.2分析产品时，一部分用于分析检验，另一部分应保存，保存电石样品应

采用磨□玻璃瓶，并粘贴标签，注明产品产品名称、采样日期、采样人等。

4.2.5.3电石样品一般保存10天。

4.3EDTA标准溶液的配制及标定

4.3.1目的

就本实验室目前来说，配制EDTA标准溶液的目的是为了做电石所用的原料

石灰石及中间产品石灰的分析。

4.3.2试剂及器材

4.3.2.1乙二胺四乙酸二钠（优级纯）

4.3.2.2氨水（1:1）

4.3.2.3盐酸（1:1）

4.3.2.4氨一氯化筱缓冲溶液（pH^lO）:称取54.0g氯化铉溶于水，加350mL

氨水，稀释至lOOOmLo

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4.3.2.5铭黑T指示剂(0.5%)：称取0.50g格黑T和2.0g盐酸羟胺(需研磨)

溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。

4.3.2.6氧化锌标准溶液(0.05mol/L):称取2g预先于800c灼烧至恒重的基

准氧化锌，称准至0.0002go用少量水湿润，加盐酸(1:1)溶液至样品溶解，

移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，待用。

4.3.2.7250mL三角瓶4个。

4.3.2.81000mL烧杯。

4.3.2,95000mL下口瓶一个。

4.3.2.10100mL量筒一个。

4.3.2.1125mL、10mL移液管各一个。

4.3.3配制

称取95g乙二胺四乙酸二钠盐置于近沸的1000mL水中，用玻璃棒搅拌助其

溶解，用水稀释至5000mL,摇匀，放置。此溶液浓度约0.05mol/L。

4.3.4标定

移取0.05mol/L标液25.00疝4份于三角瓶中，加入60mL水，用氨水(1:1)调

节溶液至刚出现浑浊(pH值为7-8左右)，加pH=10的氨一氯化镂缓冲溶液10mL

及5滴格黑T指示剂(0.5%),用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液颜

色由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。

EDTA的摩尔浓度用下式计算：

mx襦

C(EDTA)=(V_VO)X1^X8138

式中：c(EDTA)——乙二胺四乙酸二钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；

m——氧化锌的质量，g；

V——乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，mL；

Vo——空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，mL；

81.38----氧化锌的摩尔质量，g/molo

4.3.5注意事项

4.3.5.1在标定前必须将滴定管处理干净，以管内壁不挂水珠为宜，不能有滴漏,

侧漏。

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4.3.5.2标定EDTA,至少做4个平行样，且极差的相对值不得大于0.15%,八对

照测定结果极差的相对值不得大于0.18%o

4.4兰炭的工业分析

4.4.1范围

本标准规定了兰炭的水份、灰份、挥发份的测定方法和固定碳的计算。

4.4.2取样及样品处理

采取样品时，先在物料堆表面选定采样点，采样点应离顶部、底部不小于

0.3m,离表面不小于0.2m,在行距和点距的交叉点采取份样，最少不得小于5

份，每份取样100g左右。收集一处用颗式破碎机破碎后搅拌均匀，用四分法缩

分至100g（准确至0.001g）,做表水，将做成表水的样品在细磨机上细磨，装

入磨口瓶中，贴上标签，标明产品编码、产品名称、取样日期、表水等备用。

4.4.3表水的测定

4.4.3.1方法概要

称取一定质量的兰炭试样，置于干燥箱中，在一定的温度下干燥至质量恒定,

以兰炭试样的质量损失计算表水的百分含量。

4.4.3.2分析步骤

在工业天平上称取100g破碎过的兰炭试样于脓盘中，铺平试样，放入105〜

110C干燥箱中，烘干1.5小时后取出冷却至室温，称重。

4.4.3.3结果计算

m1

Mb%=—X100

m

式中:Mb----兰炭表水，%

m——称取兰炭试样的质量，g

错误!未找到引用源。——试样干燥后减少的质量，g

4.4.3.4注意事项

4.4.3.4.1脓盘要事先烘干称量。

4.4.3.4.2两次平行测定误差WO.2%o

4.4.4内水的测定

13

化验室运行规程

4.4.4.1方法概要

做完表水的样品经过细磨，在105〜110C下干燥至恒重，根据减少的重量

计算水份的含量。

4.4.4.2分析步骤

4.4.4.2.1用预先干燥至质量恒定并已称量的称量瓶迅速称取粒度小于0.2mm

搅拌均匀的试样l±0.05g（精准至0.0002g）,平摊在称量瓶中。

4.4.4.2.2将盛有试样的称量瓶开盖置于105〜110℃干燥箱中干燥lh,取出称量

瓶立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）,称量。

4.4.4.2.3进行检查性干燥，每次15min,直到连续两次质量差在0.001g内为止，

计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。

4.4.4.3结果计算

m.

Mad%=—X100

m

式中:Mad----兰炭试样的分析水份，%

m——称取兰炭试样的质量，g

错误!未找到引用源。——试样干燥后减少的质量，g

4.4.4.4水份测定的允许误差

水份含量，外同一化验室的允许误差，%

-0.20

<5.00.40

5.0-10.00.60

>10.00.80

4.4.5灰份的测定

4.4.5.1方法概要

称取一定质量的兰炭试样，于815℃下灰化，以其残留物的质量占兰炭试样

质量的百分数作为灰份含量。

4.4.5.2分析步骤

4.4.5.2.1用预先于815±10℃灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度小于0.2mm并

化验室运行规程

搅拌均匀的试样l±o.05g（称准至0.0002g）,并使试样摊平。

4.4.5.2.2将盛有试样的灰皿送入温度为815±10℃的箱形高温炉炉门口，在

lOmin内逐渐将其移入炉膛恒温区，关上炉门并使其留有约15mm的缝隙，同时

打开炉门上的小孔和炉后烟囱，于815±10℃下灼烧1.5h。

4.4.5.2.31.5h后，用灰皿夹或生烟钳从炉中取出灰皿，放在空气中冷却约

5min,移入干燥器中冷却至室温（约20min）,称量。

4.4.5.2.4进行检查性灼烧，每次15min,直到连续两次质量在0.001g内为止，

计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。

4.4.5.3结果计算

Aad%=—X100

m

式中:Aad---兰炭试样的灰份，%

m——称取兰炭试样的质量，g

错误!未找到引用源。——灼烧后残留物的质量，g

4.4.5.4灰份测定的允许误差

灰份，%同一化验室的允许误差，%不同化验室的允许误差，%

<15.00.200.3

15-300.300.5

>30.00.500.7

4.4.6挥发份的测定

4.4.6.1方法概要

称取一定质量的兰炭试样，置于带盖的生烟中，在900C下，隔绝空气加热

7min,以减少的质量占试样质量的百分数，减去该试样的内水含量。

4.4.6.2分析步骤

4.4.6.2.1用预先于900±10℃下灼烧至质量恒定的带盖用烟，称取粒度小于

0.02mm搅拌均匀的试样l±0.01g（称准至0.0001g）,使试样摊平，盖上盖，放在

珀烟架上。注：如果测定试样不足六个，则在生烟架的空位上放上空堵烟补位。

4.4.6.2.2打开预先升温至900±10℃的箱形高温炉炉门，迅速将装有珀烟的架

15

化验室运行规程

子送入炉中的恒温区，立即开动秒表计时，并关好炉门，使用期连续加热7min。

生烟和架子放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复到900±10℃,

并继续保持此温度到试验结束，否则此次试验作废。

4.4.6.2.3到7min立即从炉中取出生烟，放在空气中冷却约5min,然后移入干燥

器中冷却至室温（约20min），称量。

4.4.6.3结果计算

Vad%=—X100-Mad

m

式中:Vad——兰炭试样的的挥发份，%

m——称取兰炭试样的质量，g

错误!未找到引用源。——样品加热后减少的质量，g

Mad----兰炭试样的内水，%

4.4.6.4挥发份测定的允许误差

挥发份，%同一化验室的允许误差，%不同化验室的允许误差，%

<20.00.300.50

20〜400.501.00

>40.00.801.50

4.4.7兰炭固定碳的计算

FCad%=100—(Mad+Vad+Aad)(%)

式中:FCad----固定碳

Mad----分析水份

Vad----挥发份

Aad----灰份

4.5石灰石全分析

4.5.1酸不溶物的测定

4.5.1.1测定原理

化验室运行规程

样品加酸处理后，仍有不能溶解的物质，即酸不溶物。

4.5.1.2测定步骤

称取1g试样（精确至0.0001g）放入250mL烧杯中，加水湿润，小心缓慢加

入20mL,盖上表面皿，在电炉上慢慢加热至样品不再溶解为止。

用细密的定量滤纸过滤，并以热水洗涤沉淀，洗至AgNO：,溶液检验没有C1

为止。

将滤纸连同沉淀移入已恒重的组烟中，在电炉上灰化后，移入马弗炉中，在

900-1000℃下灼烧20-30min至恒重取出，在干燥器内冷却至室温后，迅速称重。

4.5.1.3计算方法

酸不溶物妒（C-A）X100/G

式中：C——用烟与灼烧后残渣的质量，g

A-------坨烟质量，g

G-------试样重量，g

4.5.1.4注意事项

1）加盐酸时小心慢加，防止突然生成的C0?造成溶液飞溅。

2）应先在低温下进行灰化，后在马弗炉中进行灼烧，否则灼烧后的酸不溶

物有被未燃烧完全的炭所玷污或生成碳化硅的可能，呈现灰黑色，造成误差。

3）灼烧后的酸不溶物极易吸潮，故冷却至室温后应迅速称量。

4）按上述方法灼烧的酸不溶物除含有Si。?外尚含有少量的R203,故不呈纯

白色，而呈暗灰褐色或红褐色。

5）误差允许范围：使两次平行测定的误差＜0.1虬

4.5.2铁、铝氧化物R2O3的测定

4.5.2.1测定原理

石灰石中所含的RO,经过加盐酸溶解后，生成RCb,用NHQH将它们沉淀为

R（OH）3,过滤后，将沉淀灼烧使转变为R2O3，后称重。

4.5.2.2测定步骤

将上项分离酸不溶物的溶液及洗液，加浓硝酸3〜5滴，煮沸，取下放入蒸储

水中冷却至室温。加0.2%的甲基红指示剂1〜3滴，然后用1：1氨水中和，至溶

17

化验室运行规程

液呈黄色，再过量1〜5滴，加饱和的氯化铉溶液10mL,煮至微沸。立即以中速

定量滤纸过滤，用热水洗涤至无C1反应为止。

将沉淀及滤纸移入已恒重的珀烟中，电炉上灰化后，移入马弗炉中，在900℃

左右灼烧30分钟至恒重放入干燥器内，冷却至室温后，迅速称重。

4.5.2.3计算方法

B-A

R203=Gxloo

式中：B——珀埸与灼烧后残渣的质量,g

A——用烟质量,g

G----试样质量,g

4.5.2.4注意事项

1)加浓硝酸的目的是为使溶液中可能含有的亚铁离子氧化为三价铁离子，

若氧化不完全，则加NH.0H后生成溶解度大的Fe(0H)2I影响分析结果。

2)Fe(OH)：；为胶体沉淀，它有生成胶体溶液的可能，因此，在沉淀时需要加

入絮凝剂并需加热，加NH.0H和HC1后所生成的NH.C1即作为絮凝剂。NH.C1并有

降低溶液中0H一的作用，防止Ca2\Mg?一和NH.,0H生成沉淀。

3)沉淀R(0H)3,溶液的pH应严格控制，因Al(0H)3为两性物质，酸度或碱

度过强皆可使其溶解。当溶液的PH=6.5-7.5之间时溶解度最小，因此使用甲基

红指示剂(PH=4.4-6.2时，红色变成黄色)较适宜，如溶液碱度过强，易使沉

淀吸附Ca＞、Mg/造成误差。

4)沉淀时将溶液煮沸，能促使胶体凝结，但不可煮沸过久或静置时间过长，

否则易形成表面积过大的沉淀，使吸附杂质的能力增强，且易形成溶胶透过滤纸。

5)C1必须洗净，否则存在的NH(C1在灼烧时分解生成HC1,而HC1能与

Fe(0H)3作用，易生成FeCh而挥发失去。

6)沉淀应在900℃左右灼烧，在这样温度下，Fe,。，不会被还原为Fe。。

7)沉淀、过滤、洗涤这三项操作，必须连续作完，不要中断，否则R(0H)a

在滤纸上因干燥而形成裂缝，以至洗涤时，洗液由缝中流过，，使沉淀不易洗净。

8)误差范围，一般两次平行测定的误差W0.现。

4.5.3氧化钙的测定

化验室运行规程

4.5.3.1测定步骤

将测定完JUL的洗液移入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

用移液管自容量瓶中吸取稀释液25mL,放入300mL锥形瓶中，加蒸储水70mL,

加25%的NaOH溶液4.5mL,加入钙指示剂约0.5g,立即以0.05mol/LEDTA标准

溶液滴定，直至溶液由玫瑰红色变成纯蓝色为止（滴定过程中保持溶液的

PHX2.5,如不是，应随时补加25%的NaOH溶液）。

4.5.3.2计算方法

口0%;也匕跄UQxioo

m

式中:V——滴定消耗EDTA标准溶液的体积，mL

V„——空白实验消耗DTA标准溶液的体积，mL

E

c——EDTA标准溶液的物质的量浓度，mol/L

MU----CaCO3的摩尔质量，g/mol

m----试样质量，g

4.5.3.3注意事项

其误差范围：两次平行测定结果的误差W0.5虬

4.5.4氧化镁的测定

4.5.4.1测定步骤

用移液管在容量瓶中（250mL）吸取稀释液25mL,放入300mL锥形瓶中，加氯

化镂缓冲溶液15mL,加入0.5%的铭黑T指示剂约0.2g,立即以0.05mol/LEDTA

标准溶液滴定，直至溶液由玫瑰红色变成明显的纯蓝色为止。

4.5.4.2计算方法

3

CX（V.-V）XMMVOX10-

MgO0/=——~~-~~幽----x100

om

式中:4——滴定消耗EDTA标准溶液的体积，mL

V——滴定Ca?'所消耗的EDTA标准溶液的体积，mL

19

化验室运行规程

C——EDTA标准溶液的物质的量浓度，mol/L

MMK（1---MgO的摩尔质量，g/mol

m----试样质量，g

4.5.4.3注意事项

其误差范围：两次平行测定结果的误差W0.2%

4.6石灰的分析

4.6.1石灰中钙镁含量的测定（络合滴定法）

4.6.1.1方法提要：试样先用盐酸分解，以甲基红为指示剂，用氨水中和酸，用

氯化镂饱和液调溶液pH,用EDTA标准溶液进行络合滴定。

4.6.1.2试剂和溶液

4.6.1.2.1盐酸（GB622）:1+1溶液

4.6.1.2.20.2%的甲基红溶液:称取0.2g甲基红，溶于乙醇，再用乙醇稀释至

lOOmLo

4.6.62.3氨水1:1溶液

4.6.1.2.4氯化筱饱和溶液

4.6.1.2.52%硝酸银溶液

4.6.1.2.6氢氧化钠25%溶液:称取25g氢氧化钠溶于75mL水中。

4.6.1.2.7氯化镂缓冲溶液

4.2.1.2.80.05mol/LEDTA标准溶液

4.2.1.2.9基准氧化锌、三乙醇胺溶液

4.6.1.3所需仪器

烧杯（250mL）、容量瓶（250mL）、移液管（10mL、15mL、20mL、25mL）、碱式滴定

管（25mL）、短颈漏斗、锥形瓶、中速定量滤纸、pH试纸

4.6.1.4石灰中钙、镁的测定步骤

称取0.5g试样（精确至0.0001g）放入250mL烧杯中，加水湿润，小心缓

慢加入1:1HC120mL,在电炉上慢慢加热至样品不再溶解为止。加0.2%的甲基红

指示剂1〜3滴，然后用1：1氨水中和，至溶液呈黄色，再过量1〜5滴，加饱和

的氯化铉溶液10mL,煮至微沸。立即以中速定量滤纸过滤到250mL容量瓶中，

20

化验室运行规程

用热水洗涤至无C1反应为止。加水稀释至刻度，摇匀。

石灰中氧化钙和氧化镁的滴定过程及计算方法与石灰石相同。

4.6.2石灰中生过烧的测定

4.6.2.1测定原理

一定质量的石灰加水充分反应后，其未分解部分经过筛称重，进行计算。

此方法是很粗略的工业方法，能比较直观的检查石灰的煨烧情况，对掌握石

灰生产中的生烧和过烧起到一定的参考作用。

4.6.2.2使用工具

4.6.2.2.1孔径5mm铁板筛一个

4.6.2.2.2铁桶一个

4.6.2.3测定步骤

称取约1kg石灰，放置于铁桶中，加入约2L水，在铁桶中充分震荡冲洗，使石

灰与水充分反应，放置约30min后，将未分解的残渣置于5mm铁板筛中，用大量

的水将残渣表面沾附的熟石灰冲净，后将残渣转移于小搪瓷盘中，置于烘箱中

105c烘干（约40min）,后用5mm铁板筛再次过筛，然后称其质量（生过烧的

质量ml

4.6.2.4生过烧百分含量（W）计算公式如下：

m1

W=—X100%

m

式中：mi---生过烧质量，g

m---试样质量，g

4.7气体分析

4.7.1目的

电石炉炉气的主要成分是CO,CO是无色无味的有毒气体。为了保证煤气系

统的安全稳定运行，需定期对煤气系统进行取样分析，以确保H2和02含量在合

格的范围内。在有限空间作业、可燃及有毒气体管道等检修作业过程中，必须进

行气体分析，符合相关要求才能进行作业。

4.7.2原理

利用被测气中C0、。2、CO?等组分能被相应的吸收剂按顺序选择吸收。根据各

21

化验室运行规程

组分吸收前后气体体积的变化，计算各组分含量，然后将剩余的气体与空气混合

后，在火花引爆下爆炸，并吸收生成的co”根据爆炸前后体积减量及C0?的生成

量，计算CO、H?和CH”的含量。反应如下:

(1)CO2为酸性气体，用氢氧化钠或氢氧化钾溶液吸收。

C02+2Na0H=Na2C03+H20

(2)02川焦性没食子酸钾溶液吸收。

2c6H3(OK)3+1/202=(KO)3C(iH2-CBH3(OK)3+H20

焦性没食子酸钾六氧基联苯钾

(3)CO用氯化亚铜氨性溶液吸收

Cu2cl2+2C0-*Cu2clz,2C0

Cu2Cl2・2C0+4NH3+2H20=2NH4C1+2CU+(NH.)2C204

2NH3+H2SO4=(NH4)2SO4

(4)员与CO同时爆炸

2C0+02=2C022H2+02=2H20

C02+2Na0H=Na2C03+H20

(5)此与CH押爆炸法

2H2+02=2H20CHI+202=2H20+C0,

C02+2Na0H=Na2C03+H20

(6)氮含量的计算

上述各种气体成份测定后，此剩余的气体即为氮。(其中包括惰性气体)

4.7.3仪器671型气体分析仪

4.7.4试剂

4.7.4.130%氢氧化钠(或氢氧化钾)溶液。取30gNa0H(或KOH)溶于70mL蒸储

水中，每毫升此溶液能吸收40mLe

4.7.4.2焦性没食子酸钾溶液

取100g焦性没食子酸溶与300mL蒸储水中，贮存于棕色瓶中，取50gK0H溶

100mL蒸憎水中，两种溶液分别保存，使用时等体积混合，1mL此溶液能吸收20mL

飘。

4.7.4.3氯化亚铜氨性溶液

22

化验室运行规程

称取250g氯化铁溶于750mL热水中，冷却后加200g氯化亚铜，待溶解后将

该溶液倒入装满铜丝圈的的下口瓶中，至少静置1个月，使用时与25%的氨水等

体积混合、摇匀，每毫升此溶液能吸收16mLe0,使用过的溶液经再生后仍可使用。

4.7.4.410%硫酸:取60mL浓度1.84g/cm3的H2soi溶液慢慢加入940mL蒸储水中，

冷却后加入几滴甲基橙指示剂。

3

4.7.4.55%H2S04封闭液:取30mL浓度1.84g/cm的H2s0,溶液慢慢加入970mL蒸

储水中，加几滴甲基橙指示剂，使溶液呈红色，使用前应以C0,饱和。

4.7.5分析步骤

4.7.5.1装置严密性检查：方法用加压法或减压法

用量气管取定量气体，关闭量气管旋塞，将水准瓶举高或放低，如3分钟内

液面不变，则量